用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的催化剂及其方法
【技术领域】
[0001] 本发明的涉及精细化工技术领域，特别涉及一种用于多氟苯甲酸酯类制备多氟苄 醇的催化剂及其方法。
【背景技术】
[0002] 多氟苄醇是高效、低毒杀虫农药一五氟苯菊酯的中间体。
[0003] 现有的合成路线主要有：
[0004] 1、美国专利：US6020517, 一种由五氟苯腈制备苄醇的工艺方法
[0005] 该反应机理复杂，反应选择性不好，提纯困难，收率低。
[0006]
【主权项】
1. 用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的催化剂，其特征在于，所述催化剂包括以 重量份计的氧化铜10~50份、氧化锌10~30份、氧化铺1~5份和氧化错10~40份。
2. 根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂经氢气还原处理，所述氢气 还原处理是在170-220°C下通入氢气处理20~26小时。
3. 根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述氢气还原处理是通入经氮气稀释 的氢气，所述氮气的总流量为1200~3600L，氢气的总流量为300~500L。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂用于多氟苯甲 酸酯类还原制备多氟苄醇，寿命为1900~2200小时。
5. 用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的催化剂的制备方法，其特征在于，将铜、锌 和铝的可溶性盐类硝酸盐或氯化盐与水混合，在60~70°C下，调节pH7~8,反应；取沉淀 物，干燥、焙烧。
6. 根据权利要求5所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥是在100~IKTC下 烘干5~8小时；所述焙烧在500~600°C下焙烧4~6小时。
7. 根据权利要求6所述催化剂的制备方法，其特征在于，在所述催化剂中混合加入石 墨。
8. 多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的方法，其特征在于，采用权利要求1-5任意一 项所述的催化剂，所述催化剂加氢还原多氟苯甲酸酯类化合物能力为1~4个质量空速。
9. 根据权利要求8所述的多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的方法，其特征在于在固 定床反应器中装填催化剂，温度200~210°C下通入氢气，氢气压力2. 0~2. 5Mpa，氢气流 量1~2L/min ;以高压计量泵加入多氟苯甲酸酯类的醇溶液，流量为110~120g/h，多氟苯 甲酸酯类与醇溶液的重量比为1~4 ;反应液蒸馏分离醇后即得多氟苄醇。
10. 根据权利要求8或9所述的多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的方法，其特征在 于，所述多氟苄醇的收率大于90%。
【专利摘要】本发明公开了用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的催化剂，所述催化剂包括以重量份计的氧化铜10～50份、氧化锌10～30份、氧化铈1～5份和氧化铝10～40份，催化剂中混合加入石墨，所述催化剂在170-220℃下通入氢气处理20～26小时。本发明催化剂用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇，反应选择性好，收率高，易于工业化生产。本发明还提供采用所述催化剂用于多氟苯甲酸酯类还原制备多氟苄醇的方法，在固定床反应器中装填催化剂，温度200～210℃下通入氢气，氢气压力2.0～2.5Mpa，氢气流量1～2L/min；以高压计量泵加入多氟苯甲酸酯类的醇溶液，可以连续化生产，产量大，副产品仅为醇，易于回收利用，没有其它工艺产生的三废，无环保压力，多氟苄醇的收率大于90％。
【IPC分类】B01J37-18, C07C29-149, B01J23-83, C07C33-46
【公开号】CN104826634
【申请号】CN201510202880
【发明人】苑峰, 姜殿平, 李成斌, 刘健
【申请人】大连奇凯医药科技有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月25日