一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提纯工艺的制作方法

本发明涉及到有机化工产品的提纯，直接涉及到一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提纯工艺。

技术背景

近十年来，在世界石化能源日渐枯竭的形势下，对可再生生物物质能源的研究成为科技界研究的热点，以动植物油、地沟油等生物质资源为原料生产生物柴油的技术已被多数国家掌握。生物柴油的生产已规模化、大型化。生产生物柴油副产10%以上的粗甘油，其成分比较复杂。即含有低沸点的动植物油等轻组分，也含有盐类、硬脂酸和其它高沸点的重组分等杂质。国内外多数采用单塔蒸馏技术进行提纯。所得甘油纯度均在96%以下。只能用作工业甘油，制造油漆等产品，而不能用于日用化工、医药等大部分领域。为扩大生物柴油副产甘油的使用范围，提高产品价值，研究一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提纯工艺是非常必要的。

技术实现要素：

本发明的目的是针对目前生产生物柴油副产粗甘油，无法得到高纯度甘油的问题，提供一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提纯工艺。

技术方案：为实现上述目的，本发明采取了如下的技术方案：

一种生产生物柴油副产高纯度精甘油的提取工艺，包括以下步骤：

1、采用双塔真空蒸馏流程：预蒸馏蒸去除粗甘油中的水分及动植物油等低沸点轻组（1）分，蒸馏塔采出高纯度精甘油（2），蒸馏塔釜沉淀的高沸物除盐除杂（3）。

生物柴油副产粗甘油用泵打入预蒸馏塔塔体上部，通过旋流式喷射器均匀分布，与上升过程中水和动植物轻组分气化气体逆流接触进行热交换，上升气体夹带的少量甘油气体被冷凝返回塔釜，同时粗甘油被预热。未被冷凝的低沸点水和动植物气体从塔顶进入冷凝器（ⅰ）冷凝后排入地面受槽（a）。预蒸馏塔釜中未被气化的甘油及少量硬脂酸、盐分及其他杂质用泵打入蒸馏塔塔体上部，通过旋流式喷射器均匀分布。穿过填料层与上升的甘油蒸汽逆流接触，气体中夹带的少量硬脂酸、盐分及其他杂质被带回蒸馏塔釜内，甘油气体则从塔顶排入冷凝器（ⅱ）被冷凝后排入地面受槽（b）。蒸馏塔塔釜内未被气化的硬脂酸、盐分及其他杂质组成的悬浮液排入除盐、除杂罐。除盐、除杂罐内设有竖向蒸汽翻吹管和横向蒸汽翻吹管。高压高温蒸汽从蒸汽进口进入横、竖向翻吹管均布的圆孔吹动悬浮液，使之翻腾、冲刷、稀释、融化、其液体在负压作用下透过过滤组件，从罐底出口排入储槽，以回收硬脂酸等有机物，盐粒则被阻隔在滤板上表面，定期从快开式人孔取出，作为工业用盐。

蒸汽出口接闪蒸槽，闪蒸槽液相出口接热水管回锅炉，气相出口接预蒸馏塔塔釜加热器进口管，以达到余热利用节约能源的目的。

2、主要设备：

蒸馏塔构造设计为，其构造为包括：塔釜，塔釜内放置螺旋盘管加热器，塔釜直连塔体。塔体上部设物料进口，连接旋流式喷射器。喷射器以下设置矩鞍环填料层，塔顶设甘油气体出口，连接冷凝器，冷凝器为列管式水冷器。冷凝液出口设三通，其一连真空系统，其二接地面受槽。

螺旋盘管式加热器用耐高温不锈钢管缠绕成螺旋状，以增加换热面积，减少所占空间，便于气化分离。

旋流式喷射器为本发明的核心技术之一，内部设有螺旋通道及喷口组件，能将黏度较大的物料喷洒均匀，利于气液两相充分接触，提高换热和分离效率。

本发明两级蒸馏过程采用tqk自动控制系统：采用tqk控制器。

包括：tq计算单元、控制模块、人机接口模块、现场总线模块。温度、流量节点控制器、执行机构，执行机构含温度电极、流量电极、电磁阀等。tq计算单元与控制模块连接，用于根据控制模块存储的温度、流量控制参数产生温度、流量控制信号；人机接口模块与控制模块连接，用于现场设定温度、流量参数。现场总线模块与控制模块连接，用于向所有温度、流量节点控制器发送指令和接受运行状态；所有温度、流量节点控制器与执行机构连接，用于控制和调节温度、流量在设定的工艺参数范围内。

附图说明

附图1示出了蒸馏塔的结构示意图；附图2示出了除盐、除杂罐的结构示意图；附图3示出了一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提纯工艺流程简图。

具体实施方式

下面结合附图1、附图2、附图3做进一步说明。

实施例

如图1所示：蒸馏塔的构造主要包括：下封头1、上封头2、螺旋盘管式加热器3、釜体4、塔体5、填料6、塔体封头7、精甘油蒸汽出口管8、甘油及重组分进口管9、甘油及重组分流量节点控制器10、蒸汽出口管11、塔釜温度测温器12、蒸汽进口管13、蒸汽流量节点控制器14、杂质及重组分排出管15、人孔16。

选用dn1600pn1.6mpa不锈钢上封头1、下封头2，捲制焊接不锈钢材料φ1600×10×16000（h）的塔体3，与上封头2下封头1焊接为一体。在上封头2中心开φ800mm圆孔，在圆孔处焊接φ800×8×16000（h）塔体5。在塔体5内距离塔釜1.5米处装填矩鞍环填料（6）高8米，在塔体顶端焊接塔体封头7，在塔体7封头中心开φ100圆孔，焊接精甘油蒸汽出口管8φ108×2×200，在塔体一侧距顶部1.5米开φ100圆孔焊接φ108×3×300（长）甘油及重组分进料管9，在此管中部安装蒸汽流量节点控制器10，在塔釜距上封头2400mm处开孔焊接蒸汽进口管12为φ57×3×200（长），并与釜内螺旋盘管式加热器3连接，在此管中部安装蒸汽流量节点控制器14。在塔釜中部开孔安装温度测温器13，在距下封头400mm处开孔焊接φ57×3×300（长）蒸汽出口管11，并与塔釜内螺旋盘管式加热器连接，在下封头1中心开孔焊接φ108×4×200重组分及杂质排污管15，在塔釜和塔体分别安装人孔16用于检修。

除盐除杂罐的制作：如图2所示

除盐除杂罐的构造包括：支架1、蒸汽进口管2、筒体3、放空管4、进料管5、上封头6、加水管7、上下视镜8、蒸汽横向翻吹管9、蒸汽竖向翻吹管10、快开式人孔11、过滤组件12、下封头13、下料口14。

选取dn1200pn1.6mpa上封头6、下封头13，与φ1200×3×2500（h）筒体3焊接一体。在筒体一侧距下封头200mm处开φ600圆孔，安装快开式人孔11，在筒体另一侧距下封头200mm处开φ50mm圆孔焊接蒸汽进口管2并与筒体内蒸汽横向翻吹管9蒸汽竖向翻吹管10连接。横向翻吹管竖立于筒体中心均布φ5圆孔。蒸汽竖向翻吹管平放于筒体中心，圆周均布φ5圆孔。在筒体另一侧距上封头200mm处开孔焊接φ57×3×150（长）加水管7，在上封头6中心开孔焊接φ108×3×200（长）进料管5，在下封头中心开孔焊接φ108×3×200（长）下料管14，在上封头偏向开孔焊接φ37×2×150（长）放空口4，在筒体一侧距下封头1.5m处开孔安装上、下视镜8最后在下封头周围安装三只支架1。

一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提纯工艺如图3所示：一种生产生物柴油副产粗甘油高纯度提取工艺，包括以下步骤：预蒸馏除去水分及轻组分物质1；精馏采出高纯度精甘油2；高沸点重组分除盐除杂3；操作过程的自动化4。

步骤预蒸馏除去水分及低沸点轻组分物质1，具体过程是：生产生物柴油副产粗甘油用泵从粗甘油进口打入塔体内的旋流式喷射器。将粗甘油均布喷洒成雾状下落至塔釜内，来自蒸馏塔塔釜加热器的蒸汽从蒸汽进口进入螺旋盘式加热器加热釜内的粗甘油至150℃，粗甘油中的水和低沸点组分气化，沿塔体内部上升与下落的粗甘油逆流接触。低沸点的水和轻组分蒸汽不被冷凝，继续上行从塔体顶部轻组分气体出口管排入水冷凝器，水蒸汽和轻组分蒸汽被冷凝排入地面受槽。在蒸发过程中底部少量甘油被气化随水蒸气上行，当与下落的低温粗甘油接触而被冷凝仍落入塔釜内，除去了粗甘油中的水和动植物油等轻组分。

步骤精馏采出高纯度精甘油2：预蒸馏塔塔釜内的甘油及高沸点重组分从塔底排料口排出，由泵打入蒸馏塔上部的甘油和重组分进口管，进入旋流式喷射器喷洒成雾状，均匀进入填料层，缓慢下落与上行的甘油蒸汽逆流接触，预热后落入塔釜内。

高压水蒸气从蒸汽进口管进入螺旋盘管式加热器，加热塔釜内的甘油和重组分。甘油气化后沿塔体内部上行，通过填料层与下落的低温甘油和重组分逆流接触，进行热交换。由于甘油相对沸点低，甘油气体不被冷凝，从塔顶甘油蒸汽出口管进入水冷凝器被冷凝后排入地面受槽。蒸汽出口直接排入闪蒸槽，液相去锅炉，气相水蒸汽从预蒸馏塔塔釜加热器入口进入预蒸馏塔加热器，余热利用。

在蒸发过程中少部分高沸点物质被气化，随甘油蒸汽上升至填料层，由于其相对沸点较高，在填料层与入塔的低温甘油和重组分逆流接触。被冷凝仍落回到塔釜内。不会夹带在甘油蒸汽中，使之甘油纯度在99.5以上。

步骤高沸点重组分除盐除杂3：其过程是蒸馏塔釜内的高沸点重组分从釜底排料口排出，直接排入除盐除杂罐内。罐内设有蒸汽横向、竖向翻吹管，高压高温蒸汽从蒸汽进管进入蒸汽竖向翻吹管和横向翻吹管，从均布的圆孔中吹出，吹动高沸物。形成翻腾冲刷，将粘附于盐粒上的硬脂酸等粘稠物冲洗、稀释、融化使之与盐粒完全分离，形成的液体透过过滤组件，从罐底出口排入储槽以回收硬脂酸等有机物。盐粒则被阻隔在滤板上表面，定期从快开式人孔取出，作为工业用盐。

操作过程的自动化4：本发明的操作过程采用新型的tqk控制器，研制的tqk控制器包括tq温度、流量计算单元、人机接口模块、控制模块、现场总线模块、现场温度、流量节点控制器和执行机构。

tq计算单元与人机接口模块连接，用于现场设定参数；

tq计算单元与控制模块连接，用于依据控制模块存储的湿度流量控制参数产生温度流量控制信号；现场总线模块与控制模块和现场流量、温度节点控制器连接，用于向所有温度、流量节点控制器发送指令和接收现场即时运行状态；现场节点控制器与执行机构连接，用于控制调节、温度、流量在预先设定的范围内。

本发明设定预蒸馏塔塔釜温度150℃，粗甘油预蒸馏塔流量10m3/h，蒸馏塔进料流量9m³/h。

本发明的特点是第一步：预蒸馏塔除去沸点相对较低的轻组分，杜绝了轻组分杂质在精馏过程中混入甘油。第二步通过精馏塔除去了沸点相对较高的高沸物和盐分等杂质，避免了高沸物混入甘油蒸汽，确保了所得甘油的高纯度。第三步，通过除盐罐，除去了高沸物硬脂酸等有机物中的盐分，使硬脂酸等有机物和盐分都得以利用。最显著的特点是本发明采用了新型的tq自控系统，实现了温度和流量的精准控制，确保了产物的高纯度。