一种磁性材料5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱锰配合物mn3(cphp)2(ch3coo)4(cphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱)及合成方法。

背景技术：

水杨醛衍生物缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱具有较强的配位能力且较容易与金属离子发生鳌合配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。所得配合物在光学、电学、磁学、生物药学等领域具有良好的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的水杨醛衍生物缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱锰合物，利用溶剂热法合成mn3(cphp)2(ch3coo)4。本发明涉及的mn3(cphp)2(ch3coo)4的分子式为：c32h28cl4mn3n6o10，分子量为：963.22g/mol,hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一mn3(cphp)2(ch3coo)4的晶体学参数

表二mn3(cphp)2(ch3coo)4的部分键长和键角(°)

所述mn3(cphp)2(ch3coo)4的合成方法具体步骤为：

(1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.436g分析纯的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hcphp。将干燥后的0.134-0.269ghcphp溶于5-10ml分析纯dmf，0.123-0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5-10ml分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即mn3(cphp)2(ch3coo)4。通过单晶衍射仪测定mn3(cphp)2(ch3coo)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明mn3(cphp)2(ch3coo)4所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明mn3(cphp)2(ch3coo)4的结构示意图。

图3为本发明mn3(cphp)2(ch3coo)4的χm-t、χmt-t曲线图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的mn3(cphp)2(ch3coo)4的分子式为：c32h28cl4mn3n6o10，分子量为：963.22g/mol,hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

mn3(cphp)2(ch3coo)4的合成方法具体步骤为：

(1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.436g分析纯的2-氯-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hcphp。

(2)将干燥后的0.134ghcphp溶于5ml分析纯dmf，0.123g分析纯四水合乙酸锰溶于5ml分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即mn3(cphp)2(ch3coo)4。产量0.105g，产率66％。通过单晶衍射仪测定mn3(cphp)2(ch3coo)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(3)将(2)所得的mn3(cphp)2(ch3coo)4在温度2-300k，1koe直流外磁场下扫描，对于三核锰单元，χmt在300k时为6.31cm³·kmol^-1，随着温度降低，χmt缓慢升高在31.8k时达到最大值6.81cm³·kmol^-1，随着温度的下降，χmt继续下降到2k时的5.77cm³·kmol^-1，这种磁行为说明锰离子之间的铁磁耦合。

实施例2：

本发明涉及的mn3(cphp)2(ch3coo)4的分子式为：c32h28cl4mn3n6o10，分子量为：963.22g/mol,hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

mn3(cphp)2(ch3coo)4的合成方法具体步骤为：

(1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.436g分析纯的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hcphp。

(2)将干燥后的0.269ghcphp溶于10ml分析纯dmf中，0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于10ml分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有红色条状晶体生成即mn3(cphp)2(ch3coo)4。产量0.214g，产率67％。通过单晶衍射仪测定mn3(cphp)2(ch3coo)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(3)将(2)所得的mn3(cphp)2(ch3coo)4在温度2-300k，1koe直流外磁场下扫描，对于三核锰单元，χmt在300k时为6.31cm³·kmol^-1，随着温度降低，χmt缓慢升高在31.8k时达到最大值6.81cm³·kmol^-1，随着温度的下降，χmt继续下降到2k时的5.77cm³·kmol^-1，这种磁行为说明锰离子之间的铁磁耦合。

技术特征：

技术总结
一种磁性材料Mn3(cphp)2(CH3COO)4及合成方法。该配合物Mn3(cphp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Cl4Mn3N6O10，分子量为：963.22g/mol,Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液，加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(cphp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张少南;陈雅婷
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.11
技术公布日：2017.09.01