专利名称：一种制备高纯度五味子乙素的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备高纯度五味子乙素的方法，应用高速逆流色谱(HSCCC)法从北五味子果实粗提物中制备高纯度五味子乙素的方法。
背景技术：
北五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill]为木兰科多年生木质藤本植物。果实入药，根和茎藤亦可入药。有敛肺、滋肾、止汗、生津、止泻、涩精之功能。主治咳喘、津亏口渴、自汗盗汗、遗精、久泻、神经衰弱。近代研究证明还具有调节血压、保肝及″适应原″样作用。是一种道地的北方名贵药材。五味子乙素是五味子主要活性成分。在以五味子为主要原料的制品中常以其含量作为质量控制指标，同时还是五味子及其制品指纹图谱的标志性成分。因此说高纯度五味子乙素用途广泛，需求量大。以前报道的五味子乙素提取分离主要是采用柱色谱法，需要使用固体填料，易产生不可逆吸附，具有样品易损失、易污染、低效、速度慢和分离步骤繁琐等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯度五味子乙素的方法，是应用高速逆流色谱(HSCCC)法从五味子粗提物中制备高纯度五味子乙素；其不需使用固体填料，而是应用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，因而没有不可逆吸附；具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离的优点。
该发明的技术方案是这样实现的一种制备高纯度五味子乙素的方法，采用分析型高速逆流色谱仪的小量制备及半制备型高速逆流色谱仪的较大量制备，其特征在于用正己烷-甲醇-水-乙腈体积比为5-11∶3-6∶2-5∶1-4的溶剂系统，正己烷-甲醇-水-乙腈最佳体积比为10∶5∶4∶3进行一次分离制得五味子乙素。
室温对分离度有一定影响，以上分离条件适合室温在16-28℃时使用。当室温降低时，降低甲醇的比例，以提高分离度。反之亦然。
本发明的积极效果是提供了一种不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子乙素的方法。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的描述实施例1采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水-乙腈系统。首先以6∶3∶3∶1体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。
实施例2采用半制备型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水-乙腈系统。首先以9∶4∶3∶2体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-1000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。
实施例3采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水-乙腈系统。首先以5∶3∶2∶1体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。
实施例4采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水-乙腈系统。首先以11∶6∶5∶4体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。
权利要求
1.一种制备高纯度五味子乙素的方法，其特征在于采用分析型高速逆流色谱仪的小量制备及半制备型高速逆流色谱仪的较大量制备，用正己烷-甲醇-水-乙腈体积比为5-11∶3-6∶2-5∶1-4的溶剂系统，进行一次分离制得五味子乙素。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度五味子乙素的方法，其特征在于所述的溶剂系统正己烷-甲醇-水-乙腈最佳体积比为10∶5∶4∶3。
全文摘要
本发明涉及一种制备高纯度五味子乙素的方法，采用分析型高速逆流色谱仪的小量制备及半制备型高速逆流色谱仪的较大量制备，其特征在于用正己烷－甲醇－水－乙腈体积比为5－11∶3－6∶2－5∶1－4的溶剂系统，正己烷－甲醇－水－乙腈最佳体积比为10∶5∶4∶3进行一次分离制得五味子乙素。其一种不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子乙素的方法，获得的五味子乙素纯度可达98％以上，适用于从由各种工艺条件制备的五味子粗提物中分离制备五味子乙素。
文档编号C07B63/00GK101070314SQ200610016838
公开日2007年11月14日 申请日期2006年5月10日 优先权日2006年5月10日
发明者刘继永, 王英平, 赵景辉, 焉石 申请人:赵景辉