本发明具体涉及一种2-氨基丙二腈的合成方法。
背景技术:
2-氨基丙二腈对研究生命起源具有重要的作用,romanet等(romana.motiyenko,laurentmargules,eugena.alekseev,andjean-claudeguillemin.high-resolutionmillimeterwavespectroscopyandabinitiocalculationsofaminomalononitrile;1049-1053)推测在2-氨基丙二腈在星际介质中的合成路线如下:
为了更好地研究2-氨基丙二腈,为研究天体物理提供理论基础,由此,有必要先合成出2-氨基丙二腈。
技术实现要素:
本发明的目的在于开发一种2-氨基丙腈的合成方法。
为了解决上述问题,本发明采用的技术是这样的,一种2-氨基丙二腈的合成方法,包括以下步骤:
1)以2-氨基丙二酸二乙酯为起始原料,直接投入40-60%氯化铵的水溶液,在100-120℃下,反应2-5个小时,制备得到制备2-氨基丙二酰胺;
2)将步骤1)制备得到的2-氨基丙二酰胺在固体光气和甲苯溶剂条件下,加热回流12个小时生成2-氨基丙二腈。
具体涉及的反应式如下:
优选地,所述的氨基丙二酸二乙酯与氯化铵的水溶液中氯化铵的摩尔比为1:2-3。
优选地,所述的2-氨基丙二酰胺与固体光气的质量比为1:1-1.5。
优选地,所述的溶剂为甲醇,乙醇或氯仿。
有益效果:本发明简单无污染,安全环保,为2-氨基丙二腈的进一步应用提供了基础。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取2-氨基丙二酸乙脂17.5g,50%氯化铵水溶液22g,100度下加热回流2个小时,反应结束后,过滤,60度下热风干燥8小时,得到白色10.2g2-氨基丙二酰胺,收率为87%。
实施例2
称取2-氨基丙二酸乙脂17.5g,30%氯化铵水溶液37g,100度下加热回流2个小时,反应结束后,过滤,60度下真空干燥8小时,7.8g2-氨基丙二酰胺,收率为68%。
实施例3
称取2-氨基丙二酰胺15克,加入甲苯150毫升,搅拌状态下分批加入固体光气15克,加热回流12个小时,反应结束后,加入20%氢氧化钠20克,淬灭过量的光气,并用甲苯萃取,脱水,并浓缩甲苯层,得到8.8g的2-氨基丙二腈。
实施例4
称取2-氨基丙二酰胺15克加入甲苯150毫升,搅拌状态下分批加入固体光气20克,加热回流10个小时,反应结束后,加入20%氢氧化钠30克,淬灭过量的光气,并用甲苯萃取,脱水,并浓缩甲苯层,得到9.6g的2-氨基丙二腈。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。