本发明涉及一种四(二甲氨基)锗的合成方法。
背景技术：
随着超大规模集成电路技术的不断发展，作为其基础器件的mos晶体管尺寸不断缩小，当sio2栅介质的厚度减小到纳米量级时，通过sio2的漏电流随厚度减小成指数增长，这样巨大的漏电流不仅严重影响到器件性能，而且最终导致sio2不能起到绝缘作用。使用高介电常数材料替代sio2是目前最有希望解决此问题的途径。
半导体制造业的不断发展，使得必须寻找适合ald和cvd使用的高k和金属栅材料前驱体。对于32nm技术节点来讲，材料的挥发性，输运方式以及纯度等问题变得至关重要。随着信息存储和获取量的大幅提升，对于更高k值材料的需求也不断升温。选择恰当的高k材料，可满足介电常数、热力学稳定性、栅极电极兼容和界面层稳定性等生产上的要求。
研制四(二甲氨基)锗化合物正是针对以上高k前驱体的用途而进行的。四(二甲氨基)锗常温下是液体，是对空气和水汽非常敏感的化合物，能溶于烃类、四氯化碳等有机溶剂中，不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，是现今ald研究领域的热点。
目前国内还没有关于四(二甲氨基)锗合成方法的报道。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种四(二甲氨基)锗的合成方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
四(二甲氨基)锗的合成方法，特点是：包括如下步骤：
1)在惰性气氛保护下，在反应器中加入二甲胺和烃类溶剂，然后向体系中加入有机锂化合物，制得二甲氨基锂；
2)向体系中加入四氯化锗；
3)反应结束后进行过滤以及蒸馏，得到四(二甲氨基)锗。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，所述有机锂化合物为正丁基锂。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，所述二甲胺与有机锂化合物的用量摩尔比为1～1.2:1。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，所述有机锂化合物与四氯化锗的用量摩尔比为4～4.2:1。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，步骤1)，在-10～10℃温度条件下反应6～10小时。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，步骤2)，在-30～10℃温度条件下反应8～12小时。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，所述蒸馏工艺收集30～100℃/1mmhg的馏分。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，所述烃类溶剂为正己烷。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，所述惰性气氛为氮气气氛。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，步骤1)，边搅拌边滴加有机锂化合物。
进一步地，上述的四(二甲氨基)锗的合成方法，其中，步骤3)，先常压蒸馏出溶剂，再减压蒸馏，收集蒸出的馏分。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明四(二甲氨基)锗的合成方法，首先在惰性气氛保护下，反应器内加入二甲胺和烃类溶剂，然后向体系中加入四氯化锗；反应结束后进行过滤以及蒸馏，得到四(二甲氨基)锗。本发明合成方法不需要任何醚类溶剂，只需要单一的烃类溶剂，降低了合成成本和反应的毒性，具有更好的操作性，而且产率较高，有助于规模化的生产。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
四(二甲氨基)锗的具体合成工艺为：
1)在惰性气氛保护下，在反应器中加入二甲胺和烃类溶剂，然后向体系中加入有机锂化合物，在-10～10℃温度条件下反应6～10小时，制得二甲氨基锂；二甲胺与有机锂化合物的用量摩尔比为1～1.2:1；惰性气氛为氮气气氛，烃类溶剂为正己烷，有机锂化合物为正丁基锂；
2)向体系中加入四氯化锗，在-30～10℃温度条件下反应8～12小时；有机锂化合物与四氯化锗的用量摩尔比为4～4.2:1；
3)反应结束后进行过滤以及蒸馏，先常压蒸馏出溶剂，再减压蒸馏，收集蒸出的馏分，蒸馏工艺收集30～100℃/1mmhg的馏分；得到四(二甲氨基)锗。
实施例1
惰性气氛下，在2l的反应瓶中加入90g二甲胺、300ml正己烷，保持体系温度在-10～10℃左右，边搅拌边滴加2.5mol/l的正丁基锂正己烷溶液500ml，滴加完毕，升至室温后维持搅拌4小时。
将66g四氯化锗滴加至上述反应体系中，保持反应体系温度在-30～10℃左右，滴加完毕后，升至室温后，惰性气体保护下维持体系温度不低于60℃加热回流4小时。
反应结束后，体系进行过滤，然后进行常压蒸馏出去溶剂，再减压蒸馏，蒸出的馏分，即为目标化合物四(二甲氨基)锗，得到产品65g，产率85％，产品通过了核磁氢谱的鉴定。
实施例2
惰性气氛下，在5l的反应瓶中加入300g二甲胺、1000ml正己烷，保持体系温度在-10～10℃左右，边搅拌边滴加2.5mol/l的正丁基锂正己烷溶液1500ml，滴加完毕，升至室温后维持搅拌4小时。
将198g四氯化锗滴加至上述反应体系中，保持反应体系温度在-30～10℃左右，滴加完毕后，升至室温后，惰性气体保护下维持体系温度不低于60℃加热回流4小时。
反应结束后，体系进行过滤，然后进行常压蒸馏出去溶剂，再减压蒸馏，蒸出的馏分，即为目标化合物四(二甲氨基)锗，得到产品183g，产率80％，产品通过了核磁氢谱的鉴定。
综上所述，本发明合成方法不需要任何的醚类溶剂，只需要单一的烃类溶剂即可，降低了合成成本和反应的毒性，具有更好的操作性，而且产率较高，有助于规模化的生产。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。