一种通过高碘酸氧化得到的新型抗肿瘤化合物的制作方法

文档序号:14665037发布日期:2018-06-12 18:56阅读:来源:国知局
一种通过高碘酸氧化得到的新型抗肿瘤化合物的制作方法

技术特征:

1.一种通过高碘酸氧化得到的新型抗肿瘤化合物,其特征在于:制备方法为:

(1)取干燥黑灵芝药材100g,加95%乙醇室温浸泡提取48h,过滤,重复一次,药渣于室温下置通风处晾干,然后将药渣与蒸馏水按质量体积(kg/L)比为1:20的比例混合,回流提取两次,每次提取时间依次为2h,1h,合并提取液,离心分离,减压浓缩;所得样品加入适量的95%乙醇使溶液中使得乙醇的体积分数为80%,然后进行沉淀,4℃下静置24h,离心过滤;沉淀物合并,依次以无水乙醇、无水乙醚、丙酮洗涤沉淀物,冷冻干燥得样品;取得到的干燥样品,以Sevag法除蛋白,即Sevag试剂(体积比氯仿∶正丁醇=5∶1)和干燥样品以质量比1∶1混匀,静置,除去下层蛋白质变性层;将样品浓缩,重复除蛋白操作10次;浓缩除蛋白样品后用95%乙醇洗涤,再浓缩,冻干得粗提物样品;将粗提物样品使用透析袋透析3天,将袋内样品浓缩至小体积,冷冻干燥,得黑灵芝精提物;

(2)取上述得到的黑灵芝精提物500mg,加入蒸馏水配成浓度为3~5mg/mL的溶液,离心,上清液过凝胶柱层析,使用的层析系统是 Purifier 100生物大分子纯化系统,凝胶柱Hiload 26/60Superdex-200prep grade,上样前将样品和洗脱液过0.22μm微孔滤膜以保护分离柱,洗脱液为蒸馏水,流速为2mL/min,上样体积为5mL,分部收集体积为8mL/管,紫外检测器和示差折光检测器检测(RID-10A示差检测器)在线监测洗脱情况;取第6-14管合并,浓缩,冷冻干燥得到黑灵芝提取物PSG,为黄色或棕色的絮状固体;

(3)PSG-NaI04的制备:将100mg PSG与0.35mo1/L高碘酸钠(NaI04)100mL,在18℃于暗处缓慢氧化108h,紫外光(223nm)处检测其光密度达一稳定值后,反应即完毕,立即用蒸馏水透析1d后,加乙醇醇析,真空干燥即得样品,记为PSG-NaI04。

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