本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法。
背景技术：
随着高聚物材料阻燃化处理技术的不断发展，对阻燃剂的综合性能的要求也越来越高，既要达到规定的阻燃级别，还要有良好的物理机械强度、非腐蚀性、低烟性、无毒性及热稳定性等。
季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐是一种性能优良的膨胀型阻燃剂,具有热稳定性好,耐光老化、电气性能佳等优点。其合成方法主要是通过季戊四醇和三氯氧磷在乙腈、二氯甲烷和四氯甲烷等有机溶剂中反应制得pdd,后者在乙腈、二氯甲烷和四氯甲烷等有机溶剂中与蜜胺反应得到pdm。这种方法不仅要消耗大量有毒的有机溶剂,污染环境,而且操作复杂,后处理麻烦。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案;一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料，反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(pdd),然后pdd再与水、蜜胺反应,即得。
一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500ml三口瓶中,加入三氯氧磷和季戊四醇,加热至60℃反应1-1.5h,然后加热回流至无hcl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤,再用蒸馏水洗涤,真空干燥,得到白色固体pdd；
在装有磁力搅拌器的250ml三口瓶中,加入pdd、蜜胺、100mlh2和适量的缚酸剂,搅拌下,加热回流；冰水冷却至10℃,过滤,先用甲苯洗涤再用蒸馏水,真空干燥,即得。
该制备方法中三氯氧磷和季戊四醇的摩尔比为5-7:1。
该制备方法中pdd和蜜胺的摩尔比为1-1.2:1。
加热回流的时间为1.5-2.5h。
与现有技术相比，本发明的效果在于：本发明采用无溶剂法,不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便。收率高，合成简单，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500ml三口瓶中,加入3mol三氯氧磷和0.5mol季戊四醇,加热至60℃反应1h,然后加热回流至无hcl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤2次,再用蒸馏水洗涤3次,真空干燥,得到白色固体pdd，收率为85.3%，熔点243-245℃。
在装有磁力搅拌器的250ml三口瓶中,加入0.022molpdd、0.04mol蜜胺、100mlh2o和适量的缚酸剂,搅拌下,加热回流2h；冰水冷却至10℃,过滤,先用甲苯洗涤2次，再用蒸馏水3次,真空干燥,即得。
收率79%,熔点319～322℃，1320(p=o),1032(p-o),1547～1590(c=n)。
实施例2
一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500ml三口瓶中,加入2.5mol三氯氧磷和0.5mol季戊四醇,加热至60℃反应1.5,然后加热回流至无hcl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤2次,再用蒸馏水洗涤3次,真空干燥,得到白色固体pdd，收率为86.7%，熔点243-245℃。
在装有磁力搅拌器的250ml三口瓶中,加入0.022molpdd、0.04mol蜜胺、100mlh2o和适量的缚酸剂,搅拌下,加热回流2h；冰水冷却至10℃,过滤,先用甲苯洗涤2次，再用蒸馏水3次,真空干燥,即得,收率为81%。
实施例3
一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500ml三口瓶中,加入3.5mol三氯氧磷和0.5mol季戊四醇,加热至60℃反应0.5h,然后加热回流至无hcl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤2次,再用蒸馏水洗涤3次,真空干燥,得到白色固体pdd，收率为85.6%，熔点243-245℃。
在装有磁力搅拌器的250ml三口瓶中,加入0.02molpdd、0.04mol蜜胺、100mlh2o和适量的缚酸剂,搅拌下,加热回流2h；冰水冷却至10℃,过滤,先用甲苯洗涤2次，再用蒸馏水3次,真空干燥,即得,收率为80%。
实施例4
pdd与蜜胺摩尔比的影响
pdd与蜜胺反应生成pdm,其理论的摩尔比为n(pdd)：n(蜜胺)=1∶2,但在实际操作中,n(pdd)：n(蜜胺)=1.1∶2为佳。
pdd过量较大时,pdm的收率降低,品质下降。如果蜜胺过量,未反应的蜜胺夹杂在产品pdm当中,不容易除去,结果导致产品的含磷量降低,品质下降。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。