本技术:
涉及一种高介电材料,特别是涉及一种氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法。
背景技术:
环氧树脂(epoxyresin)是近些年来被广泛应用的一种高分子热固性合成材料,它具有优良的粘接性能、抗腐蚀性能和电绝缘性能等,已经被广泛的应用在结构粘接材料、耐腐蚀涂料、电气绝缘材料以及复合材料基体等方面。
但是由于纯环氧树脂固化后分子链具有三维交联网络结构,因而存在脆性大、耐疲劳性差、抗冲击性差等缺点,在受到外界的冲击载荷作用时,易发生应力开裂现象,从而难以满足日益发展的工程技术要求。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本申请实施例公开一种氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)、将环氧树脂、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中,超声分散1~3小时获得混合溶液;
(2)、在混合溶液中加入cacu3ti4o12,超声分散1~3小时;
(3)、混合溶液在70~100℃的真空条件下加热2~4小时,加入亚甲基双环己烷胺,搅拌混合10~30min;
(4)、在真空条件下,加热至40~60℃固化2~4小时,然后以5~10℃/min速度升温至90~110℃,加热固化2~4小时,获得氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12的复合材料。
优选的,在上述的氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法中,所述氧化石墨烯的制备方法包括:取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀,加热至40~80℃,搅拌反应1~3h,过滤后干燥并研磨;将研磨后的产物分散于去离子水中,调节ph小于3,加入过氧化氢和高锰酸钾,反应2~4h,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降,取沉降物洗涤、干燥处理,然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
优选的,在上述的氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法中,所述石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:(2~4)。
优选的,在上述的氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法中,所述步骤(1)中,环氧树脂与乙醇的重量比为(4~6):1,氧化石墨烯的用量为环氧树脂的0.25~0.5wt%。
优选的,在上述的氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法中,所述步骤(2)中,cacu3ti4o12的加入量为环氧树脂的15~30wt%。
优选的,在上述的氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12复合材料的制备方法中,所述步骤(3)中,亚甲基双环己烷胺的加入量为环氧树脂的0.25~0.4wt%。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明的复合材料具有良好的介电性能,其电导率达到7.8×10-13s/cm(1hz频率),介电常数为14(0.1hz频率),介电损耗为0.2(0.1hz频率)。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例
取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀,石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:2,加热至60℃,搅拌反应2h,过滤后干燥并研磨;将研磨后的产物分散于去离子水中,调节ph小于3,加入过氧化氢和高锰酸钾,反应4h,去除上层清液,沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降,取沉降物洗涤、干燥处理,然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
将环氧树脂、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中,超声分散2小时获得混合溶液,其中环氧树脂与乙醇的重量比为6:1,氧化石墨烯的用量为环氧树脂的0.4wt%。
在混合溶液中加入cacu3ti4o12,超声分散2小时,cacu3ti4o12的加入量为环氧树脂的20wt%。
混合溶液在80℃的真空条件下加热4小时,加入亚甲基双环己烷胺,搅拌混合20min,亚甲基双环己烷胺的加入量为环氧树脂的0.3wt%。
在真空条件下,加热至60℃固化4小时,然后以10℃/min速度升温至100℃,加热固化4小时,获得氧化石墨烯/环氧树脂/cacu3ti4o12的复合材料。
对获得的复合材料进行测试,其电导率达到7.8×10-13s/cm(1hz频率),介电常数为14(0.1hz频率),介电损耗为0.2(0.1hz频率)。
对比例
纯的环氧树脂。
与纯的环氧树脂相比,实施例的复合材料电导率比纯的环氧树脂提高了23倍以上,介电常数提高了3倍以上。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。