一种2-氨基丙二腈的合成方法与流程

文档序号:14888239发布日期:2018-07-07 14:47阅读:1077来源:国知局

本发明具体涉及一种2-氨基丙二腈的合成方法。



背景技术:

2-氨基丙二腈对研究生命起源具有重要的作用,romanet等(romana.motiyenko,laurentmargules,eugena.alekseev,andjean-claudeguillemin.high-resolutionmillimeterwavespectroscopyandabinitiocalculationsofaminomalononitrile;1049-1053)推测在2-氨基丙二腈在星际介质中的合成路线如下:

为了更好地研究2-氨基丙二腈,为研究天体物理提供理论基础,由此,有必要先合成出2-氨基丙二腈。



技术实现要素:

本发明的目的在于开发一种2-氨基丙腈的合成方法。

为了解决上述问题,本发明采用的技术是这样的,一种2-氨基丙二腈的合成方法,包括以下步骤:

1)以2-氨基丙二酸二乙酯为起始原料,直接投入40-60%氯化铵的水溶液,在100-120℃下,反应2-5个小时,制备得到制备2-氨基丙二酰胺;

2)将步骤1)制备得到的2-氨基丙二酰胺在固体光气和甲苯溶剂条件下,加热回流12个小时生成2-氨基丙二腈。

具体涉及的反应式如下:

优选地,所述的氨基丙二酸二乙酯与氯化铵的水溶液中氯化铵的摩尔比为1:2-3。

优选地,所述的2-氨基丙二酰胺与固体光气的质量比为1:1-1.5。

优选地,所述的溶剂为甲醇,乙醇或氯仿。

有益效果:本发明简单无污染,安全环保,为2-氨基丙二腈的进一步应用提供了基础。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

称取2-氨基丙二酸乙脂17.5g,50%氯化铵水溶液22g,100度下加热回流2个小时,反应结束后,过滤,60度下热风干燥8小时,得到白色10.2g2-氨基丙二酰胺,收率为87%。

实施例2

称取2-氨基丙二酸乙脂17.5g,30%氯化铵水溶液37g,100度下加热回流2个小时,反应结束后,过滤,60度下真空干燥8小时,7.8g2-氨基丙二酰胺,收率为68%。

实施例3

称取2-氨基丙二酰胺15克,加入甲苯150毫升,搅拌状态下分批加入固体光气15克,加热回流12个小时,反应结束后,加入20%氢氧化钠20克,淬灭过量的光气,并用甲苯萃取,脱水,并浓缩甲苯层,得到8.8g的2-氨基丙二腈。

实施例4

称取2-氨基丙二酰胺15克加入甲苯150毫升,搅拌状态下分批加入固体光气20克,加热回流10个小时,反应结束后,加入20%氢氧化钠30克,淬灭过量的光气,并用甲苯萃取,脱水,并浓缩甲苯层,得到9.6g的2-氨基丙二腈。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种2‑氨基丙二腈的合成方法,包括以下步骤:1)以氨基丙二酸二乙酯为起始原料,直接投入40‑60w/v%氯化铵的水溶液,在100‑120℃下,反应2‑5个小时,制备得到制备2‑氨基丙二酰胺;2)将步骤1)制备得到的2‑氨基丙二酰胺溶于有机溶剂,加热升温后,加入固体光气,加热回流10‑12h生成2‑氨基丙二腈。本发明简单无污染,安全环保,为2‑氨基丙二腈的进一步应用提供了基础。

技术研发人员:金峰;陆炜烨;倪明明;王凯
受保护的技术使用者:南京远淑医药科技有限公司
技术研发日:2018.02.11
技术公布日:2018.07.06
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