一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料的制作方法

文档序号:12029553阅读:286来源:国知局
本发明属于硅橡胶
技术领域
,具体的说是一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料。
背景技术
:硅橡胶属特种橡胶中的一种,具有良好的耐高低温、绝缘、透气性等性能,广泛应用于工业、医疗、日常生活等领域。导电硅橡胶是在硅橡胶中加入导电填料而使其具备导电性能,具有体积小、柔性好、调换方便、制作成本低、导电性能好等优点,可以作为一种较理想的柔性压力传感器的敏感材料,广泛应用于医疗器械,体育训练,生物材料等诸多领域。导电填料主要有炭系填料、金属填料、复合填料等。其中炭系导电填料,最常用的有炭黑、石墨、碳纤维三大类;金属填料,常用的导电填料有金、银、铜、镍、铁等细粉末;复合导电填料则包括镀金属的粉体和纤维等。在众多导电调料中,炭黑由于具有良好的导电性,粒径小,比表面积大,表面活性大能赋予硅橡胶良好的强度和弹性而成为最常用的导电填料。炭黑粒径越小,比表面积越大,单位体积内炭黑导电颗粒数目越大,导电网络结构形成较多,越利于导电。但是当炭黑粒径较小时炭黑粒子间会产生极强的聚集力而产生团聚,导致炭黑的分散性较差而不利于导电。为了防止团聚,目前炭黑填料的粒径均大于30nm。所以解决颗粒较小(5nm~30nm)的炭黑在橡胶基体中的团聚现象是提高产品导电性能的关键。现有的解决方法是通过加入改性助剂或者提前对炭黑进行表面改性处理,但是改性助剂的加入会影响导电硅橡胶的电学性能和力学性能且不能良好解决较小粒径的炭黑(5nm~30nm)在基体中的团聚问题,对炭黑的表面改性处理同样不能完全解决小粒径炭黑在基体中的团聚问题。技术实现要素:本发明提供了一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料,对炭黑进行负载预处理实现其在载体上的均匀分散后形成一种复合导电填料,再将均匀负载炭黑的活性炭载体均匀分散于硅橡胶中,解决了现有导电硅橡胶中炭黑粒径较小时炭黑粒子间会产生极强的聚集力而产生团聚,导致炭黑的分散性较差而不利于导电的问题。本发明技术方案说明如下:一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料,该导电填料由以下配比的原料组成:导电性炭黑填料粉末1~4mg/ml、大孔活性炭1~4mg/ml,配置500ml混合溶液。所述的导电性炭黑填料为乙炔炭黑、超导电炭黑n293、特导电炭黑n472、超高导电炭黑bp2000中的一种或多种并用,呈颗粒状,平均粒径在5~30nm。所述的大孔活性炭呈颗粒状,其平均粒径在400~800目,其孔径尺寸在20~200nm。一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料的制备方法,该方法如下:将导电性炭黑填料粉末1~4mg/ml、大孔活性炭1~4mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌10~30min,其中搅拌器转速为100~400r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散60~120min,过滤,得到的滤渣在真空下于50~100℃燥箱中干燥10~20h后过400~800目筛,除去未负载成功的炭黑,即得到预处理的活性炭负载炭黑的导电填料。一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料制备的硅橡胶复合导电薄膜。本发明的有益效果:1、本发明先单独进行导电活性炭对纳米炭黑的负载处理,得到一种负载型复合导电填料,纳米级炭黑均匀负载于活性炭孔隙内,活性炭载体再均匀混合于硅橡胶基体中,活性炭载体较之纳米炭黑颗粒大,在硅橡胶基体中分散更好;2、纳米炭黑均匀负载于活性炭的复合导电填料再分散于硅橡胶基体中,解决了小粒径炭黑粉体(粒径小于30nm)在基体中无法实现均匀分散易团聚的问题,进一步改善了导电硅橡胶的电学性能。炭黑粒径减小,导电表面积增大,分散效果大大提高,易于形成导电网络。具体实施方式一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料,该导电填料由以下配比的原料组成:导电性炭黑填料粉末1~4mg/ml、大孔活性炭1~4mg/ml,配置500ml混合溶液。所述的导电性炭黑填料为乙炔炭黑、超导电炭黑n293、特导电炭黑n472、超高导电炭黑bp2000中的一种或多种并用,呈颗粒状,平均粒径在5~30nm。所述的大孔活性炭呈颗粒状,其平均粒径在400~800目,其孔径尺寸在20~200nm。一种用于硅橡胶复合导电薄膜的导电填料的制备方法,该方法如下:将导电性炭黑填料粉末1~4mg/ml、大孔活性炭1~4mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌10~30min,其中搅拌器转速为100~400r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散60~120min,过滤,得到的滤渣在真空下于50~100℃燥箱中干燥10~20h后过400~800目筛,除去未负载成功的炭黑,即得到预处理的活性炭负载炭黑的导电填料。一种用导电填料制备的硅橡胶复合导电薄膜,该导电薄膜由以下重量分数的原料组成:硅橡胶基体100份、导电填料10~30份、硫化剂2~6份、硫化催化剂1~3份、偶联剂1~3份、稀释剂100~300份。所述的硅橡胶基体为双组分缩合型室温硫化硅橡胶,为107室温硫化硅橡胶。所述的硫化剂为正硅酸乙酯。所述的偶联剂为kh-550或si-69。所述的硫化催化剂为二月硅酸二丁基锡。所述的稀释剂为石油醚。一种硅橡胶复合导电薄膜的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将获得的预处理导电填料溶于稀释剂中,使其混合均匀,加入偶联剂搅拌10~30min,加入硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、硫化剂正硅酸乙酯、硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10~20min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到硅橡胶复合导电薄膜。实施例一步骤一、导电性炭黑填料粉末1mg/ml、大孔活性炭1mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌10min,其中搅拌器转速为100r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散60min,过滤,得到的滤渣在真空下于50℃燥箱中干燥10h后过400目筛,除去未负载成功的炭黑,得到预处理的活性炭负载炭黑的填料;步骤二、将获得的10份预处理填料溶于100份稀释剂石油醚中,使其混合均匀,加入3份偶联剂kh-550搅拌10min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、2份硫化剂正硅酸乙酯、1份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。实施例二步骤一、导电性炭黑填料粉末2mg/ml、大孔活性炭1.5mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌20min,其中搅拌器转速为200r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散100min,过滤,得到的滤渣在真空下于80℃燥箱中干燥20h后过600目筛,除去未负载成功的炭黑,得到预处理的活性炭负载炭黑的填料;步骤二、将获得的15份预处理填料溶于150份石油醚中,使其混合均匀,加入2份偶联剂si-69搅拌20min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、4份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌20min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。实施例三步骤一、导电性炭黑填料粉末2mg/ml、大孔活性炭2mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌30min,其中搅拌器转速为400r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散120min,过滤,得到的滤渣在真空下于100℃燥箱中干燥15h后过800目筛,除去未负载成功的炭黑,得到预处理的活性炭负载炭黑的填料;步骤二、将获得的20份预处理填料溶于200份石油醚中,使其混合均匀,加入1份偶联剂si-69搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、6份硫化剂正硅酸乙酯、3份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌30min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。实施例四步骤一、导电性炭黑填料粉末4mg/ml、大孔活性炭1.5mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌30min,其中搅拌器转速为200r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散100min,过滤,得到的滤渣在真空下于80℃燥箱中干燥20h后过600目筛,除去未负载成功的炭黑,得到预处理的活性炭负载炭黑的填料;步骤二、将获得的25份预处理填料溶于250份石油醚中,使其混合均匀,加入3份偶联剂si-69搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、6份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。实施例五步骤一、导电性炭黑填料粉末4mg/ml、大孔活性炭4mg/ml的比例分散在去离子水中,使用搅拌器搅拌30min,其中搅拌器转速为200r/min;得到的水悬浮体系使用超声波分散仪分散120min,过滤,得到的滤渣在真空下于80℃燥箱中干燥20h后过600目筛,除去未负载成功的炭黑,得到预处理的活性炭负载炭黑的填料;步骤二、将获得的30份预处理填料溶于300份石油醚中,使其混合均匀,加入3份偶联剂si-69搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、6份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。传统制备导电硅橡胶膜片的方法见对比例一、二、三、四:对比例一将10份导电性炭黑填料溶于100份石油醚中,使其混合均匀,加入3份偶联剂si-69搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、15份改性剂sio2机械搅拌10min,再加入6份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。对比例二将10份导电性炭黑填料溶于50%浓度的300份硝酸溶液中,机械搅拌3h,去离子水洗涤直至溶液达到中性,在烘箱中放置20小时烘干。将烘干后的炭黑填料加入200份石油醚中,使其混合均匀,搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、6份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。对比例三将25份导电性炭黑填料溶于250份石油醚中,使其混合均匀,加入3份偶联剂si-69搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、15份改性剂sio2机械搅拌10min,再加入6份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。对比例四将25份导电性炭黑填料溶于50%浓度的600份硝酸溶液中,机械搅拌3h,去离子水洗涤直至溶液达到中性,在烘箱中放置20小时烘干。将烘干后的炭黑填料加入200份石油醚中,使其混合均匀,搅拌30min,加入100份硅橡胶基体107室温硫化硅橡胶、6份硫化剂正硅酸乙酯、2份硫化催化剂二月硅酸二丁基锡搅拌使其混合均匀,搅拌10min,同时利用循环水多用真空泵抽真空,抽真空保证压差≥0.09mpa,得到粘稠状物质;将得到的粘稠状物质倒出在铁质模具中压模成型,并且在室温下静置24h之后拆开模具,取出导电硅橡胶膜片,裁剪得到导电硅橡胶膜片。对上述实施例1-5和对比例1-4所得到的导电硅橡胶,进行性能比对,结果如表1表1体积电阻率(ω/m)实施例10.47实施例20.31实施例30.14实施例40.06实施例50.029对比例10.75对比例20.83对比例30.25对比例40.3由上述表1可看出,本发明所采用的方案实施例1-5所得到的产品导电性能也更好。当前第1页12
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