本发明涉及催化剂领域,具体涉及一种有机锌的催化剂制备方法。
背景技术:
有机锌化合物是一类应用广泛的有机金属化合物,如应用于生物生长的补充剂,化学反应的催化剂如催化橡胶的合成等等。
目前有机锌的合成方法复杂,反应时间长,制得的有机锌活性较低。
技术实现要素:
本发明针对以上问题,提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的有机锌的制备方法。
本发明的技术方案是:包括如下步骤:
1)、以质量份计,将10-12份的锌粉用0.5mol/l的盐酸活化1-2min后依次水洗和醇洗后干燥;
2)、将8-10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15-20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;
3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50-60℃下保温1-2min后冷却至室温;
4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10-15min;
5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8-10份的溴苯,50-60℃下保温反应20-30min。
所述步骤1)中的水洗采用去离子水。
所述步骤1)中的醇洗采用无水乙醇。
所述步骤1)中的锌粉为纳米锌粉。
所述步骤2)中加入氯化锂前将氯化锂在真空下用火焰干燥。
所述步骤3)中加入1,2-二溴乙烷前将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理。
本发明的有益效果是:本发明工艺简单,制得的有机锌活性高。制备前用稀盐酸多锌粉进行活化,加快有机锌的合成进程,缩短制备时间;氯化锂在使用前充分干燥,避免其吸收水分影响合成效果;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明。
实施例1
1)、以质量份计,将11份的纳米锌粉用0.5mol/l的盐酸活化1min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;
2)、将9份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到180份的四氢呋喃中搅拌得混合液;
3)、将1.5份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,55℃下保温1.5min后冷却至室温;
4)、将1.5份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌12min;
5)、向步骤4)得到的反应物料中加入9份的溴苯,55℃下保温反应25min。
实施例2
1)、以质量份计,将10份的纳米锌粉用0.5mol/l的盐酸活化1min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;
2)、将8份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到15份的四氢呋喃中搅拌得混合液;
3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,50℃下保温1min后冷却至室温;
4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10min;
5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8份的溴苯,50℃下保温反应20min。
实施例3
1)、以质量份计,将12份的纳米锌粉用0.5mol/l的盐酸活化2min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;
2)、将10份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;
3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,60℃下保温2min后冷却至室温;
4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌15min;
5)、向步骤4)得到的反应物料中加10份的溴苯,60℃下保温反应30min。