本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种2-氟腺苷的合成工艺。
背景技术：
2-氟腺苷是一种化学品，分子式是c10h12fn5o4，2-氟腺苷同时也是氟达拉滨合成的中间体，目前，常规方法合成的氟达拉滨，在合成2-氟腺苷时，会采用吡啶作为氟代试剂，这种常规方法合成2-氟腺苷时，合成收率低，且吡啶毒性大，不适合大批量生产。
技术实现要素：
本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种2-氟腺苷的合成工艺，合成收率高，安全环保，满足2-氟腺苷的合成需求。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种2-氟腺苷的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2-氨基阿糖腺苷作为合成2-氟腺苷的原料；
第二步，中间体的合成，在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12g～15g的2-氨基阿糖腺苷、6g～8g的n-氟代双苯磺酰胺、65ml的亚硝酸钠溶液混合，然后加热至45℃反应3h～6h，反应完成后将80ml的乙酸酐加至四口反应瓶中，然后将温度降至38℃，搅拌反应1h，然后再加入12g的果胶酶反应1h～3h，最后减压浓缩获得中间体；
第三步，2-氟腺苷的合成，将获得的中间体加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中，然后加入80ml的乙酸乙酯、88ml的碳酸氢钠溶液，洗涤干燥后减压蒸馏除去溶剂，所得粗品用无水乙醇重结晶，得到成品2-氟腺苷。
进一步的，第二步中然后再加入12g的果胶酶反应2h。
本发明的2-氟腺苷的合成工艺，第一步进行原料选取，选取2-氨基阿糖腺苷作为合成2-氟腺苷的原料，第二步进行中间体的合成，在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12g～15g的2-氨基阿糖腺苷、6g～8g的n-氟代双苯磺酰胺、65ml的亚硝酸钠溶液混合，然后加热至45℃反应3h～6h，反应完成后将80ml的乙酸酐加至四口反应瓶中，然后将温度降至38℃，搅拌反应1h，然后再加入12g的果胶酶反应1h～3h，最后减压浓缩获得中间体，在合成中间体的过程中，采用n-氟代双苯磺酰胺作为试剂，提高中间体的反应收率，从而提高2-氟腺苷的合成收率，并且免去免去吡啶的使用，采用果胶酶进行催化，减少有害物质的排放，安全环保，适合大批量生产，最后第三步进行2-氟腺苷的合成，将获得的中间体加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中，然后加入80ml的乙酸乙酯、88ml的碳酸氢钠溶液，洗涤干燥后减压蒸馏除去溶剂，所得粗品用无水乙醇重结晶，得到成品2-氟腺苷。
本发明有益的效果是：本发明的2-氟腺苷的合成工艺，合成步骤简单，产物合成收率高，并且免去吡啶的使用，减少有害物质的排放，安全环保，适合大批量生产，使用效果好，利于推广。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例一：
这种2-氟腺苷的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2-氨基阿糖腺苷作为合成2-氟腺苷的原料；
第二步，中间体的合成，在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12g的2-氨基阿糖腺苷、6g的n-氟代双苯磺酰胺、65ml的亚硝酸钠溶液混合，然后加热至45℃反应3h，反应完成后将80ml的乙酸酐加至四口反应瓶中，然后将温度降至38℃，搅拌反应1h，然后再加入12g的果胶酶反应1h，最后减压浓缩获得中间体；
第三步，2-氟腺苷的合成，将获得的中间体加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中，然后加入80ml的乙酸乙酯、88ml的碳酸氢钠溶液，洗涤干燥后减压蒸馏除去溶剂，所得粗品用无水乙醇重结晶，得到成品2-氟腺苷。
实施例二：
这种2-氟腺苷的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2-氨基阿糖腺苷作为合成2-氟腺苷的原料；
第二步，中间体的合成，在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中加入13g的2-氨基阿糖腺苷、7g的n-氟代双苯磺酰胺、65ml的亚硝酸钠溶液混合，然后加热至45℃反应4h，反应完成后将80ml的乙酸酐加至四口反应瓶中，然后将温度降至38℃，搅拌反应1h，然后再加入12g的果胶酶反应2h，最后减压浓缩获得中间体；
第三步，2-氟腺苷的合成，将获得的中间体加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中，然后加入80ml的乙酸乙酯、88ml的碳酸氢钠溶液，洗涤干燥后减压蒸馏除去溶剂，所得粗品用无水乙醇重结晶，得到成品2-氟腺苷。
实施例三：
这种2-氟腺苷的合成工艺，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取2-氨基阿糖腺苷作为合成2-氟腺苷的原料；
第二步，中间体的合成，在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g的2-氨基阿糖腺苷、8g的n-氟代双苯磺酰胺、65ml的亚硝酸钠溶液混合，然后加热至45℃反应6h，反应完成后将80ml的乙酸酐加至四口反应瓶中，然后将温度降至38℃，搅拌反应1h，然后再加入12g的果胶酶反应3h，最后减压浓缩获得中间体；
第三步，2-氟腺苷的合成，将获得的中间体加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中，然后加入80ml的乙酸乙酯、88ml的碳酸氢钠溶液，洗涤干燥后减压蒸馏除去溶剂，所得粗品用无水乙醇重结晶，得到成品2-氟腺苷。
选取本发明实施例一、实施例二、实施例三合成的2-氟腺苷与常规方法合成的2-氟腺苷进行对比，对比结果如下：
从上表可知，本发明的2-氟腺苷的合成工艺，优于常规方法。
本发明实施例的特点是：合成步骤简单，产物合成收率高，并且免去吡啶的使用，减少有害物质的排放，安全环保，适合大批量生产，使用效果好，利于推广。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。