1.一种反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)异构化反应:在20-80℃的温度条件下,将反/顺异构体比为3/7~5/5的顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯在其1-4倍质量的甲醇溶液体系中,有机碱的催化条件下进行异构化反应1-4h后降至室温,得到反/顺异构体比为9/1的1,4-环己烷二甲酸二甲酯的甲醇溶液;其中有机碱的添加比例为顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯质量的1%-15%;
(2)单酯水解反应:将步骤(1)的反/顺异构体比为9/1的1,4-环己烷二甲酸二甲酯的甲醇溶液降温至室温,加入无机强碱脱单酯,水解温度为10-30℃,反应时间为1-3h,得到水溶性的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的羧酸盐;其中无机强碱的添加比例为顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯质量的5%-10%;
(3)酸化及后处理:向步骤(2)得到的反应体系中加入水和非水溶性溶剂进行萃取分层去除有机相,水相用浓盐酸调pH至1~2,过滤、滤饼干燥得白色固体粉末反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯,其中顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯:水:非水溶性溶剂的质量之比为1:(1~2):(0.5~1)。
2.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述温度条件为30-60℃。
3.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机碱为三乙胺、吡啶、甲醇钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述非水溶性溶剂选自甲基叔丁基醚、二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述过滤步骤在降温至0-5℃后进行。
7.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述干燥步骤具体为在50℃减压干燥。