本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种水性聚氨酯乳液的制备方法。
背景技术：
水性聚氨酯，具有非常多的优点，所以被广泛应用在：涂料、油墨、胶粘剂、皮革涂饰剂、人造革、手套润滑剂等方面。以皮革涂饰剂为例：涂饰是皮革制造过程中的一个重要环节。它可增加皮革的美观和耐用性能，提高档次，增加花色品种、扩大使用范围。其中聚氨酯类涂饰剂的成膜性能好、遮盖力强、粘结牢固，涂层的物理性能优异，可大大提高成革的等级，为此受到高度重视和广泛的关注。近年来，水性聚氯酯(wpu)乳液作为一种新型的高分子环保材料，其具有无毒、不易燃、气味小、环保、节能、操作加工方便等优点，已成为国内外众多学者研究的重要方向。当前，国内制备的wpu胶粘剂结构中含有亲水性基，虽然，得到的体系稳定性较好，但是在成膜过程中所得胶膜的耐水性及耐溶剂较差。为了解决这一问题．目前采用较多的方法是使用多官能度的交联剂，但是该方法只能控制轻度交联，若交联度过火，会直接导致前期合成的聚氯颅聚休黏度过大，后期乳化分敞时较为困难。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种水性聚氨酯乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的水性聚氨酯乳液的制备方法，具体包括以下步骤：(1)首先，四口烧瓶中先加入一定量的tea及dmba进行中和应30-40min(或在整个反应结后，再对dmba进行中和反应成盐处理，然后加入一定量的预先脱水处理过的pcl-1000；(2)将称量好的ipdi加入上述烧瓶中，再加入2-3滴的催化剂dbtidi，在有冷凝及温度计的条件下，80-90℃下反应2-2.5h，期间根据体系黏度情况适量加入丙酮降黏；(3)称取一定量的bdo加入上述反心体系．在80℃条件下反应1h，期间加入适量的丙酮以降低体系的黏度：(4)再称取一定量的fmp、kh一550加入上述反应体系，80-90℃下反应l-1.5h，期间加入适量的丙酮；(5)降低上述反应体系的温度至室温，在高速搅拌下缓慢加入一定量的纯净水(先把eda和碳酸锆铵加入纯净水中，再用该纯净水对体系进行乳化分散)，反应20-30min停止搅拌：(6)将得到的丙酮-水体系的聚氨酯乳液置于旋转蒸发仪中，控制水浴温度为50-55℃，使体系中的丙酮脱除，直至体系中不再有丙酮味，即认为丙酮已脱除干净，最后得到水性聚氨酯乳液。
所述的tea及dmba的摩尔用量为1:3-5；所述pcl-1000添加摩尔量为tea的2-3倍。
所述的ipdi摩尔用量为tea的1-1.5倍；所述的bdo摩尔用量为tea的1-1.2倍。所述的fmp和kh-550摩尔用量为3-4:1-2。
本发明的显著效果。
本发明考虑到水性聚氮酯乳液以水为分敞介质，水的挥发相比于有机溶剂的挥发需要更长的时问，而固含量的高低既影响水性聚氨酯乳液在成膜过程中的干燥速率，也影响水性聚氨酯乳液的贮存运输成本。本发明在采用常规多官能度交联剂羟甲基丙烷的同时，成功引入金属型交联剂碳酸锆铵，碳酸锆铵是一种离子型的碱性溶液，二羟基与连接锆原子上的羰能发生桥联作用，使其十分微弱的相互作用变得相当强。本发明首先对羧酸型扩链剂进行中和成盐处理，再合成聚氨酯预聚体，后引入金属型交联剂碳酸锆铵作为后交联剂，成功合成水基羧酸型锆盐的聚氨酯乳液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1。
水性聚氨酯乳液的制备方法，具体包括以下步骤：(1)首先，四口烧瓶中先加入1moltea及3moldmba进行中和应40min(或在整个反应结后，再对dmba进行中和反应成盐处理，然后加入2mol的预先脱水处理过的pcl-1000；(2)将称量好的3.5molipdi加入上述烧瓶中，再加入3滴的催化剂dbtidi，在有冷凝及温度计的条件下，85℃下反应2.5h，期间根据体系黏度情况适量加入丙酮降黏；(3)称取1.7mol的bdo加入上述反心体系．在80℃条件下反应1h，期间加入适量的丙酮以降低体系的黏度：(4)再称取一定量的fmp、kh-550加入上述反应体系，80℃下反应lh，期间加入适量的丙酮；(5)降低上述反应体系的温度至室温，在高速搅拌下缓慢加入适量的纯净水(先把eda和碳酸锆铵加入纯净水中，再用该纯净水对体系进行乳化分散)，反应28min停止搅拌：(6)将得到的丙酮-水体系的聚氨酯乳液置于旋转蒸发仪中，控制水浴温度为50℃，使体系中的丙酮脱除，直至体系中不再有丙酮味，即认为丙酮已脱除干净，最后得到水性聚氨酯乳液。
所述的tea及dmba的摩尔用量为1:3；所述pcl-1000添加摩尔量为tea的3倍；所述的ipdi摩尔用量为tea的1.5倍；所述的bdo摩尔用量为tea的1.2倍。所述的fmp和kh-550摩尔用量为4:1。
水性聚氨酯乳液的制备方法，具体包括以下步骤：(1)首先，四口烧瓶中先加入一定量的tea及dmba进行中和应40min(或在整个反应结后，再对dmba进行中和反应成盐处理，然后加入一定量的预先脱水处理过的pcl-1000；(2)将称量好的ipdi加入上述烧瓶中，再加入3滴的催化剂dbtidi，在有冷凝及温度计的条件下，90℃下反应2.5h，期间根据体系黏度情况适量加入丙酮降黏；(3)称取一定量的bdo加入上述反心体系．在80℃条件下反应1h，期间加入适量的丙酮以降低体系的黏度：(4)再称取一定量的fmp、kh-550加入上述反应体系，85℃下反应l.2h，期间加入适量的丙酮；(5)降低上述反应体系的温度至室温，在高速搅拌下缓慢加入一定量的纯净水(先把eda和碳酸锆铵加入纯净水中，再用该纯净水对体系进行乳化分散)，反应25min停止搅拌：(6)将得到的丙酮-水体系的聚氨酯乳液置于旋转蒸发仪中，控制水浴温度为53℃，使体系中的丙酮脱除，直至体系中不再有丙酮味，即认为丙酮已脱除干净，最后得到水性聚氨酯乳液。
所述的tea及dmba的摩尔用量为1:4；所述pcl-1000添加摩尔量为tea的2.5倍；所述的ipdi摩尔用量为tea的1.2倍；所述的bdo摩尔用量为tea的1.1倍。所述的fmp和kh-550摩尔用量为2:1。