一种五味子油的提取方法与流程

本发明涉及植物油提取技术领域，特别涉及一种五味子油的提取方法。

背景技术：

五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实。其药用价值极高，对人体具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。其药用部位果肉和种子中富含油脂，尤其种子中含量甚高，可达6.4～8.2％。五味子油的主要成分为多烯类不饱和脂肪酸，如其中亚油酸(即十八碳二烯酸)、十六烷酸、十八碳烯酸、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素等活性物质。五味子挥发油中主要成分为异戊二烯萜类物质，如依兰烯、崁烯、蒎烯、冰片、樟脑等。药理学研究表明，五味子油脂具有降血糖、高血清胰岛素、胰高血糖素等功能。五味子挥发油具有较强的抗纤溶酶原激活物抑制剂活性、镇咳、调节中枢神经系统、增强机体免疫力等功能。五味子油及其挥发油作为中药的生物活性成分，具有良好的开发应用前景。

五味子营养价值较高，其总体含油率多在20％以上，有的高达35％，五味子的出仁率及种仁含油率均高达45％以上，接近或高于许多食用油料作物，多不饱和脂肪酸含量较高，是一种优质的食物植物油源。

当前消费者对食品绿色、天然、健康的追求，促进了油脂工业改进油脂制备技术。闪式辅助盐效应水剂提取法是一种新兴的高效提油方法，全系统采用真空装置，它以机械外力结合盐为手段，充分降解植物细胞壁，使油脂得以释放，可以满足食用油生产“安全、高效、绿色”的要求。碳酸钠可以有效的抑制提取过程中水乳化，提高提油率。采用闪提方式既可以最大程度的保持油脂原有的色香味及活性物质，避免有害物质和外来加工助剂的污染，又无需溶剂浸提精炼或高温加热，工艺简单，绿色环保，同时对其挥发油进行蒸馏采集，不仅加强了五味子油源资源的充分利用，又可进一步提高油脂得率，一举两得。采用盐效应水剂闪提五味子油，既能同步高效获得优质油脂及资源充分利用，又能满足消费者对绿色、健康食用油产品的需求。

目前，五味子油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、微波提取法、超临界提取法以及超声波辅助有机溶剂法。然而这些方法对五味子油脂及挥发油的提取效果并不理想，而且还需要高温加热或采用有机溶剂，不仅工艺复杂且对环境不友好。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种五味子活性成分的提取方法。该方法能够最大限度的保留五味子中挥发油和油脂成分，无需溶剂浸提精炼或高温加热，工艺简单，绿色环保。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种五味子活性成分的提取方法，包括如下步骤：

步骤1：将研磨后的五味子置于闪式提取器的物料罐中，加入碳酸钠溶液进行预处理；

步骤2：将预处理后的五味子样品经闪式提取获得五味子提取液，所述五味子提取液以水蒸气蒸馏提取，蒸汽部分经冷凝后分离得到五味子挥发油；提取后的五味子提取液经分液、离心、浓缩干燥，得到五味子油脂。

本发明采用的五味子为干燥的优质五味子成熟果实，优选采用含水量等于或低于6％的五味子，在干燥处理时可选择自然晒干，也可选择60℃热风烘箱干燥。

本发明先用碳酸钠溶液对五味子进行高温湿热处理，然后结合闪式提取法和水蒸气蒸馏法对五味子活性成分进行提取分离得到五味子油脂及其挥发油，整个提取过程全系统封闭，最大限度地降低了五味子活性成分的损失，其中，五味子挥发油的平均得率为1.37±0.12％，油脂平均得率为8.32±0.31％。同时本发明提取方法采用纯物理方法，无需有机溶剂，操作条件温和，操作时间较短，提取工艺简单，绿色环保，适合商业化生产。

本发明实施例中，步骤1中，预处理的温度为60-65℃，预处理的时间为1.5～2h。

本发明实施例中，步骤1中，碳酸钠溶液的浓度为0.4-0.6mol/l。

本发明实施例中，步骤1中，以g/ml计，五味子与所述碳酸钠溶液的质量体积比为1:6～8，即每1g五味子加入6～8ml碳酸钠溶液。

在一些具体实施例中，步骤1中，预处理的温度为60℃，预处理的时间为1.5h。碳酸钠溶液的浓度为0.5mol/l。以g/ml计，五味子与碳酸钠溶液的质量体积比为1:6。

在一些具体实施例中，步骤1中，预处理的温度为60℃，预处理的时间为2h。碳酸钠溶液的浓度为0.4mol/l。以g/ml计，五味子与碳酸钠溶液的质量体积比为1:8。

在一些具体实施例中，步骤1中，预处理的温度为65℃，预处理的时间为2h。碳酸钠溶液的浓度为0.6mol/l。以g/ml计，五味子与碳酸钠溶液的质量体积比为1:6。

本发明实施例中，步骤2中，所述闪式提取具体为于温度为45-50℃，转速为5000-8000r/min的条件下恒温搅拌提取3-5min。

在一些具体实施例中，步骤2中，所述闪式提取具体为于温度为45℃，转速为6000r/min的条件下恒温搅拌提取3min。

在一些具体实施例中，步骤2中，所述闪式提取具体为于温度为50℃，转速为7000r/min的条件下恒温搅拌提取3min。

在一些具体实施例中，步骤2中，所述闪式提取具体为于温度为55℃，转速为6000r/min的条件下恒温搅拌提取5min。

本发明实施例中，在所述水蒸气蒸馏提取之前还包括将闪式提取器的转速降至80-100r/min的步骤。

在一些具体实施例中，在所述水蒸气蒸馏提取之前还包括将闪式提取器的转速降至80r/min的步骤。

在一些具体实施例中，在所述水蒸气蒸馏提取之前还包括将闪式提取器的转速降至100r/min的步骤。

本发明实施例中，所述水蒸气蒸馏提取的蒸馏温度为80～90℃，蒸馏时间为1～2h。

在一些具体实施例中，所述水蒸气蒸馏提取的蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为1h。

在一些具体实施例中，所述水蒸气蒸馏提取的蒸馏温度为90℃，蒸馏时间为1.5h。

在一些具体实施例中，所述水蒸气蒸馏提取的蒸馏温度为85℃，蒸馏时间为2h。

本发明实施例中，步骤2中，所述离心具体为25℃，4000～6000r/min离心条件下离心10～15min。

在一些具体实施例中，步骤2中，所述离心具体为25℃，4000r/min离心条件下离心15min。

在一些具体实施例中，步骤2中，所述离心具体为25℃，5000r/min离心条件下离心15min。

在一些具体实施例中，步骤2中，所述离心具体为25℃，5000r/min离心条件下离心10min。

具体的，本发明的提取方法为：

步骤1：将五味子经研磨后置于闪式提取器中，加入浓度为0.4-0.6mol/l的碳酸钠溶液，于60-65℃预处理1.5～2h；

步骤2：将预处理后的五味子样品于温度为45-50℃，转速为5000-8000r/min的条件下恒温搅拌提取3-5min，获得五味子提取液；将闪式提取器的转速降低至80-100r/min，以80～90℃水蒸气对五味子提取液蒸馏提取1～2h，蒸汽部分经冷凝后分离得到五味子挥发油；提取后的五味子提取液经分液后，25℃，4000～6000r/min离心条件下离心10～15min，再经浓缩干燥，得到五味子油脂。

本发明提供提取方法制得的五味子挥发油。

本发明提供提取方法制得的五味子油脂。

本发明提供了五味子活性成分的提取方法，该方法采用碳酸钠溶液进行预处理，然后经闪式提取制得五味子提取液，再从提取液中分离得到挥发油和油脂。该方法能够有效促进五味子油脂及挥发油的溶出提取，最大限度的降低五味子活性成分的损失，提高活性成分的保留率。经检测，本发明提取得到的五味子挥发油的平均得率为1.37±0.12％，油脂平均得率为8.32±0.31％，其中，五味子挥发油中含量高于2％的物质有11种，占总五味子挥发油的89.56％，五味子油脂中含量高于2％的物质有10种，占总五味子油脂的56.50％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明实施例中采用的闪式提取器的结构图；

图2为本发明五味子活性成分的提取方法的流程图。

具体实施方式

本发明公开了一种五味子活性成分的提取方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

其中，图1为本发明所用的闪式提取器的结构图，图2为实施例中五味子活性成分的提取流程图，本发明实施例中所用原料药、试剂和仪器均可由市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

(1)除杂：除去五味子原料中混有的杂质及变质颗粒，如灰尘、金属、杂草、病虫害、霉变等；

(2)预处理：将含水量为6％干燥的五味子研磨后放入闪式提取器的物料罐中，加入0.5mol/l碳酸钠溶液浸泡，料液比1：6(w/v，按g/ml计)，浸泡时保持温度恒定为60℃，处理时间为1.5h；

(3)闪式提取：设置闪式提取器转速为6000r/min，温度为45℃，恒温搅拌提取3min，获得五味子提取液；

(4)将闪式提取器的转速降低至80r/min，以80℃水蒸气对五味子提取液蒸馏提取1h，蒸汽部分经冷凝后分离得到五味子挥发油，五味子挥发油得率为1.32％；

(5)提取后的五味子提取液经分液后，于25℃，4000r/min离心条件下离心15min，取上层液浓缩干燥，得到五味子油脂，五味子油脂得率为8.04％。

(6)五味子挥发油的收集，将收集瓶中的挥发油转移到密闭性较好的玻璃瓶中，放入4℃冰箱保存。

该实施例提取得到的五味子油脂为橙黄色清亮液体，挥发油为浅绿色透明液体，均具有五味子特有的清香及风味。

实施例2

(1)除杂：除去五味子原料中混有的杂质及变质颗粒，如灰尘、金属、杂草、病虫害、霉变等；

(2)预处理：将含水量为4％干燥的五味子研磨后放入闪式提取器的物料罐中，加入0.4mol/l碳酸钠溶液浸泡，料液比1：8(w/v，按g/ml计)，浸泡时保持温度恒定为60℃，处理时间为2h；

(3)闪式提取：设置闪式提取器转速为7000r/min，温度为50℃，恒温搅拌提取3min，获得五味子提取液；

(4)将闪式提取器的转速降低至100r/min，以90℃水蒸气对五味子提取液蒸馏提取1.5h，蒸汽部分经冷凝后分离得到五味子挥发油，五味子挥发油得率为1.28％；；

(5)提取后的五味子提取液经分液后，于25℃，5000r/min离心条件下离心15min，取上层液浓缩干燥，得到五味子油脂，五味子油脂得率为8.27％。

(6)五味子挥发油的收集，将收集瓶中的挥发油转移到密闭性较好的玻璃瓶中，放入4℃冰箱保存。

该实施例提取得到的五味子油脂为橙黄色清亮液体，挥发油为浅绿色透明液体，均具有五味子特有的清香及风味。

实施例3

(1)除杂：除去五味子原料中混有的杂质及变质颗粒，如灰尘、金属、杂草、病虫害、霉变等；

(2)预处理：将含水量为2.5％干燥的五味子研磨后放入闪式提取器的物料罐中，加入0.6mol/l碳酸钠溶液浸泡，料液比1：6(w/v，按g/ml计)，浸泡时保持温度恒定为65℃，处理时间为2h；

(3)闪式提取：设置闪式提取器转速为6000r/min，温度为55℃，恒温搅拌提取5min，获得五味子提取液；

(4)将闪式提取器的转速降低至80r/min，以85℃水蒸气对五味子提取液蒸馏提取2h，蒸汽部分经冷凝后分离得到五味子挥发油，五味子挥发油得率为1.51％；

(5)提取后的五味子提取液经分液后，于25℃，5000r/min离心条件下离心10min，取上层液浓缩干燥，得到五味子油脂，五味子油脂得率为8.65％；

(6)五味子挥发油的收集，将收集瓶中的挥发油转移到密闭性较好的玻璃瓶中，放入4℃冰箱保存。

该实施例提取得到的五味子油脂为橙黄色清亮液体，挥发油为浅绿色透明液体，均具有五味子特有的清香及风味。

对比例1

该对比例的提取方法与实施例1相比，区别在于：预处理步骤不同。

预处理：将含水量为2.5％干燥的五味子研磨后放入闪式提取器的物料罐中，加入水浸泡，料液比1：6(w/v，按g/ml计)，浸泡时保持温度恒定为65℃，处理时间为2h。其他步骤与实施例1相同。

其中，五味子挥发油得率为0.92％，五味子油脂得率为6.42％；

对比例2

该对比例的提取方法与实施例1相比，区别在于预处理步骤不同。

预处理：将含水量为2.5％干燥的五味子研磨后放入闪式提取器的物料罐中，加入1mol/l碳酸钠溶液浸泡，料液比1：10(w/v，按g/ml计)，浸泡时保持温度恒定为65℃，处理时间为2h。其他步骤与实施例1相同。

其中，五味子挥发油得率为0.82％，五味子油脂得率为6.31％；

对比例3

该对比例的提取方法与实施例1相比，区别在于步骤(4)不同。

步骤(4)：直接以85℃水蒸气对五味子提取液蒸馏提取2h，蒸汽部分经冷凝后分离得到五味子挥发油。其他步骤与实施例1相同。

其中，五味子挥发油得率为1.82％，五味子油脂得率为7.65％；

实施例4感官评价试验

参照gb10146-2015。选择经过正规感官评定训练的志愿者20名对五味子油及其挥发油进行感官评定。

评价方法：

色泽：将制备所得五味子油脂及挥发油室温暗处贮藏，感官评定时取出。混匀过滤置于透明容器中，油层高度约1cm，在室温下先对着自然光观察，然后置于白色背景前借其反射光线观察。进行描述，进行感官评分。

透明度及沉淀物：室温下对着自然光观察油脂状态，进行描述打分。

气味及滋味：取5g试样于150ml烧杯中，水浴加热至50℃，用玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸少许，辩尝其滋味，按正常、焦糊、酸败、苦辣等词汇描述，进行感官评分。

经过20名专业训练感官评定志愿者的感官评定及打分，得出最终结果。五味子油及挥发油打分结果较高，具有其特有的色泽、无霉斑。具有特有的气味、滋味、无酸败及其他异味；无正常视力可见的外来异物。感官评定标准及具体评价结果见表1。

表1感官评定标准

由表1结果可知，本发明提取得到的五味子油脂为橙黄色清亮、透明液体，无杂质，具有五味子特有的中药味、青草香。五味子挥发油为浅黄绿色透明液体，无杂质，具有特有的薄荷香。

实施例5挥发性成分分析检测试验

本研究采用spme技术对五味子油及挥发油成分进行成分分析测定，选取百分含量高于2％的物质进行列表，其中，五味子油脂中挥发性物质组成见表2，五味子挥发油中挥发性物质组成见表3。

表2五味子油脂挥发性物质成分组成

表3五味子挥发油中挥发性物质成分组成

由表2和表3的结果可知，五味子油脂中含量高于2％的物质有10种，占总五味子油脂的56.50％。五味子挥发油中含量高于2％的物质有11种，占总五味子挥发油的89.56％。

在五味子油脂中，依兰烯、松油烯、甲基愈创木酚、崁烯、为主要的呈味物质，共同作用形成五味子油特有的风味特性。在五味子挥发油中，柠檬烯、依兰烯、松油烯、古芸烯、菖蒲烯和雪松烯为主要的呈味化合物，相互作用，进而形成五味子挥发油特有的风味及香气。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。