一种微波制备5‑氮杂胞嘧啶的实验装置的制作方法

本实用新型涉及化学物质制备装置，具体涉及一种微波制备5-氮杂胞嘧啶的实验装置。

背景技术：

核苷类化合物是目前抗肿瘤、抗病毒、抗艾滋病药物的研究热点，核苷类化合物的结构特点是由碱基和糖基共同构成，通过对核苷的结构进行修饰或改造就有可能获得新的抗病毒、抗肿瘤药物。其中核苷的碱基部分主要包括嘌呤和嘧啶，碱基改造是研究和筛选药物的一条优质途径，5-氮杂胞嘧啶就是经过结构改造的嘧啶类碱基，是抗肿瘤药物的重要中间体。

5-氮杂胞嘧啶的传统合成工艺有：(1)用脒基脲和原甲酸三酯为原料，在DMF中回流，制得5-氮杂胞嘧啶。(2)用双氰胺和甲酸为原料在乙酐中140℃下回流，制得5-氮杂胞嘧啶。(3)以双氰胺和无水甲酸为原料，首先合成脒基脲甲酸盐中间体，经过提纯处理后，经固态脱水环合生成5-氮杂胞嘧啶。(4)双氰胺与无水甲酸直接在微波条件下反应得到5-氮杂胞嘧啶。其核心的反应机理如下图所示：

其中微波法合成5-氮杂胞嘧啶是利用了微波能够加速分子间的相互作用，可以快速高效的完成相关反应。但由于在无溶剂条件下利用微波反应，反应温度不可控，甲酸挥发损失大且副产物多，同时无溶剂条件下富裕微波量大，易产生电火花。

因此，为解决上述微波法合成5-氮杂胞嘧啶的技术问题，有必要提供一种新型的微波制备5-氮杂胞嘧啶的实验装置，以克服现有技术中的所述缺陷。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种利用微波的方法快速高效合成5-氮杂胞嘧啶的实验装置。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种微波制备5-氮杂胞嘧啶的实验装置，其特征在于，包括微波反应合成装置、冷凝回流装置以及机械旋转装置；所述微波反应合成装置包括微波炉、长颈烧瓶、低温储液槽、波导截至管；所述冷凝回流装置包括球形冷凝管和分液球；所述机械旋转装置包括旋转仪；所述长颈烧瓶置于微波炉中，所述微波炉顶板设置一个圆孔，所述长颈烧瓶的长颈穿过圆孔与旋转仪的下部连接，通过卡子进行固定；所述低温储液槽为上开口，置于微波炉的空腔内，所述低温储液槽内放置硅油冷却液，所述长颈烧瓶的底部置于低温储液槽中；所述旋转仪的上端与分液球连接，所述分液球上部设置球形冷凝管。

所述长颈烧瓶的长颈与微波炉顶板圆孔之间设置波导截至管，防止微波泄漏。

所述微波炉内设置红外温度传感器，通过红外温度传感器监控反应体系的温度，所述红外温度传感器与微波炉的控制系统连接。

所述低温储液槽设置循环泵，低温储液槽中的硅油通过循环泵进行循环。

所述旋转仪包括上连接管、上顶盖、四氟密封垫、顶盖、四氟固定器、外壳、主动伞齿轮、电动机、四氟密封管、下连接管、底盖和从动齿轮；所述上连接管和下连接管形成上下通路,设置在旋转仪的中心轴位置；在外壳上部自上而下依次放置上顶盖、四氟密封垫和顶盖；所述上连接管穿过上顶盖、四氟密封垫和顶盖的中心孔，并被顶盖、四氟密封垫固定在顶盖上，不可转动；所述上连接管与外壳之间设置四氟固定器，起密封作用；所述下连接管嵌套在四氟密封管内部，四氟密封管嵌套在从动齿轮内部，电动机与主动伞齿轮连接，主动伞齿轮与从动齿轮互相啮合。

所述旋转仪的上连接管包括内管和外管，内管上部设置多个小孔，所述下连接管的上端安装在内管下端和外管下端之间。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

(1)本实用新型能有效的提高5-氮杂胞嘧啶合成的收率和纯度，微波能高效均匀的对反应物进行加热，硅油冷却液的存在不仅可以有效控制体系的反应温度，同时还可以吸收无溶剂反应过程中产生的富裕微波，避免电火花的产生。

(2)本实用新型操作方便，简化了实验过程及操作步骤，只需根据一定比例配置好原料，实现无溶剂缩合反应，同时还可以直接蒸出反应过程中产生的水，相较于传统的回流加热或直接在圆底烧瓶中加热的反应方法，缩短了反应时间，极大的提高了反应速率。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的结构示意图；

图2是本实用新型实施例提供的旋转仪的结构示意图；

图3是本实用新型实施例提供的旋转仪的局部结构拆分图；

图中：1-球形冷凝管，2-分液球，3-旋转仪，4-红外温度传感器，5-循环泵，6-低温储液槽，7-微波炉，8-卡子，9-波导截至管，10-长颈烧瓶，11-上连接管，12-上顶盖，13-四氟密封垫，14-顶盖，15-四氟固定器，16-外壳，17-主动伞齿轮，18-电动机，19-四氟密封管，20-下连接管，21-底盖，22-从动齿轮，23-内管，24-外管，25-小孔。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型中的技术方案，下面将结合本实用新型说明书附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

一种微波制备5-氮杂胞嘧啶的实验装置，其特征在于，包括微波反应合成装置、冷凝回流装置以及机械旋转装置；所述微波反应合成装置包括微波炉7、长颈烧瓶10、低温储液槽6、波导截至管9；所述冷凝回流装置包括球形冷凝管1和分液球2；所述机械旋转装置包括旋转仪3；所述长颈烧瓶10置于微波炉7中，所述微波炉7顶板设置一个圆孔，所述长颈烧瓶10的长颈穿过圆孔与旋转仪3的下部连接，通过卡子8进行固定；所述低温储液槽6为上开口，置于微波炉7的空腔内，所述低温储液槽6内放置硅油冷却液，所述长颈烧瓶10的底部置于低温储液槽6中；所述旋转仪3的上端与分液球2连接，所述分液球2上部设置球形冷凝管1。

所述长颈烧瓶10的长颈与微波炉7顶板圆孔之间设置波导截至管9，防止微波泄漏。

所述微波炉7内设置红外温度传感器4，通过红外温度传感器4监控反应体系的温度，所述红外温度传感器4与微波炉7的控制系统连接。

所述低温储液槽设置循环泵5，低温储液槽中的硅油通过循环泵5进行循环。

所述旋转仪3包括上连接管11、上顶盖12、四氟密封垫13、顶盖14、四氟固定器15、外壳16、主动伞齿轮17、电动机18、四氟密封管19、下连接管20、底盖21和从动齿轮22；所述上连接管11和下连接管20形成上下通路,设置在旋转仪的中心轴位置；在外壳16上部自上而下依次放置上顶盖12、四氟密封垫13和顶盖14；所述上连接管11穿过上顶盖12、四氟密封垫13和顶盖14的中心孔，并被顶盖12、四氟密封垫13固定在顶盖14上，不可转动；所述上连接管11与外壳16之间设置四氟固定器15，起密封作用；所述下连接管20嵌套在四氟密封管19内部，四氟密封管19嵌套在从动齿轮22内部，电动机18与主动伞齿轮17连接，主动伞齿轮17与从动齿轮22互相啮合。

所述旋转仪的上连接管11包括内管23和外管24，内管23上部设置多个小孔25，所述下连接管20的上端安装在内管23下端和外管24下端之间。

实验时，将一定量的反应物料双氰胺和无水甲酸放置于长颈烧瓶10中，将长颈烧瓶10至于冷却液储槽6中，硅油冷却液浸没长颈烧瓶10的1/4位置。长颈烧瓶10穿过波导截至管9后利用卡子8与旋转仪3连接。旋转仪3上部连接分液球2和球形冷凝管1。首先打开循环泵5的开关，通过循环泵5将冷却液储槽6中硅油冷却液进行循环；然后开启旋转仪3，通过长颈烧瓶10的旋转实现长颈烧瓶10中反应物料的混合；打开冷凝回流装置，使反应物、反应产物冷凝回流并将副产物水从反应系统中蒸出；最后开启微波炉7，对长颈烧瓶10中反应物料进行加热，使反应物进行反应，同时通过红外温度传感器4监控反应体系的温度，使反应温度控制在反应最佳温度。

旋转仪3开启时，上连接管11和下连接管20形成通路，上连接管11通过上顶盖12和四氟密封垫13固定在外壳16上，不可转动，下连接管20嵌套在四氟密封管19内部，四氟密封管19嵌套在从动齿轮22内部，从而使四氟密封管19达到密封的效果，通过电动机18提供动力使主动伞齿轮17转动，主动伞齿轮17的转动带动从动齿轮22的转动，从而带动四氟密封管19的转动，通过四氟密封管19的带动作用，实现下连接管20的转动，通过长颈烧瓶10的转动旋转实现长颈烧瓶10中反应物料的均匀混合，使反应更充分，并且能够提高反应速率。