专利名称：乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂及其制造方法，具体涉及二苯醚类乙氧氟草醚和苯胺类除草剂二甲戊灵二元复配制成的除草剂及其制备方法。
背景技术：
乙氧氟草醚是一种触杀型除草剂，在有光的情况下发挥杀草作用。芽前和芽后早期施用效果最好。二甲戊灵为苯胺类广谱除草剂，对旱地作物防除一年生杂草效果好。
发明内容
本发明目的旨在解决上述除草剂存在的不能一次用药杀灭全部杂草的问题，提供一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂及其制备方法，简称《百莠除·天狼4号》及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案 一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，它由以下质量百分比的成分组成乙氧氟草醚3-10％，二甲戊灵10-30％，增效剂5-15％，乳化剂8-20％，溶剂余量，各组分质量百分数之和为100％， 其中，所述的增效剂为含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，所述的乳化剂0206B为农药专用乳化剂，所述的溶剂为二甲苯。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3-10％，二甲戊灵10-30％，增效剂6-15％，乳化剂10-20％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.5-10％，二甲戊灵10-28％，增效剂10-12％，乳化剂12-15％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.8-10％，二甲戊灵11-29％，增效剂8-13％，乳化剂11-13％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.7-9.5％，二甲戊灵12-28％，增效剂9-14％，乳化剂10-18％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.9-9.5％，二甲戊灵13.5-26％，增效剂7-14.5％，乳化剂9-16％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4-9％，二甲戊灵14-25.5％，增效剂7.5-14％，乳化剂10.5-17.5％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.1-9％，二甲戊灵14.5-26％，增效剂8.5-13％，乳化剂12-14％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.2-8.5％，二甲戊灵15-29％，增效剂9-13.5％，乳化剂12.5-14％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.5-8％，二甲戊灵16-25％，增效剂9.5-12.5％，乳化剂9.8-17.5％，溶剂余量。
上述实施方案所用的乙氧氟草醚原药质量含量为95％，二甲戊灵原药质量含量为95％。本发明所用原料名称、结构式及理化性质如下 A、中文通用名称乙氧氟草醚 英文通用名称oxyfluoyfen 商品名称果尔(Goa1) 化学名称2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯 化学结构式
理化性质原药有效成分含量为70-80％，黄色至红褐色，半固体，比重1.49(25℃)，沸点250-300℃，70％的原药熔点为59-78℃；80％的原药为68-83℃，闪点大于93.33℃(闭式)，25℃时蒸汽压为2×10-6毫米汞柱，在常温下几乎不溶于水(25℃时在水中的溶解度小于1ppm)，在丙酮、乙醇、二甲苯中的溶解度大于50％，在异丙叉丙酮、二氯乙烯中大于40％，容易光解。
B、中文通用名称二甲戊灵 英文通用名称pendimethalin 商品名称施田补(Stomp 330E) 化学名称N-1-(乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺 化学结构式
理化性质纯品为橙黄色结晶体，熔点54-58℃，25℃时蒸汽压为3×10-5毫米汞柱。20℃时在水中溶解度为0.33ppm，易溶于氯代烃及芳香烃类溶剂中。对酸、碱稳定，原药有效成分含量为90％。
本发明解决了已有除草剂使用作物不宽，除草种类不多的弊病，为一种高效、速效触杀型广谱除草剂。本制剂对防除茶园、果园、幼林抚育及玉米、大豆、小麦、马铃薯、棉花、烟草、蔬菜、瓜果等10余种作物和高附加值经济作物一年生禾本科和莎草科单、双子叶百余种杂草和恶性杂草见效快，杂草接触药液后2-3小时可见效果，3-5天枯死，一次施药完全能达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害。本产品既可用于播后苗前除草，又可用于苗后除草，对作物安全，对后茬作物无任何影响，亩用商品药量25-35g，施药成本比乙氧氟草醚和二甲戊灵单一使用低57-43％。
图1是乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制除草剂工艺流程图 配制工艺说明先按上述质量比例称取乙氧氟草醚原药加溶剂置于搪瓷反应釜中搅拌10分钟；按上述质量比例称取二甲戊灵原药加溶剂置于搪瓷反应釜中搅拌15-20分钟；将加二甲苯溶剂搅拌后的乙氧氟草醚与加溶剂搅拌后的二甲戊灵混合在一个反应釜中搅拌10分钟；将按比例质量称取的乳化剂、增效剂一并加入到上述反应釜中搅拌10-15分钟；再加入余量的溶剂搅拌20-30分钟；静置、过滤、灌装和取样分析，即制成乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制的除草剂《百莠除·天狼4号》成品。
具体实施例方式 实施例1 取乙氧氟草醚3克加入10毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵12克加入10毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入5克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，10克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌20分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例2 取乙氧氟草醚6.8克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵15克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入10.5克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，10.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌25分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例3 取乙氧氟草醚5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵14克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入13克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，8克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例4 取乙氧氟草醚10克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵10克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入15克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，20克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例5 取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵20克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入6克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，10克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例6 取乙氧氟草醚7.5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵25克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入12克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，15克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例7 取乙氧氟草醚6克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵24克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，9克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例8 取乙氧氟草醚6.5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵21.5克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入7.5克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，14克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例9 取乙氧氟草醚4克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵18.5克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，12克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例10 取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵19克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，10.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例11 取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵26克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8.5克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，17.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例12 取乙氧氟草醚4.8克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵17克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入13克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，18克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例13 取乙氧氟草醚5.5克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵22克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入11克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，11克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
实施例14 取乙氧氟草醚3.8克加入20毫升溶剂，搅拌溶解；二甲戊灵30克加入20毫升二甲苯溶剂，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入12.5克含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，13克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的溶剂配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂。
本发明的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂《百莠除·天狼4号》典型产品的主要技术指标见表1 表1
注在正常生产时，产品低温稳定性、热贮稳定性每6个月至少检测一次。
实例15 本发明的《百莠除·天狼4号》除草剂应用实例 本发明的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，于2009年10月湖北省农科院农田杂草研究室在小麦作物进行了10余亩面积的试用试验，试验杀灭杂草的效果列入表2。表中同时列出了质量含量24％乙氧氟草醚，质量含量33％二甲戊灵防除小麦田间杂草的效果。表中数据表明本发明的《百莠除·天狼4号》防除杂草的效果比单一使用乙氧氟草醚和二甲戊灵效果高79.4-79.8％。这说明本发明的《百莠除·天狼4号》除草剂除配方科学合理外，增效剂和乳化剂在产品结构中起到了巨大的物理作用。
表2小麦田间防除杂草效果
本发明的乙氧氟草醚和二甲戊灵二元复配制成的除草剂使用方法 1、在小麦播后苗前施药，亩用本品25-35g，兑水60公斤喷于土表，对刚出土的幼苗安全；苗后施药亩用本品25-35g，兑水40公斤均匀喷雾，能彻底消灭田间杂草，一次施药完全能达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害。持效期可达30-50天。
权利要求
1.一种乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3-10％，二甲戊灵10-30％，增效剂5-15％，乳化剂8-20％，溶剂余量，各组分质量百分数之和为100％，
其中，所述的增效剂为含茶皂素的农药增效剂(Silwet)625，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，所述的溶剂为二甲苯。
2.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3-10％，二甲戊灵10-30％，增效剂6-15％，乳化剂10-20％，溶剂余量。
3.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.5-10％，二甲戊灵10-28％，增效剂10-12％，乳化剂12-15％，溶剂余量。
4.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.8-10％，二甲戊灵11-29％，增效剂8-13％，乳化剂11-13％，溶剂余量。
5.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.7-9.5％，二甲戊灵12-28％，增效剂9-14％，乳化剂10-18％，溶剂余量。
6.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚3.9-9.5％，二甲戊灵13.5-26％，增效剂7-14.5％，乳化剂9-16％，溶剂余量。
7.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4-9％，二甲戊灵14-25.5％，增效剂7.5-14％，乳化剂10.5-17.5％，溶剂余量。
8.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.1-9％，二甲戊灵14.5-26％，增效剂8.5-13％，乳化剂12-14％，溶剂余量。
9.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.2-8.5％，二甲戊灵15-29％，增效剂9-13.5％，乳化剂12.5-14％，溶剂余量。
10.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为乙氧氟草醚4.5-8％，二甲戊灵16-25％，增效剂9.5-12.5％，乳化剂9.8-17.5％，溶剂余量。
全文摘要
乙氧氟草醚与二甲戊灵二元复配制成的除草剂及其制备方法。该除草剂质量百分比组成乙氧氟草醚3-10％，二甲戊灵10-30％，增效剂5-15％，乳化剂8-20％，溶剂余量。制法是按上述质量比，将乙氧氟草醚加溶剂混合搅拌；取二甲戊灵加溶剂混合搅拌；将上述二者混合搅拌。取乳化剂、增效剂一并加入到反应釜中搅拌10-15分钟。再加余量溶剂搅拌20-30分钟。然后静置、过滤、灌装和取样分析，即制得成品。本除草剂为一种高效、触杀型广谱除草剂。对防除茶园、果园、大豆、小麦、马铃薯、棉花、烟草、蔬菜和瓜果作物一年生禾本科和莎草科单、双子叶杂草2-3小时可见效果，3-5天枯死，一次施药完全能实现作物全生育期无草害。亩用商品药量25-35g，施药成本分别比乙氧氟草醚和二甲戊灵低57-43％。
文档编号A01N33/22GK101810175SQ201010163568
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月28日 优先权日2010年4月28日
发明者袁观银, 黄松钦 申请人:湖北奥士特奥农药产品研发有限公司