4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法与流程

4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[co(hl)]·(h2o)2}n(h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸)及合成方法。

背景技术：

金属-有机骨架(metalorganicframeworks,mofs)具有孔洞结构多样性、高比表面积、不饱和配位点、配位结构多样性等特点。近年来，在对材料不断的开发和利用过程中，由于mofs在催化、气体存储和分离、分子识别、磁性、离子交换和非线性光学等领域具有潜在的应用，结构新颖的金属有机配位聚合物的设计合成引起了越来越多的化学家和材料学家们更广泛的研究。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物，利用溶剂热法合成{[co(hl)]·(h2o)2}n。

本发明涉及的{[co(hl)]·(h2o)2}n的单体分子式为：c22h21cono9s，分子量为：534.39g/mol，h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

表一{[co(hl)]·(h2o)2}n的晶体学数据

表二{[co(hl)]·(h2o)2}n的部分键长和键角(°)

所述{[co(hl)]·(h2o)2}n的合成方法具体步骤为：

称取0.220g-0.440g分析纯h3l于带有20ml聚四氟乙烯里衬的不锈钢反应釜中，加入10ml-15ml分析纯乙醇和3滴醋酸，在磁力搅拌器上搅拌15min，称取分析纯无水乙酸钴0.088g-0.176g于釜中，继续搅拌至溶液均一后，置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72h，以5℃/h的速率降至室温，得到深紫色透明的块状晶体c22h21cono9s。通过单晶衍射仪测定{[co(hl)]·(h2o)2}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[co(hl)]·(h2o)2}n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。

图2为本发明{[co(hl)]·(h2o)2}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[co(hl)]·(h2o)2}n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例一：

本发明涉及的{[co(hl)]·(h2o)2}n的单体分子式为：c22h21cono9s，分子量为：534.39g/mol，h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[co(hl)]·(h2o)2}n的合成方法具体步骤为：

称取0.220g(0.5mm)分析纯h3l于带有20ml聚四氟乙烯里衬的不锈钢反应釜中，加入10ml分析纯乙醇和3滴醋酸，在磁力搅拌器上搅拌15min，称取分析纯无水乙酸钴(0.5mm，0.088g)于釜中，继续搅拌至溶液均一后，置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72h，以5℃/h的速率降至室温，得到深紫色透明的块状晶体c22h21cono9s。产量0.174g，产率65％。通过单晶衍射仪测定{[co(hl)]·(h2o)2}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例二：

本发明涉及的{[co(hl)]·(h2o)2}n的单体分子式为：c22h21cono9s，分子量为：534.39g/mol，h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[co(hl)]·(h2o)2}n的合成方法具体步骤为：

称取0.440g分析纯h3l于带有20ml聚四氟乙烯里衬的不锈钢反应釜中，加入15ml分析纯乙醇和3滴醋酸，在磁力搅拌器上搅拌15min，称取分析纯无水乙酸钴0.176g于釜中，继续搅拌至溶液均一后，置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72h，以5℃/h的速率降至室温，得到深紫色透明的块状晶体c22h21cono9s。产量0.385g，产率72％。通过单晶衍射仪测定{[co(hl)]·(h2o)2}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(HL)]·(H2O)2}n及合成方法。该钴配合物{[Co(HL)]·(H2O)2}n的分子式为：C22H21CoNO9S，分子量为：534.39g/mol，H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。称取0.220g‑0.440g分析纯H3L于带有20mL聚四氟乙烯里衬的不锈钢反应釜中，加入10mL‑15mL分析纯乙醇和3滴醋酸，在磁力搅拌器上搅拌15min，称取分析纯无水乙酸钴0.088g‑0.176g于釜中，继续搅拌至溶液均一后，置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72h，以5℃/h的速率降至室温，得到深紫色透明的块状晶体C22H21CoNO9S。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：肖瑜;易茗
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.18