一种3‑甲氧基甲基吡啶的合成方法与流程

文档序号:11229176阅读:936来源:国知局

本发明涉及有机化学领域,特别是一种3-甲氧基甲基吡啶的合成方法。



背景技术:

3-甲氧基甲基吡啶作为重要的医药中间体和精细化工原料,应用范围广泛,市场前景广阔。在医药上,作为重要的医药中间体的3-甲氧基甲基吡啶可用来合成缓泻药比沙可啶,也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料,并且最近有报道3-甲氧基甲基吡啶也可作为合成抗hiv蛋白酶抑制剂的原料;在农业上,3-甲氧基甲基吡啶是合成一些杀螨剂的必须中间体;在感光工业上,3-甲氧基甲基吡啶可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。因此,研究出成本低、收率高、并且适用于工业生产的3-甲氧基甲基吡啶制备方法一直是人们努力的方向。



技术实现要素:

本发明需要解决的技术问题是提供一种环保且低成本的3-甲氧基甲基吡啶的合成方法。

为解决上述的技术问题,本发明一种3-甲氧基甲基吡啶的合成方法包括以下步骤:

以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺反应得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

进一步的,所述溴化反应中3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2-1.5,反应温度为70-80℃。

更进一步的,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1-1.5,反应温度为40-60℃。

更进一步的,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2-2。

更进一步的,以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,所述3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2,所述反应温度为70℃,搅拌1h以反应完全;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺在40℃条件下,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

更进一步的,以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,所述3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.5,所述反应温度为80℃,搅拌1h以反应完全;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺在60℃条件下,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.5,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:2,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

更进一步的,以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,所述3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.3,所述反应温度为72℃,搅拌1h以反应完全;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺在52℃条件下,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.4,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.8,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

更进一步的,所述甲醇钠的质量百分比为20%。

采用上述合成方法后,本发明以3-甲基吡啶为原料,经溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,三甲胺反应得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵,最后与甲醇钠反应得到3-甲氧基甲基吡啶。本发明的合成方法总收率高、原料价格便宜、反应时间短、条件温和、工艺操作简单。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施方式一:

以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,所述3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.2,所述反应温度为70℃,搅拌1h以反应完全;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺在40℃条件下,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.1,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.2,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

反应方程式如下:

实施方式二:

以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,所述3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.5,所述反应温度为80℃,搅拌1h以反应完全;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺在60℃条件下,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.5,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:2,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

实施方式三:

以3-甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3-溴-甲基吡啶,所述3-甲基吡啶与液溴的摩尔比为1:1.3,所述反应温度为72℃,搅拌1h以反应完全;

所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺在52℃条件下,所述3-溴-甲基吡啶与三甲胺的摩尔比为1:1.4,反应2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵;

将所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化铵与甲醇钠的摩尔比为1:1.8,在氮气下加热回流1h,得到3-甲氧基甲基吡啶。

实施方式一、实施方式二和实施方式三中甲醇钠的质量百分比为20%,这样可以获得较好反应速率的同时降低成本。



技术特征:

技术总结
本发明涉及有机化学领域,特别是一种3‑甲氧基甲基吡啶的合成方法,以3‑甲基吡啶为原料,通过溴化反应得到3‑溴‑甲基吡啶;所述3‑溴‑甲基吡啶与三甲胺反应得到(3‑吡啶甲基)三甲基溴化铵;将所述(3‑吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,再加入甲醇钠,在氮气下加热回流1h,得到3‑甲氧基甲基吡啶。采用上述合成方法后,本发明以3‑甲基吡啶为原料,经溴化反应得到3‑溴‑甲基吡啶,三甲胺反应得到(3‑吡啶甲基)三甲基溴化铵,最后与甲醇钠反应得到2‑甲氧基甲基吡啶。本发明的合成方法总收率高、原料价格便宜、反应时间短、条件温和、工艺操作简单。

技术研发人员:刘瑞海
受保护的技术使用者:刘瑞海
技术研发日:2017.06.25
技术公布日:2017.09.12
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