本发明涉及功能性无机粉体填料技术领域，尤其涉及一种具有高补强、高阻尼、高阻燃特性的改性白炭黑和硅橡胶。
背景技术：
现代航空航天等高技术领域的发展，对耐高温、耐低温、耐老化的特种硅橡胶提出了更为苛刻的需求，对高强度、高阻尼、高阻燃等功能性特种硅橡胶的需求越来越大，因而如何制备满足需求的特种硅橡胶成为有机硅材料领域的难点。
在对高强度、高阻尼、高阻燃的特种硅橡胶的研制中，对于硅橡胶来说，单一性能的提高已经有了很多的技术进展，比如在高强度硅橡胶方面，通过对特种补强填料的研究，提高填料与硅橡胶之间的作用力；在高阻尼硅橡胶方面，研制特种的阻尼硅橡胶和特种的阻尼剂；在高阻燃方面，开发特种的阻燃填料等等。这些特种硅橡胶某一性能的提高往往依靠特殊的工艺制备含特殊官能团的硅橡胶基体、特种功能填料或者特种添加剂，这些技术往往因为制备工艺的复杂导致成本大幅度提高。而且，大多数的技术进步仅仅是针对单一功能展开，其结果经常是某一功能的提高是以另一功能的牺牲为代价，比如为了提高力学性能，往往设法增加补强填料的用量，其结果是工艺性能大幅度下降；使用大量的阻燃填料提高了硅橡胶的阻燃特性，却往往导致工艺性能和力学性能大幅度下降。
在众多的改善硅橡胶性能的方法中，公认的简便方法就是引入无机填料，比如引入白炭黑补强填料提高力学性能、引入片状或纤维状的云母片、片状石墨、滑石粉、氧化锌晶须等阻尼填料提高阻尼性能、引入氢氧化镁、氢氧化铝等阻燃填料提高阻燃特性。多种无机填料在使用之前，往往需要预处理工艺提高填料与硅橡胶基体的相容性；在使用过程中，多种填料会相互影响，其耦合作用使得硅橡胶的配方工艺复杂，为了获得综合性能可接受的硅橡胶材料，往往需要相互牺牲。
技术实现要素：
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑及特种硅橡胶，用以解决现有技术当中单一填料不具备多种改性功能，使用单一填料无法制备出同时具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的特种硅橡胶的技术问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑，包括白炭黑和有机磷杂菲结构的聚硅氧烷；其中，改性白炭黑中各组分含量按重量份数计如下：
白炭黑100份；有机磷杂菲结构的聚硅氧烷3～40份。
与现有技术相比，本发明提供的兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑将有机磷杂菲结构引入到聚硅氧烷中，创新性的将两者结合，在将白炭黑表面进行疏水处理的同时，可以赋予白炭黑阻尼减振功能，同时，由于有机磷杂菲结构能够提高改性对象的阻燃性能，从而实现“一步改性具备三种功能”高效改性处理。经含有机磷杂菲结构的聚硅氧烷处理的白炭黑作为同时具有补强、阻尼、阻燃功能的填料加入硅橡胶中，提高了硅橡胶的强度、阻尼特性和阻燃特性，这分别得益于白炭黑的补强功能、白炭黑表面处理后所具有大体积磷杂菲结构和一定的磷元素的引入。
此外，将有机磷杂菲结构的聚硅氧烷的用量控制在3～40份是根据所需处理的白炭黑的表面结构及其所需达到的疏水及阻尼效果确定的，若有机磷杂菲结构的聚硅氧烷的用量小于3份，则几乎没有改性效果；若有机磷杂菲结构的聚硅氧烷的用量大于40份，则其会影响混炼胶的力学性能。
优选地，有机磷杂菲结构的聚硅氧烷采用如下方法制得：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物通过加成反应接枝到羟基封端的乙烯基聚硅氧烷制得；其中，羟基封端的乙烯基聚硅氧烷结构式如下：
式中，r1选自c0～c5的烃基，其中c0～c5表示碳原子的个数为0～5；r2、r3和r4分别选自氢原子、c2～c5的烯基、芳基、卤代芳基、氨基、c1～c5的烷基、c1～c5的氰烷基、c1～c5的卤代烷基、c1～c5的氨烷基中的一种；m、n为0～50之间的任意整数，且不同时为0；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与羟基封端的乙烯基聚硅氧烷的物质的量的比例为1.3～1:1。
优选地，上述羟基封端的乙烯基聚硅氧烷结构中，r2、r3和r4分别选自氢原子、乙烯基、苯基、苄基、三氟甲基苯基、氨基、甲基、乙基、三氟丙基和氰丙基中的一种；m、n为0～20之间的任意整数，且不同时为0。
优选地，上述羟基封端的乙烯基聚硅氧烷结构为式a～f中的一种；
另外，本发明还提供了一种有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，其结构式如下：
式中，r1’选自c0～c5的烃基，其中c0～c5表示碳原子的个数为0～5；r2’、r3’和r4’分别选自氢原子、c2～c5的烯基、芳基、卤代芳基、氨基、c1～c5的烷基、c1～c5的氰烷基、c1～c5的卤代烷基、c1～c5的氨烷基中的一种；m、n为0～50之间的任意整数，且不同时为0。
优选地，上述有机磷杂菲结构的聚硅氧烷中r2’、r3’和r4’分别选自乙烯基、苯基、苄基、三氟甲基苯基、氨基、甲基、乙基、三氟丙基和氰丙基中的一种，其中，m、n为0～20之间的任意整数，且不同时为0。
优选地，上述有机磷杂菲结构的聚硅氧烷为式a’～f’中的任一种或几种的组合物：
本发明还提供了一种兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑的制备方法，用于制备以上任一项兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑，制备方法包括如下步骤：制备有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，将有机磷杂菲结构的聚硅氧烷与白炭黑混合对白炭黑进行改性处理，得到兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑。
与现有技术相比，通过该方法制备的硅橡胶兼具高补强、高阻尼、高阻燃特性，并且是通过添加有机磷杂菲结构的聚硅氧烷这一种填料实现的，减少了无机填料种类，使得其相互间的影响减小，从而简便、高效的制备出高强度、高阻尼、高阻燃的特种硅橡胶材料。
优选地，上述兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物通过加成反应接枝到羟基封端的乙烯基聚硅氧烷，制得有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，反应温度为60℃～160℃，反应时间为4h～12h，加成反应的引发剂用量为反应体系总质量的0.1％～3％。
步骤2：将有机磷杂菲结构的聚硅氧烷与白炭黑混合，在室温下进行改性处理，得到兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑。
另外，本发明还提供了一种硅橡胶，该硅橡胶采用以上任一项所述的兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑进行表面改性。
与现有技术相比，通过该方法制备的硅橡胶兼具高强度、高阻尼和高阻燃的特性，并且只含有一无机填料，其配方工艺简单，能够满足航空领域对高强度、高阻尼和高阻燃特性的硅橡胶的需求。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书和权利要求书中所特别指出的内容中来实现和获得。
具体实施方式
下面来具体描述本发明的优选实施例。
一方面，本发明提供了一种具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑，包括白炭黑和有机磷杂菲结构的聚硅氧烷；其中，改性白炭黑中各组分含量按重量份数计如下：白炭黑100份；有机磷杂菲结构的聚硅氧烷3～40份。
白炭黑因其表面亲水，在使用过程中导致工艺性能和结构化问题，一般在使用前会采用硅氧烷、硅氮烷类改性剂对白炭黑的表面进行疏水处理，使得白炭黑的亲水表面变为疏水表面，从而改进白炭黑与有机硅聚合物的相容性，减少混炼胶的结构化。但这种改性剂只是改善白炭黑及其混炼胶的工艺性，如需赋予有机硅聚合物功能性，尚需额外引入其他的功能性改性剂，如在提高有机硅聚合物的阻尼减振性能时，需要引入大体积结构的改性剂。而且，这种大体积结构，如含有芳香烃环结构、有机磷杂菲结构，一般需要使用湿法工艺来处理的，这就额外需要除溶剂、干燥等工艺来除去引入的大量溶剂，耗能高，效率低。
与现有技术相比，本发明提供的兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑将有机磷杂菲结构引入到聚硅氧烷中，创新性的将两者结合，在将白炭黑表面进行疏水处理的同时，可以赋予白炭黑阻尼减振功能，同时，由于有机磷杂菲结构能够提高改性对象的阻燃性能，从而实现“一步改性具备三种功能”高效改性处理。经含有机磷杂菲结构的聚硅氧烷处理的白炭黑作为同时具有补强、阻尼、阻燃功能的填料加入硅橡胶中，提高了硅橡胶的强度、阻尼特性和阻燃特性，这分别得益于白炭黑的补强功能、白炭黑表面处理后所具有大体积磷杂菲结构和一定的磷元素的引入。
此外，将有机磷杂菲结构的聚硅氧烷的用量控制在3～40份是根据所需处理的白炭黑的表面结构及其所需达到的疏水及阻尼效果确定的，若有机磷杂菲结构的聚硅氧烷的用量小于3份，则几乎没有改性效果；若有机磷杂菲结构的聚硅氧烷的用量大于40份，则其会影响混炼胶的力学性能。
本发明所使用的有机磷杂菲结构的聚硅氧烷采用如下方法制得：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)通过加成反应接枝到式ⅱ所示的含乙烯基结构的羟基封端的聚硅氧烷的链段上，在接枝过程中采用的自由基引发剂为常用的过氧化物引发剂和偶氮类引发剂。其中，羟基封端的乙烯基聚硅氧烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的物质的量的比例为1:1～1.3，自由引发剂的用量为反应体系总质量的0.1％～3％。反应温度在60℃～160℃，反应时间为4h～12h。其中，羟基封端的聚硅氧烷结构式如下：
其中，式ⅱ需根据所使用的聚硅氧烷聚合物的结构来确定，式ⅱ中r1选自c0～c5的烃基，其中c0～c5表示碳原子的个数为0～5；r2、r3和r4各自独立的选自氢原子、c2～c5的烯基、芳基、卤代芳基、氨基、c1～c5的烷基、c1～c5的氰烷基、c1～c5的卤代烷基、c1～c5的氨烷基；m、n为0～50之间的任意整数，且不同时为0。由于含磷杂菲结构的聚硅氧烷为羟基封端，其含有的大量羟基可以与白炭黑的表面的羟基作用，从而改善了白炭黑的工艺性能，使得所制备的硅橡胶同时具有很好的加工性能。
根据所需处理的白炭黑和所用的高聚物的种类和性质，羟基封端的乙烯基聚硅氧烷结构中的r2、r3和r4分别为氢原子、乙烯基、苯基、苄基、三氟甲基苯基、氨基、甲基、乙基、三氟丙基和氰丙基中的一种；m、n为0～20之间的任意整数，且不同时为0。
将m、n的数值变小，改性剂的分子量和粘度也就相应变小，有利于提高改性剂在白炭黑表面的分散性能，从而提高改性白炭黑对硅橡胶的改性效果。
羟基封端的乙烯基聚硅氧烷结构为式ⅱ-a～ⅱ-f中的一种。
与现有技术相比，本发明提供的具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑的制备方法的有益效果与上述具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑的有益效果基本相同，在此不一一赘述。
另外，本发明还提供了另外一种有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，其结构如式ⅰ所示：
式1中，r1’选自c0～c5的烃基；其中c0～c5表示碳原子的个数为0～5；r2’、r3’和r4’针对不同的有机硅橡胶基体进行选择，一般是根据“相似相容”的原则来选择，r1’选自c0～c5的烃基，其中c0～c5表示碳原子的个数为0～5；r2’、r3’和r4’分别选自氢原子、c2～c5的烯基、芳基、卤代芳基、氨基、c1～c5的烷基、c1～c5的氰烷基、c1～c5的卤代烷基、c1～c5的氨烷基；m、n为0～50之间的任意整数，但不同时为0。r2’、r3’、r4’选择的官能团与有机硅橡胶基体中的有机官能团相对应，从而提高改性后白炭黑与有机硅橡胶基体的相容性，改善工艺性能。
有机磷杂菲结构的聚硅氧烷中r2’、r3’和r4’可进一步根据所用有机硅橡胶的种类来优化，r2’、r3’和r4’分别选自乙烯基、苯基、苄基、三氟甲基苯基、氨基、甲基、乙基、三氟丙基和氰丙基中的一种，其中，m、n为0～20之间的任意整数，且不同时为0。进一步限制m、n的数值，将m、n的数值限制为0～20之间的任意整数，随之改性剂的分子量和粘度也就相应变小，这样有利于提高改性剂在白炭黑表面的分散性能，从而提高改性白炭黑对硅橡胶的改性效果。
有机磷杂菲结构的聚硅氧烷为式a’～f’中的任一种或几种的组合物：
其中，m、n为0～20之间的任意整数，且不同时为0。
需要说明的是，ⅰ-a’～ⅰ-f’属于一大类聚合物物质，本领域的技术人员可以根据所需处理的白炭黑和有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，选择任意的m，n，通过改性工艺方法的适当调整，在此不一一举例说明。
本发明中的白炭黑包括沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。一般情况下，气相法白炭黑的价格稍微高点，但其性能好，所以本发明的实施例和对比例中只列举了气相法白炭黑的改性过程。
因为本发明的有机磷杂菲结构的聚硅氧烷处理剂已经是具有一定分子量、一定粘度的聚合物，且带有大体积结构，已经不能使用气化类的干法，而采用湿法就需要引入大量的溶剂，所以常用的改性设备难以高效处理，因此，本发明改性白炭黑采用连续法的室温预处理工艺对白炭黑进行表面预处理。
需要说明的是，本发明将白炭黑和有机磷杂菲结构的聚硅氧烷处理剂按照一定的质量比、在室温下分别通过连续加料装置进入填料处理装置，从而完成白炭黑预处理过程。这一处理过程在室温下进行，不使用任何额外的“热”，包括加热或者制冷。在工业操作中，这些额外的“热”处理工艺过程是昂贵的。
另一方面，本发明还提供了一种兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑的制备方法，用于制备以上任一项兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑，制备方法包括如下步骤：制备有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，将有机磷杂菲结构的聚硅氧烷与白炭黑混合对白炭黑进行改性处理，得到兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑。
与现有技术相比，本发明提供的具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑的制备方法的有益效果与上述具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑的有益效果基本相同，在此不一一赘述。
上述兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物通过加成反应接枝到羟基封端的乙烯基聚硅氧烷，制得有机磷杂菲结构的聚硅氧烷，反应温度为60℃～160℃，反应时间为4h～12h，加成反应的引发剂用量为反应体系总质量的0.1％～3％。
步骤2：将有机磷杂菲结构的聚硅氧烷与白炭黑混合，在室温下进行改性处理，得到兼具阻尼和阻燃性能的改性白炭黑。
再一方面，本发明还提供了一种硅橡胶，该硅橡胶采用上述任一种改性白炭黑进行改性。其中，硅橡胶生胶和预处理的白炭黑按照质量为100:25～50进行混合、加工后可用于制备高强度、高阻尼、高阻燃的硅橡胶。
与现有技术相比，本发明提供的硅橡胶的有益效果与上述具有高强度、高阻尼和高阻燃特性的改性白炭黑的有益效果基本相同，在此不一一赘述。
实施例1
1.制备含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚二甲基硅氧烷处理的改性白炭黑
称取100g含乙烯基结构的α,ω-羟基封端的聚二甲基硅氧烷(式ⅱa所示，乙烯基含量0.138mol)，30g(0.138mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在0.7g偶氮二异丁腈做引发剂作用下，60℃反应6h后过滤。将产物加入改性处理装置的液体加料装置，将1300g白炭黑加入改性装置的粉体加料装置，在室温下连续通过改性处理装置即可得到含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚二甲基硅氧烷处理的改性白炭黑。
2.制备具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料
取上述处理后的白炭黑用于硅橡胶中，将甲基硅橡胶生胶(分子量为59万)1000g和经含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚二甲基硅氧烷处理的白炭黑500g，经捏合、混炼后硫化可得补强后的具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料。
对比例1
作为对比例一，将同样的甲基硅橡胶生胶(分子量59万)1000g和未经处理的白炭黑500g，经捏合、混炼后硫化后得硅橡胶材料。
本实施例中改性后的白炭黑和对比例中改性前的白炭黑在硅橡胶中的加工工艺性能、力学性能、阻尼性能、阻燃性能如表1所示。
实施例2
1.制备含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷处理的改性白炭黑
称取100g含乙烯基结构的α,ω-羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷(式ⅱb所示，乙烯基含量0.277mol)，65g(0.301mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在0.9g二叔丁基过氧化氢做引发剂作用下，110℃反应12h后过滤。将产物加入改性处理装置的液体加料装置，将3300g白炭黑加入改性装置的粉体加料装置，在室温下连续通过改性处理装置即可得到含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷处理的改性白炭黑。
2.制备具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料
取上述处理后的白炭黑用于硅橡胶中，将甲基苯基硅橡胶生胶(分子量为49万)1000g和经含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷处理的白炭黑300g，经捏合、混炼后硫化可得补强后的具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料。
对比例2
作为对比例2，将同样的甲基硅橡胶生胶(分子量49万)1000g和未经处理的白炭黑300g，经捏合、混炼后硫化后得硅橡胶材料。
本实施例中改性后和对比例中改性前的白炭黑在硅橡胶中的加工工艺性能、力学性能、阻尼性能、阻燃性能如表1所示。
实施例3
1.制备含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚二苯基硅氧烷处理的改性白炭黑
称取100g含乙烯基结构的α,ω-羟基封端的聚二苯基硅氧烷(式ⅱc所示，乙烯基含量0.243mol)，55g(0.255mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在1.5g2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷做引发剂作用下，145℃反应8h后过滤。将产物加入改性处理装置的液体加料装置，将550g白炭黑加入改性装置的粉体加料装置，在室温下连续通过改性处理装置即可得到含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷处理的改性白炭黑。
2.制备具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料
取上述处理后的白炭黑用于硅橡胶中，将二苯基硅橡胶生胶(分子量为35万)1000g和经含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚二苯基硅氧烷处理的白炭黑350g，经捏合、混炼后硫化可得补强后的具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料。
对比例3
作为对比例3，将同样的甲基硅橡胶生胶(分子量35万)1000g和未经处理的白炭黑350g，经捏合、混炼后硫化后得硅橡胶材料。
本实施例中改性后和对比例中改性前的白炭黑在硅橡胶中的加工工艺性能、力学性能、阻尼性能、阻燃性能如表1所示。
实施例4
1.制备含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚乙基硅氧烷处理的改性白炭黑
称取100g含乙烯基结构的α,ω-羟基封端的聚乙基硅氧烷(式ⅱd所示，乙烯基含量0.193mol)，45g(0.208mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在2g过氧化二苯甲酰做引发剂作用下，100℃反应10h后过滤。将产物加入改性处理装置的液体加料装置，将730g白炭黑加入改性装置的粉体加料装置，在室温下连续通过改性处理装置即可得到含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚乙基硅氧烷处理的改性白炭黑。
2.制备具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料
取上述处理后的白炭黑用于硅橡胶中，将乙基硅橡胶生胶(分子量为32万)1000g和经含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚乙基硅氧烷处理的白炭黑400g，经捏合、混炼后硫化可得补强后的具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料。
对比例4
作为对比例4，将同样的甲基硅橡胶生胶(分子量32万)1000g和未经处理的白炭黑400g，经捏合、混炼后硫化后得硅橡胶材料。
本实施例中改性后和对比例中改性前的白炭黑在硅橡胶中的加工工艺性能、力学性能、阻尼性能、阻燃性能如表1所示。
实施例5
1.制备含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷处理的改性白炭黑
称取100g含乙烯基结构的α,ω-羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷(式ⅱe所示，乙烯基含量0.295mol)，80g(0.354mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在2.5g过氧化二异丙苯做引发剂作用下，140℃反应6h后过滤。将产物加入改性处理装置的液体加料装置，将3600g白炭黑加入改性装置的粉体加料装置，在室温下连续通过改性处理装置即可得到含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷处理的改性白炭黑。
2.制备具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料
取上述处理后的白炭黑用于硅橡胶中，将三氟丙基氟硅橡胶生胶(分子量为29万)1000g和经含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚乙基硅氧烷处理的白炭黑500g，经捏合、混炼后硫化可得补强后的具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料。
对比例5
作为对比例5，将同样的甲基硅橡胶生胶(分子量29万)1000g和未经处理的白炭黑500g，经捏合、混炼后硫化后得硅橡胶材料。
本实施例中改性后和对比例中改性前的白炭黑在硅橡胶中的加工工艺性能、力学性能、阻尼性能、阻燃性能如表1所示。
实施例6
1.制备含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基氰丙基硅氧烷处理的改性白炭黑
称取100g含乙烯基结构的α,ω-羟基封端的聚甲基氰丙基硅氧烷(式ⅱf所示，乙烯基含量0.235mol)，60g(0.278mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在1g偶氮二异丁腈做引发剂作用下，80℃反应12h后过滤。将产物加入改性处理装置的液体加料装置，将400g白炭黑加入改性装置的粉体加料装置，在室温下连续通过改性处理装置即可得到含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基氰丙基硅氧烷处理的改性白炭黑。
2.制备具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料
取上述处理后的白炭黑用于硅橡胶中，将甲基氰丙基硅橡胶生胶(分子量为26万)1000g和经含磷杂菲结构的α,ω-羟基封端的聚甲基氰丙基硅氧烷处理的白炭黑250g，经捏合、混炼后硫化可得补强后的具有阻尼、阻燃性能的硅橡胶材料。
对比例6
作为对比例6，将同样的甲基硅橡胶生胶(分子量26万)1000g和未经处理的白炭黑250g，经捏合、混炼后硫化后得硅橡胶材料。
本实施例中改性后和对比例中改性前的白炭黑在硅橡胶中的加工工艺性能、力学性能、阻尼性能、阻燃性能如表1所示。
表1硅橡胶的加工性能、力学性能、阻尼性能及阻燃性能
吃粉时间指的是白炭黑完全混入硅橡胶中的时间，吃粉时间越短，说明改性效果好，两者的相容性好，也就是加工工艺性能好；通过表1对比分析可知，实施例1～6中的吃粉时间远远少于对应对比例中的吃粉时间。通过将各实施例和对应的对比例中拉伸强度和断裂延伸率进行比较，经改性白炭黑改性后的硅橡胶的力学性能得到了很大的提高；同时各施例中的硅橡胶的阻尼性能、阻燃性能都得到很大改善。
综上，本发明通过使用含有机磷杂菲衍生物结构的聚硅氧烷作为处理剂，采用连续法的室温预处理工艺对白炭黑进行表面预处理，将制备出的改性白炭黑用于硅橡胶中后，不仅提高了白炭黑在有机硅橡胶中使用时的加工工艺性能，实现了白炭黑对硅橡胶的高补强作用，而且赋予硅橡胶阻尼、阻燃功能，使得在制备高阻尼、高阻燃的特种硅橡胶时，可以少用或者不用特种阻尼剂、特种阻燃填料就能实现硅橡胶的高阻尼、高阻燃特性。
采用上述实施例的改性白炭黑进行改性后的硅橡胶的性能如下：吃粉时间为35min～45min，拉伸强度为5.46mpa～7.12mpa，断裂伸长率为390％～498％，邵氏硬度为40～47，25℃时的损耗因子为0.18～0.54；50℃时的损耗因子为0.29～0.68；100℃时的损耗因子为0.25～0.48；极限氧指数为：31～36。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。