一种有机锌的制备方法与流程

文档序号:17730943发布日期:2019-05-22 02:50阅读:1277来源:国知局

本发明涉及催化剂领域,具体涉及一种有机锌的催化剂制备方法。



背景技术:

有机锌化合物是一类应用广泛的有机金属化合物,如应用于生物生长的补充剂,化学反应的催化剂如催化橡胶的合成等等。

目前有机锌的合成方法复杂,反应时间长,制得的有机锌活性较低。



技术实现要素:

本发明针对以上问题,提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的有机锌的制备方法。

本发明的技术方案是:包括如下步骤:

1)、以质量份计,将10-12份的锌粉用0.5mol/l的盐酸活化1-2min后依次水洗和醇洗后干燥;

2)、将8-10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15-20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;

3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50-60℃下保温1-2min后冷却至室温;

4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10-15min;

5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8-10份的溴苯,50-60℃下保温反应20-30min。

所述步骤1)中的水洗采用去离子水。

所述步骤1)中的醇洗采用无水乙醇。

所述步骤1)中的锌粉为纳米锌粉。

所述步骤2)中加入氯化锂前将氯化锂在真空下用火焰干燥。

所述步骤3)中加入1,2-二溴乙烷前将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理。

本发明的有益效果是:本发明工艺简单,制得的有机锌活性高。制备前用稀盐酸多锌粉进行活化,加快有机锌的合成进程,缩短制备时间;氯化锂在使用前充分干燥,避免其吸收水分影响合成效果;

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作具体说明。

实施例1

1)、以质量份计,将11份的纳米锌粉用0.5mol/l的盐酸活化1min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;

2)、将9份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到180份的四氢呋喃中搅拌得混合液;

3)、将1.5份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,55℃下保温1.5min后冷却至室温;

4)、将1.5份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌12min;

5)、向步骤4)得到的反应物料中加入9份的溴苯,55℃下保温反应25min。

实施例2

1)、以质量份计,将10份的纳米锌粉用0.5mol/l的盐酸活化1min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;

2)、将8份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到15份的四氢呋喃中搅拌得混合液;

3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,50℃下保温1min后冷却至室温;

4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10min;

5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8份的溴苯,50℃下保温反应20min。

实施例3

1)、以质量份计,将12份的纳米锌粉用0.5mol/l的盐酸活化2min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;

2)、将10份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;

3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,60℃下保温2min后冷却至室温;

4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌15min;

5)、向步骤4)得到的反应物料中加10份的溴苯,60℃下保温反应30min。



技术特征:

技术总结
一种有机锌的制备方法。涉及催化剂领域。提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的方法。包括如下步骤:1)、以质量份计,将10‑12份的锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1‑2min后依次水洗和醇洗后干燥;2)、将8‑10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15‑20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;3)、将1‑2份的1,2‑二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50‑60℃下保温1‑2min后冷却至室温;4)、将1‑2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10‑15min;5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8‑10份的溴苯,50‑60℃下保温反应20‑30min。本发明合成效果好。

技术研发人员:陈其忠
受保护的技术使用者:扬州振中锌业有限公司
技术研发日:2017.11.11
技术公布日:2019.05.21
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