肉桂油的连续制备方法与流程

本发明涉及挥发油分离技术领域，特别是涉及肉桂油的连续制备方法。

背景技术：

肉桂油，为由樟科植物肉桂cinnamomumcassiapresl的树皮、枝、叶提取获得的芳香油，具有祛风湿，温健脾胃之功效。常用于风湿及皮肤瘙痒，脾胃阳脱，肢冷脉微，脘腹冷积，腹痛泄泻，寒疝奔豚等症。

目前，肉桂油的提取方法主要为将肉桂浸泡于水中，然后加热形成混有肉桂油的油水混合挥发物，再进行分离和收集，由此导致的提取时间长，耗时耗能，生产成本高，且收率低的缺陷一直被人们所忽视。

另外，目前在针对肉桂油的分离收集时，混有肉桂油的油水混合挥发物经冷凝器冷凝后变成芳香水进入油水分离器，鉴于肉桂油的相对密度与水较为接近，在油水分离器中通常需要较长的时间进行分层才能实现分离，使得肉桂油的收集工艺难以连续进行，人员需频繁操作，劳动强度大。此外，收集时，油水分离器中挥发油和水相的界面依靠人为判断，通常存在一定误差，影响收集的挥发油的纯度。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种提取效率高，生产成本低，且能够降低操作人员劳动强度的肉桂油的连续制备方法。

一种肉桂油的连续制备方法，采用的装置包括挥发油收集装置和提取罐；

所述挥发油收集装置包括冷凝装置和油水分离装置；所述油水分离装置包括至少两个油水分离器；各所述油水分离器分别经进油管连通至所述冷凝装置，所述进油管上设有进油阀，用以开启或关闭相应的油水分离器；

制备方法包括如下步骤：

油水混合挥发物制备：将肉桂投入至所述提取罐中，然后通入水蒸气对肉桂进行蒸馏，形成油水混合挥发物；其中，所述水蒸汽的压力为0.04～0.18mpa，所述提取罐内的温度为95～105℃；

冷凝：所述油水混合挥发物经管道输送至所述冷凝装置，冷凝形成冷凝液；

冷凝液连续输送和分离：开启其中一个所述进油阀，所述冷凝液经所述进油管输送至与所述进油阀相应的油水分离器进行分离，达到所述油水分离器的预设值后，关闭所述进油阀；同时开启另一所述进油阀，重复所述冷凝液的输送步骤，以对所述冷凝液进行连续输送和分离；

收集：收集所述油水分离器分离得到的肉桂油，即可。

本发明的肉桂油的连续制备方法，摒弃了传统的加水浸泡蒸馏的方式，直接采用蒸汽对肉桂进行蒸馏，并通过大量实验获得合适的蒸馏的工艺。其中，较为关键的是水蒸气的压力以及提取罐内的环境温度控制：如水蒸气的压力过大，提取罐内的环境温度过高，会导致提取罐内带压，且能源耗费大，达不到降低成本的效果；如水蒸气的压力过小，肉桂油很难蒸馏出来，则会导致肉桂油收率低，且蒸馏时间延长，降低了生产效率。本发明进行肉桂油的直接蒸馏提取时，控制水蒸气的压力为0.04～0.18mpa，提取罐内的温度为95～105℃，与现有的加水浸泡蒸馏的方式相比较，能够更有效的提高肉桂油蒸出的效率，且生产成本低。

另外，在提高肉桂油蒸出效率的同时，在后续的分离过程中，配合采用具有并联设置的至少两个油水分离器的挥发油收集装置对冷凝液进行分离，在第一个油水分离器进行油水分离时，第二个油水分离器能够接连进行冷凝液的收集，依次类推，实现肉桂油的连续、及时的分离和收集，极大的提高了收油效率，也降低了操作人员的劳动强度。

综上，本发明的肉桂油的连续制备方法，通过从肉桂的蒸馏工艺以及挥发油收集装置两方面入手，较现有技术缩短了肉桂油的蒸馏时间，降低其生产成本，并实现了肉桂油的连续生产分离，有效提高生产效率，也降低了操作人员的劳动强度。

本发明所述油水分离器的预设值是指油水分离器所能够收集和分离的冷凝液体积的限值。

在其中一个实施例中，所述油水混合挥发物制备步骤中，述水蒸汽的压力为0.1～0.15mpa，所述提取罐内的温度为98～103℃。

在其中一个实施例中，所述冷凝步骤中，形成所述冷凝液的速度为3.5～5l/min

在其中一个实施例中，所述冷凝步骤中，采用冷凝水进行冷凝，冷凝水进水温度0～30℃，出水温度10～45℃。

与所述蒸馏过程相配合的，合理控制冷凝步骤中的冷凝水的进出水温度，能够以适当的速率形成冷凝液，以便维持后续的连续输送和分离。

在其中一个实施例中，所述油水混合挥发物制备步骤中，进行所述蒸馏前，先加入水润湿所述肉桂，所述水与所述肉桂的重量比为1：50～1：25。蒸馏前，先采用适量水润湿所述肉桂，有助于肉桂油的析出。

在其中一个实施例中，所述水与所述肉桂的重量比为1：50～1：40。

在其中一个实施例中，所述冷凝液连续输送和分离步骤中，所述油水分离器内的温度控制为20～40℃，分离时间为40～60min。与所述蒸馏过程相配合的，合理控冷凝液连续输送和分离步骤中油水分离器内的温度及油水静置时间，能够及时、有效的对连续输送至油水分离器的冷凝液进行分离。

在其中一个实施例中，所述装置还包括收集装置，所述收集装置经出油管连通至所述油水分离器，用于收集所述肉桂油；

所述出油管上设有收油阀；所述出油管包括挥发油缓存段，所述收油阀设于所述挥发油缓存段与所述收集装置之间。

在其中一个实施例中，所述挥发油缓存段的管道直径大于所述出油管其余段的管道直径。该挥发油缓存段能够对油水分离器分离获得的肉桂油进行缓冲收集，有利于油水界面的稳定性，便于观察或检测。

在其中一个实施例中，所述出油管还设有控制器和油水检测器；

所述油水界面检测器设于所述挥发油缓存段，用于监测油水界面在所述挥发油缓存段的位置；

所述控制器分别连接至所述油水检测器和收油阀，用于根据所述油水检测器监测获得的油水界面在所述挥发油缓存段的位置，控制所述收油阀的开启或关闭。通过在挥发油缓存段设置油水界面检测器，同时采用控制器收集油水界面检测器的数据，根据数据控制收油阀的开启或关闭：当油水界面上升至油水界面检测器的上限时，控制器自动开启收油阀，进行肉桂油收集，而当油水界面下降至油水界面检测器的下限时，控制器自动关闭收油阀，完成一个收油过程。由此实现收油的自动化，进一步降低操作人员的劳动强度，同时能够有效避免认为判断油水界面的误差，保证肉桂油收集的纯度。

在其中一个实施例中，所述油水分离器还设有冷却机构。用于保持油水分离器中的低温环境，促进油水分离。

附图说明

图1为本发明一实施例的挥发油收集装置结构示意图；

图2为本发明一实施例的制备挥发油的装置结构示意图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的肉桂油的连续制备方法作进一步详细的说明。

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明实施例涉及的挥发油收集装置001，如图1所示，包括冷凝装置100、油水分离装置200和收集装置(图1中未示出)。其中：

冷凝装置100设有冷凝液出口101，以及冷凝水管道102。由冷凝水管道102通入冷凝水，对输送至冷凝装置100的油水混合挥发物进行冷凝，冷凝后形成冷凝液由冷凝出口101流出；

油水分离装置200包括至少两个油水分离器201。各油水分离器201分别经进油管300连通至冷凝出口101，进油管300上设有进油阀301，用以开启或关闭相应的油水分离器201。油水分离器201设有挥发油出口202，冷凝液经油水分离器201分离后得到的挥发油由挥发油出口202流出。必要时，油水分离器201还设有冷却机构，具体可为设置于油水分离器的冷却水管203，由冷却水管203通入冷却水，可保持油水分离器201中的低温环境，促进油水分离；

收集装置经出油管400分别连通于各挥发油出口202，用于收集所述挥发油。

上述挥发油收集装置001中，油水分离装置200包括在至少两个油水分离器201，各油水分离器201分别经进油管300连通至冷凝出口101，形成并联结构，且进油管300上设有进油阀301，用以开启或关闭相应的油水分离器201。由此，在挥发油收集的过程中，油水混合挥发物可连续的经冷凝装置100冷凝，打开第一个油水分离器的进油阀，将形成的冷凝液输入至该油水分离器中，该油水分离器收集达到上限后，关闭其对应的进油阀，同时打开第二个油水分离器的进油阀，将冷凝液输入至第二个油水分离器中，以此类推。由此在第一个油水分离器进行油水分离时，第二个油水分离器能够接连进行冷凝液的收集，实现挥发油的连续分离和收集，提高了收油效率，降低了操作人员的劳动强度，尤其适用于比重与水接近、较难分离的挥发油的制备，如肉桂油。

在本实施例中，油水分离装置200包括两个油水分离器201。进油管300包括第一进油管302和第二进油管303。第一进油管302的两端分别连接至2个油水分离器201，第二进油管303一端连接至第一进油管302，另一端连通至冷凝出口101。先采用第一进油管302将两个油水分离器201连接，在采用第二进油管303将冷凝液导通至第一进油管302，可简化挥发油收集装置001的管道设置，节约成本。另外，进油阀301为三通阀，设于第二进油管303与第一进油管的连接处302。在第二进油管303与第一进油管302的连接处设置三通阀，通过一个阀门即可实现冷凝液选择性的向油水分离器之一导通，简化设计，节约成本。

综合采用上述油水分离装置200、进油管300和进油阀301设计，可实现设备结构的简单化，节约设备制造成本，降低挥发油收集过程中工艺控制的难度。可理解，在其它实施例中，可根据需要设置2个以上油水分离器200，进油管300和进油阀301也可采用其它设置方式。

在本实施例中，出油管400上设有收油阀401。出油管400包括挥发油缓存段402，收油阀401设于挥发油缓存段402与所述收集装置之间，且挥发油缓存段402的管道直径大于出油管400其余段的管道直径。挥发油缓存段402能够对油水分离器200分离获得的挥发油进行缓冲收集，有利于油水界面的稳定性，便于观察或检测。

出油管400还设有控制器和油水检测器(图1中未示出)。其中：

所述油水界面检测器设于挥发油缓存段402，用于监测油水界面在挥发油缓存段402的位置；

所述控制器分别连接至所述油水检测器和收油阀401，根据所述油水检测器监测获得的油水界面在挥发油缓存段402的位置，控制收油阀401的开启或关闭。

通过在挥发油缓存段402设置油水界面检测器，并采用控制器收集油水界面检测器的数据，并根据数据控制收油阀401的开启或关闭，当油水界面上升至油水界面检测器的上限时，控制器自动开启收油阀401，进行挥发油收集，而当油水界面下降至油水界面检测器的下限时，控制器自动关闭收油阀401，完成一个收油过程。由此实现收油的自动化，进一步降低操作人员的劳动强度，同时能够有效避免认为判断油水界面的误差，保证挥发油收集的纯度。

进一步地，在本实施例中，挥发油缓存段402还设有视镜。可通过视镜进行观察，结合油水界面检测器对油水界面进行双向监控，进一步保证挥发油收集的准确性。视镜的高度可与所述油水界面检测器的监测的上下限间距相等。可理解，在其它实施例中也可不设置视镜。

本发明实施例涉及的用于肉桂油收集的装置，如图2所示，包括挥发油收集装置001、提取罐002、水回收管003和油水混合挥发物输出管004。

水回收管003的一端连接至油水分离装置200的油水分离器201，另一端连接至提取罐002，用于回收经油水分离器201分离后得到的水；

油水混合挥发物输出管004的一端连接至冷凝装置100，另一端连接至所述提取罐002，用于将提取罐002提取得到的油水混合挥发物输送至冷凝装置100冷凝。

该制备挥发油的装置结构简单，且能够进行挥发油的连续制备和收集，提高了挥发油的生产效率，降低人力成本。

实施例1

本实施例一种肉桂油的连续制备方法，采用前述装置进行制备，步骤如下：

(1)油水混合挥发物制备：将462kg肉桂用切药机切碎，投入至提取罐002中，提取罐002容积为3000l，加入10l饮用水淋湿药材；然后由提取罐002的底部管道通入水蒸气，对肉桂进行蒸馏，蒸馏过程中肉桂油不断挥发出来与水蒸气混合在一起，形成油水混合挥发物；其中，所述水蒸汽的压力为0.04～0.08mpa(蒸汽管道连通至提取罐002所形成的蒸汽入口附近的压力)，所述提取罐内的温度为95～100℃，并通过通入压缩空气以保持提取罐002内的压力为0；同时，打开冷凝装置100的冷凝水。

(2)冷凝：所述油水混合挥发物经油水混合挥发物输出管004输送至冷凝装置100，冷凝形成冷凝液；所述冷凝步骤中，冷凝水进水温度为0～37℃，出水温度为10～45℃，形成所述冷凝液的速度应在3.5～5l/min。

(3)冷凝液连续输送和分离：开启其中一个进油阀301，所述冷凝液经进油管300输送至与进油阀301相应的油水分离器201进行分离，达到油水分离器201的预设值后，关闭进油阀301；同时开启另一进油阀301，重复所述冷凝液的输送步骤，以对所述冷凝液进行连续输送和分离；所述冷凝液连续输送和分离步骤中，油水分离器内的温度控制为20～40℃，分离静置时间为40～60min。

(4)收集：分离得到的肉桂油经出油管400自动收集至收集装置，水则经水回收管003回收至提取罐002，即可。

实施例2

本实施例一种肉桂油的连续制备方法，采用前述装置进行制备，步骤如下：

(1)油水混合挥发物制备：将462kg肉桂用切药机切碎，投入至提取罐002中，提取罐002容积为3000l，加入10l饮用水淋湿药材；然后由提取罐002的底部管道通入水蒸气，对肉桂进行蒸馏，蒸馏过程中肉桂油不断挥发出来与水蒸气混合在一起，形成油水混合挥发物；其中，所述水蒸汽的压力为0.10～0.15mpa，所述提取罐内的温度为98～103℃，并注意保持提取罐002内的压力为0；同时，打开冷凝装置100的冷凝水。

(2)冷凝：所述油水混合挥发物经油水混合挥发物输出管004输送至冷凝装置100，冷凝形成冷凝液；所述冷凝步骤中，冷凝水进水温度为0～37℃，出水温度为10～45℃，形成所述冷凝液的速度应在3.5～5l/min。

(3)冷凝液连续输送和分离：开启其中一个进油阀301，所述冷凝液经进油管300输送至与进油阀301相应的油水分离器201进行分离，达到油水分离器201的预设值后，关闭进油阀301；同时开启另一进油阀301，重复所述冷凝液的输送步骤，以对所述冷凝液进行连续输送和分离；所述冷凝液连续输送和分离步骤中，油水分离器内的温度控制为20～40℃，分离时间为40～60min。

(4)收集：分离得到的肉桂油经出油管400自动收集至收集装置，水则经水回收管003回收至提取罐002，即可。

实施例3

本实施例一种肉桂油的连续制备方法，采用前述装置进行制备，步骤如下：

(1)油水混合挥发物制备：将462kg肉桂用切药机切碎，投入至提取罐002中，提取罐002容积为3000l，加入10l饮用水淋湿药材；然后由提取罐002的底部管道通入水蒸气，对肉桂进行蒸馏，蒸馏过程中肉桂油不断挥发出来与水蒸气混合在一起，形成油水混合挥发物；其中，所述水蒸汽的压力为0.15～0.18mpa，所述提取罐内的温度为100～105℃，并注意保持提取罐002内的压力为0；同时，打开冷凝装置100的冷凝水。

(2)冷凝：所述油水混合挥发物经油水混合挥发物输出管004输送至冷凝装置100，冷凝形成冷凝液；所述冷凝步骤中，冷凝水进水温度为0～37℃，出水温度为10～45℃，形成所述冷凝液的速度应在3.5～5l/min。

(3)冷凝液连续输送和分离：开启其中一个进油阀301，所述冷凝液经进油管300输送至与进油阀301相应的油水分离器201进行分离，达到油水分离器201的预设值后，关闭进油阀301；同时开启另一进油阀301，重复所述冷凝液的输送步骤，以对所述冷凝液进行连续输送和分离；所述冷凝液连续输送和分离步骤中，所述冷凝液连续输送和分离步骤中，油水分离器内的温度控制为20～40℃，分离静置时间为40～60min。

(4)收集：分离得到的肉桂油经出油管400自动收集至收集装置，水则经水回收管003回收至提取罐002，即可。

对比例1

本对比例一种肉桂油的连续制备方法，其采用的装置及步骤类似实施例1，区别在于：所述水蒸汽的压力为0.01～0.02mpa，所述提取罐内的温度为85～90℃。

对比例2

本对比例一种肉桂油的连续制备方法，其采用的装置及步骤类似实施例1，区别在于：所述水蒸汽的压力为0.20～0.25mpa，所述提取罐内的温度为115～120℃。

实施例1-3和对比例1-2的肉桂油制备工艺以及常规加水浸泡提取的工艺的生产效果对比如下(表1)：

表1

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。