一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法与流程

技术特征：

1.一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：向反应容器中投入含水原料醇、目标产品、原料酸以及酸催化剂，投入的目标产品质量为原料酸质量的10～35％,投入的含水原料醇质量为原料酸质量的25～50％，搅拌升温至75～85℃，然后向反应容器中缓慢滴加含水原料醇，并开始采出馏分，投入或滴加的含水原料醇的水分含量均为5～15wt％,滴加过程中体系温度逐步上升，升至110～140℃后，保温继续反应，取样监控原料酸的含量，当原料酸的含量低于反应容器中物料总质量的0.5％～1％时结束酯化反应；

S2：反应体系降温至70～80℃，缓慢加入液碱，调节体系pH至3.0～5.0，加水，升温至55～65℃，缓慢降温结晶，降温至25～40℃时过滤，滤饼烘干得目标产品，也即单取代或双取代苯甲酸酯类化合物；

目标产品的结构式如下：

X,Y＝-H,-NO2,-R',-Cl,-Br

其中，R，R’为1～4个碳的烷基，X,Y的取代位置为任意的邻位、对位或间位。

2.根据权利要求1所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中所述酸催化剂为硫酸、磷钨酸、对甲苯磺酸、氯磺酸、超酸和强酸性阳离子树脂中的一种或多种的混合，所述酸催化剂的用量为原料酸摩尔量的1～10％。

3.根据权利要求2所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中所述酸催化剂的用量为原料酸摩尔量的3～5％。

4.根据权利要求1所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中投入的目标产品为原料酸质量的25～30％。

5.根据权利要求1所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中投入或滴加的含水原料醇的水分含量均为5～7wt％。

6.根据权利要求1所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中投入的含水原料醇的质量为原料酸质量的30～35％。

7.根据权利要求1所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中缓慢滴加含水原料醇的滴加速度为0.8～1.2滴/秒。

8.根据权利要求1所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中至酯化反应结束，滴加的含水原料醇的总质量为预先投入的含水原料醇质量的5.8～7.2倍。

9.根据权利要求1至8任一项所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S1中取样监控原料酸的含量时采用的方法为液相色谱法。

10.根据权利要求1至8任一项所述的一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，S2中的液碱为15～35w％的氢氧化钠水溶液，加入液碱后调节体系统pH至3.5～4.0，降温至30～35℃时过滤。