专利名称：3-烷氧基-2-羟丙基纤维素醚衍生物及其在建筑胶料中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及水溶性纤维素醚衍生物及其在建筑胶料中的应用。
水溶性纤维素醚如羟乙基纤维素、羟丙基纤维素和甲基纤维素为众所周知的用于如建筑胶料或建筑材料中，如混凝土、砖瓦胶泥和粘结剂、喷涂灰膏、以水泥和合成粘合剂为主料的灰泥、快速混合砂浆、手工涂敷砂浆、水下混凝土、联接胶泥或复合材料、填缝料、地板和粘结砂浆。
这些胶料主要是普通水泥、熟石膏或含有功能添加剂的乙烯共聚物，此添加剂能满足各种建筑应用所要求的特殊性能。为了保持胶料的各种物理性能，如加工性、稠度、敞开时间(Opentime)、粘性、析出水泥浮浆、粘结性能、固化时间以及用于各种特殊应用的最理想的含空气量，因此控制含水量或称为“水份比率”是极为重要的。由于这个目的，非离子型的纤维素醚是优越的添加剂。
市场上销售的具有疏水性的非离子型水溶性纤维素醚已广泛地使用，这是因为它们在稠度和敞开时间上有很优良的作用，即是湿产品保持着可使用或再加工所需的时间。然后，这些纤维素衍生物中没有一个能全部提供在建筑胶料中各种性能最理想的配合。
羟乙基纤维素(HEC)是最亲水的非离子型水溶性纤维素醚，具有良好的保水性和加工性;但是，用HEC制成的料浆，当将其涂敷于垂直的表面时，仍然有从表面落下的倾向。
更具有疏水性的甲基纤维素(MC)当与水混合时，夹带空气进入料浆，结果形成较低稠密的料浆，就具有良好的稠度敞开时间。该纤维素具有较少的假塑性能使料浆有更好的抗重力影响而下滑的能力，但是此料浆的加工性没有象HEC制成的料浆那样好。MC的另一个缺点是在升高温度时降低了溶解性，即在炎热天气下，会引起稠度的问题。
鉴于这些缺点，已经作出了用亲水基团来改性MC和用疏水基团来改性HEC的尝试，然而，亲水基团如羟乙基和羟丙基的加入不能令人满意地改善普通MC产品的性能。疏水性基团如苯甲基-、苯基-和羟丙基的加入也不能改善HEC的性能。此外，这种改性HEC的制备在经济上是不合算的;如果用长链烷基基团来改性，见Landoll在US-4，228，277和US-4，352，916中所叙述的得出的性能还没有象羟丙基改性的HEC好。
E.D.Klug.在“水溶性羟烷基纤维素及其衍生物的一些性质。”，“聚合物科学”第36期，C部491-508、497-98(JohnWiley&Sons.)描述了采用长链缩水甘油醚如癸基缩水甘油醚用来降低羟丙基纤维素和羟乙基纤维素的浊点。但是，当用于建筑胶料时，这些长链的取代基不能提供所期望的结果。
在用于建筑胶料时，对于添加剂的要求是各种性能如保水性、加工性、稠度、外观、敞开时间和空气含量和粘结性的良好协同作用，从而避免了上述HEC和MC的缺点。
根据本发明，含有选自羟乙基、羟丙基和甲基作为第一取代基的水溶性纤维素醚衍生物，其特征在于还被0.05至约50%(以取代的纤维素衍生物重量计)的3-烷氧基-2-羟丙基所取代，其中烷基部分是含有2至8个碳原子的直链或支链烷基。
根据本发明的纤维素醚衍生物，基本上都能在室温下完全溶于水。它们可根据下面所述的从任意普通的纤维素醚的衍生物来制备。衍生物具有容易进行反应的羟基，如羟乙基纤维素(HEC)或直接从化学棉花或另外的一般纤维来源来制备。
由纤维素醚衍生物所制得的聚合物包括羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素(HPMC)(也称甲基羟丙基纤维素)、甲基羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羟丙基羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟丁基羟乙基纤维素以及它们的衍生物。
可用来制备本发明的聚合物的市售材料包括那些能买到的材料，如下列商标的产品，由Aqualon公司生产的Natrosol和Klucel，由Aqualon公司和AqualonGmbH&CO.KG，Dusseldorf联邦德国所生产的Wilmington，DE，Culminal，由Aqualon法国BV，Alizay，法国所生产的Blanose和由道化学公司，米兰，Ml所生产的Methocel。
较佳的纤维素醚衍生物的第一取代基是羟乙基羟丙基，最好是羟乙基，和纤维素衍生物是非离子型的，并有1.5至3.5的羟乙基摩尔取代度(M.S.)(是在纤维素分子中每一个纤维素脱水葡萄糖单元取代基的摩尔数)。最佳的聚合物具有1，500至4，000的聚合度。
3-烷氧基-2-羟丙基的含量为0.05～50重量%(以被取代聚合物的干重量计)为好，较佳的为0.1至25重量%，较好的是具有2-6个碳原子的直链烷基。这种烷基包括乙基-、丙基-、丁基-、戊基-、和2-乙基己基，最好是正-丁基。
本发明含有烷基缩水甘油基衍生物的基团的聚合物，可由浆状聚合物如HEC、HPC、HPMC等来制备，即在惰性有机稀释剂如低级脂肪醇、酮或烃基化合物存在下，于低温将碱金属氢氧化物溶液加到产物料浆中来制备。当醚被碱性物质完全润湿和溶胀时，加入烷基缩水甘油醚，搅拌并加热使反应连续进行直至反应完全为止。随后中和残余碱性物并回收产物，用惰性稀释剂洗涤，然后进行干燥，此法在本技术领域中是已知的，例如见US-4，228，277和4，352，916。
本发明的聚合物也可直接从纤维素来制备。例如，可先将化学棉花加到惰性有机稀释剂和碱金属氢氧化物的混合物中来制备以烷基缩水甘油基改性的HEC，然后将环氧乙烷加到产物碱化的纤维素中，直至反应完全为止。立即用硝酸处理产品，再向此反应混合物中加入烷基缩水甘油醚，还可任选地第二次加入环氧乙烷。待至反应完全后，将产品进行中和、过滤、并用惰性稀释剂水溶液进行洗涤，最后干燥。
同样地，根据本发明，一种水硬化或合成粘合剂的建筑胶料，其特征在于还含有根据本发明的水溶性纤维素衍生物的量为0.5至5重量%。
下列的例子将阐明的本发明聚合物的制备。所有的份数和百分数，除有另外说明外，均以重量计。
制备例1在859份特-丁醇和113、4份的水所组成的混合液中加入80重量份的高粘度羟乙基纤维素料浆(M.S为2.5，在Brookfield LVF粘度计中测得1%溶液的粘度为3400mpas)。用N2气搅拌使料浆脱气，将2.6份50%的液体NaoH加入脱气的料浆中，借助于NaoH的加入而产生的热量，保持料浆的温度为室温，并在N2气下搅拌45分钟，随后加入24份正-丁基缩水甘油醚，在一个多小时间温度升至90℃，维持此温度达2小时，接着将混合物的温度降至25℃并用65%的硝酸溶液中和，除去反应液体，产品用80/20(两次)、84/16、88/12、92/8、96/4和98/2的丙酮/水混合物洗涤并使其变硬，将产品过滤并在排气烘箱中干燥60分钟，最终产物含有3-丁氧基-2-羟丙基的M.S.为0.35和在水中的浊点为70℃。
制备例2在173.2份纯丙酮和15.6份H2O的混合液中加入80重量份高粘度羟乙基纤维素料浆(M.S.为3.2)用N2气来净化使料浆完全脱气，随后在冷却下加入3.8份50%液体NaoH和0.076份H2O的混合液，将料浆在搅拌在在氮气压下溶胀15分钟，然后加入15.3份正-丁基缩水甘油醚，反应器在加压下于一小时内加温至90℃，保持此温度4小时，在冷却到40℃后，用HNO3(65%)和醋酸中和反应混合物，除去反应液体，剩下的料浆用200份丙酮(96%)洗涤3次，然后过滤并在60℃的排气烘箱中干燥。最终产物含有3-丁氧基-2-羟丙基的M.S.为0.27和在水中的浊点为78℃。
制备例3除了用20份2-乙基己基缩水甘油醚来代替正-丁基缩水甘油醚以及反应在75℃进行4小时以外，重复制备例1中所给出的步骤，最终产物含有3-(2-乙基己氧基)-2-羟丙基的M.S.为0.29和在水中的浊点为74℃。
在本发明的3-烷氧基-2-羟丙基聚合物的建筑胶料的固体组份中主要含有粘合剂和填料，粘合剂可以是水硬化粘合剂如普通水泥或熟石膏，分散体如乙酸乙烯酯-乙烯共聚物分散体在某些情况下还可以是其组合物。粘合剂的用量范围可以从约2%到几乎为100重量%(以胶料重量含固量为准)典型的填料包括砂子、石子、硅石、白云石、石膏、白垩土、石灰石以及它们的混合物，在要求更轻重量时，可使用轻质填料如珍珠岩、蛭石和聚苯乙烯。填料的用量范围可高至95重量%(以胶料总含固量为准)。但在此不再描述。填料对粘合剂的精确比例和填料的选择由具体建筑胶料的组成和用途来确定。
此外，还可使用其他的添加剂如固化延迟剂、固化加速剂、增塑剂、表面活性剂、消泡剂、溶剂、凝聚剂、保护剂、无机和有机纤维和水溶性聚合物，如聚丙烯酰胺、淀粉醚和瓜胶衍生物，典型的用量从约0.001至约5重量%(以胶料总含固量计)。
将固相物打成灰浆或分散于水中形成混凝土、水泥、或粘结剂或其他建筑材料。具体的用水量将由具体的用途来确定。例如用作混凝土，与要求有更大粘性的粘接胶泥相比较，其用水量相对地要大些。
含有高取代基如含3-烷氧基-2-羟丙基高取代值的聚合物有浊点(即在1%的聚合物溶液慢慢加热至溶液出现不透明时的温度)。聚合物的浊点表示其疏水性低浊点说明其高的疏水性;低浊点的聚合物要给它相对更高的空气带入量并在灰浆和砂浆中保持稳定的空气含量。在低取代值时，在100℃下于水中不会出现浊点。对于它们的疏水性可用相应的以没有取代的产品在盐溶液如15%Nacl中来测定其浊点。有浊点的产品在100℃下于水中用于砖瓦胶泥和石膏基质的胶泥将是特别地好。不具备浊点的产品在100℃下于水中用于喷刷灰浆、粉刷灰泥和砂浆将有优越的粘结性能。
本发明在下述例子中阐明，这些并不是对本发明的限制。所有的份数、百分数，除有另外说明，都以重量和百分重量计(以建筑胶料总含固量为准)。
在例子中使用的纤维素醚列于下表中。
实施例1-6试样1至6是简单的实验室标准砖瓦胶泥。这种胶泥是350重量份的普通水泥、650份砂子和5份增稠剂(聚丙烯酰胺和淀粉醚用来代替实施例3、4和5中的一些纤维素醚)的混合物。增稠剂是在表1中表明的纤维素醚，或这种纤维素醚和淀粉醚或聚丙烯酰胺的混合物。
使用如在DiN11164，第7部分所述的HobartN50混合器来混合砖瓦胶泥。
根据DiN18156第2部分制备砖瓦胶泥，在一个1.5升的塑料袋中将174.1克普通水泥C，323.4克砂子M34(0.1至0.2mm)，和2.5克的纤维素醚(聚丙烯酰胺和淀粉醚用来代替实施例3、4和5中的一些纤维素醚)进行混合，并摇动3分钟以制备干燥的砂浆。把水(见表2的用量)加入Hobart混合器的碗中，然后，将干砂浆逐渐地加入水中，并在碗中低速混合30秒钟，接着，拆下Hobart混合器的叶片，将粘结在叶片和碗上的砂浆刮下，并再放回到混合物中，重新安装叶片，整个周期为30秒，砂浆再次混合30秒钟，随后将砂浆搁置15分钟，再在低速下混合15秒钟。
根据最适宜的外观和稠度来选择用水量。
其配方列于表2。
外观、加工性、稠度、粘接和最终料浆的析出水泥浮浆性均用肉眼估测，并用手工混合。重砖的抗下垂、敞开时间和粘结性如下测定重砖的抗下垂用泥刀将粘结剂涂敷于水平的带有6×6×6mm四边齿形切口的混凝土基板上，涂后的粘结剂要静置10分钟，然后将150×150×11mm的非吸收砖(约585克)置于粘结剂的上面并施加5kg的压力30秒钟，在砖的上部的起始位置上做一记号，然后将混凝土基板小心地放成垂直位置。30分钟后，在砖的顶部做上记号，测量两个记号之间的距离来确定砖滑动的距离。
敞开时间除使用下述砖以外，根据DIN18156来测定敞开时间。如上面关于抗下垂所述，将粘结剂涂敷于水平的混凝土基板上，分别在5、10、15、20、25和30分钟后，将50×50mm的能吸收砖置于粘结剂的顶部，并施加0.5kg的压力30秒钟。30秒钟后，卸下砖，观察粘结在砖上的残余砂浆量，测得粘结残余砂浆急剧减少的时间，就是砖瓦的敞开时间。
粘结性的测定如上面关于抗下垂所述，将粘结剂涂敷于基板上，10分钟后，将50×50mm的能吸收砖置于粘结剂的上面并施加2kg的压力30秒钟使砖粘结，随后在50%相对湿度下于23℃水平位置存放分别在1天和7天后，用Sattec粘结试验机(一种水力牵引装置)将三块砖拉下。在该试验中，将5.0Cm直径的金属盘(在其中心有一个连接试验机的螺孔)置于砖上，拉下砖并测量其粘结性。
结果列于表3。
表3中的数据表明采用本发明的3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素得到的改良的结果。与甲基纤维素比较，本发明的纤维素醚给出了更佳的加工性能，更高的抗下垂能力和在更高水比下有更长的敞开时间以及有同样的结粘力。当与淀粉醚掺合时，由于可增加水量，因此，敞开时间变得更长，还可改善稠度。抗下垂性能仍然十分优越。当与聚丙烯酰胺相结合时，本发明的改性羟乙基纤维素具有类似甲基纤维素的作用，然而由于可加入更多的水，敞开时间变得更长。
实施例7-12这些例子是本发明的3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素的砖瓦粘泥配方直接与美国的羟丙基羟乙基纤维素及羟丙基甲基纤维素进行比较。
通过将干配料即普通水泥、砂子和列于表4的增稠剂(聚丙烯酰胺用来代替一些例中的某些纤维素醚)进行混合，将其置于密闭的容器中，摇动容器来制备试样7-12。将记下量的水加入混合器中，随后加入干配料，接着利用搅拌将胶泥混合一分钟，直到获得均匀的稠度为止。在对胶泥试验前要用15分钟把水消化掉。
结果列于表4。
加工性能用肉眼测定，并用手工混合，抗下垂、抗剥皮和强度如下述进行测量。
抗下垂在两个1/8英寸的丝棒间将一层胶泥浇铸在壁板上，并将4×4英寸200克的非吸收砖压在胶泥层上。在砖顶部的胶泥上画一条线并将壁板置于垂直位置。经过一段时间测量画线和砖顶部的下垂距离。如果下垂距离大于1/16英寸，表明胶泥太湿，就要少加水;如果观察到不下垂，表明胶泥太干，必须多加水，当下垂量在1/32至1/16英寸时，认为加水量是最合适的。
抗剥皮利用1/4×1/4英寸带切口的泥刀将一层胶泥涂敷于建筑壁板上，泥刀涂完后，立即将2×2英寸的吸收砖置于胶泥上，并在砖上施加1kg的重物，5分钟后，同样的将第二块砖置于用泥刀涂敷胶泥的第二区域上，并在砖上施加1kg重物加固，将第一块砖用手拉下，检测胶泥覆盖的表面，再过5分钟后，同样地将第三块砖置于用泥刀涂敷胶泥的第三区域上，并用手将第二块砖拉下。测量胶泥的覆盖面，最后，再过5分钟后将第三块砖拉下。
该试验表示了增稠剂的抗剥皮，在砖上胶泥覆盖量越多，表明胶泥的表面粘结力越强。第一块砖的粘结力(称为零时间表面粘结力“S·A.”)，通常为90至100%，第二块砖的粘结力(5分钟“S·A.”)，通常在27至75%之间，第三块砖的粘结力通常在0至25%之间。
撕裂强度撕裂强度即一天后的平均强度，如下测量，将4- 1/2 ×4- 1/2 英寸的砖切成两半，并用1/8英寸厚的砖瓦胶泥(64平方英寸的表面积)将砖粘结在一起，随后在50%的相对湿度下，于70°F将粘结好的砖干燥24小时，然后，对砖施加恒定速度的垂直力，同时记录其负荷。
结果列于表5。
表4和表5表示了两组不同的胶泥和不同的水比，在第一组中(实施例7-9)，本发明(没有添加剂)与带有添加剂的MHPC试样具有相同的作用，在第二组中(实施例10-12)，本发明(没有添加剂)与带有添加剂的MHPC相比，显示出了更好的抗剥皮性能。更好的抗剥皮性能更能满足于加工的需要。在上述两组中，本发明都显示出了优良的加工性能。当用泥刀涂敷及用带切口的泥刀涂成带锐口胶泥层时，更大的光滑度显示出得到了改良。
实施例13-15这些实施例是直接与粉刷灰泥进行比较。粉刷灰泥是水泥、砂子和轻质凝结剂的混合物，采用喷涂法，很适用于建筑物的部件。
在这些例子中采用的配方，其中所指的份数均以重量计，见下表6。
表6组份份(重量、干基)普通水泥A′180石灰(95%)50硅砂(0.05-2mm)2740蛭石20硅酸铝10总聚合物(纤维素醚和聚丙烯酰胺)1.61.8天后具有35N/mm2的承压强度的标准普通水泥。
2.由1份粒度1-2mm，5份粒度0.1-1.0mm和1.5份粒度0.05-0.3mm的硅砂混合物。
将具有上述配方的干粉刷灰泥在以500rpM转速搅拌下加入水中，水比见表7中具体规定。添加结束后，继续以800rpm的转速搅拌15至30秒钟，以获得所需要的均匀混合物。
外观和加工性能是用肉眼来观察和用手工混合，在主观上来确定的。失水、空气含量和扩散值如下所进行测量。
失水该试验表明当胶料与吸收表面相接触时，其失水量或析出水泥浮浆量，过多水的损失，可能使干粉刷灰泥强度变低及出现干裂，因此，期望有较少的失水量。
失水量的测定是将10层园周9厘米40号Whatman滤纸(根据ASTM D981-56，其过滤速率为75秒，100毫升水、滤纸重量为95克/米2，厚度为0.2mm)，叠在一起进行称重和测量的。随后，将滤纸层置于平坦表面上，并用11.0厘米54号Whatman滤纸(根据ASTM D981-56，具有10秒钟将100毫升水进行过滤的速率)盖在其上面，将2英寸直径、3英寸长度的园柱体置于该滤纸层的上面，随后用湿灰浆混合物将园柱体填满到顶部，一分钟后，将园柱体及上层滤纸移去，称重滤纸层，测得所吸收的水量，就是表明从胶料上失去的水量，以克表示。
空气含量在胶料中带入空气的量是借助测定重量而确定的。将湿的可喷涂的灰浆混合物置于已知体积的园柱体中，并轻轻敲打100次以除去大的空气泡，将园柱体顶部的混合物削平，得到已知体积的混合物，随后测量混合物的重量，测定湿混合物的比重及在混合物中固体已知的比重，计算出湿混合物的空气体积，高空气含量将使之变得更光滑，更象奶油似的稠度，因此，高空气含量是所期望的。
扩散值扩散值或流动是根据DiN1060/DiN1855的Hagerman流动台(类似于ASTMC230-68T所述的一种流动台)进行测量的，将流动台下跌1厘米共15次。
喷涂试验将含在表6所示的配方的干混合物倒入-PutzmeisterGipsomatG78喷涂机的容器中并送至混合室。混合室与加水工序相连接，在加水工序中干混合物与水混合并籍一螺杆泵输送到一条10米长的软管中，通过软管末端的喷咀将其喷涂于器壁的表面。干混合从首次接触水到离开喷咀的时间在17至20秒之间。用泥刀涂敷和精修加工操作约需1至2小时就可给出光滑的表面涂层，然后主观地确定喷涂特性。
表7-粉刷灰泥131415观察到的性能(MHEC)(发明)(发明)实验室试验水比0.2650.2650.265纤维素醚R(份)1.52--F(份)-1.6-G(份)--1.6聚丙烯酰胺(份)0.08--外观光滑光滑光滑加工性好优良优良扩散值(厘米)15.515.515.5
料浆密度(克/CC)1.481.441.45空气稳定性料浆密度5分钟后1.501.451.4715分钟后1.501.481.4730分钟后1.511.491.47挠曲强度(N/mm2) 1.7 1.8 1.8空气含量(%)202221承压强加(N/mm2) 4.7 4.7 4.8失水(3分钟后.mg)250523252432喷涂试验灰浆/水比3.63.33.3喷涂效果好/优良优良优良水流量(升/时)335350350压力(巴)2019-2019裂缝无无无1.加水量(重量)/干灰量(重量);
2.非离子聚丙烯酰胺，1%溶液粘度为800mpa;
3.干灰量(重量)/水量(重量)的比率。
表7表明了本发明的聚合物改善了加工性能和保水性能。当用于高吸收基材时，后者的性能是极为有益的。在大规模的试验中，可能以更高的水量来提高粉刷灰泥的产率，从而降低了成本。
实施例16-18这些例子是直接与可喷涂灰浆进行比较，在本实施例的配方中，所有的份数均以重量计。见下面表8，将聚合物(纤维素醚和聚丙烯酰胺)、空气掺入剂和固化延迟剂加到预先混合好一定量的灰浆、无水石膏灰和熟石灰中来制备此试样。试样用上述实施例13至15同样的方法进行评定。
表8组份份数′石膏灰浆(CaSO41/2 H2O) 500无水石膏灰Ⅱ450熟石灰50总聚合物(纤维素醚和聚丙烯酰胺)参阅表9空气掺入剂(十二烷基硫酸钠)参阅表9固化延迟剂(柠檬酸)0.51.是以总胶量的份数计，不包括添加的水。
表9-可喷涂的灰浆观察到的性能161718)(MHEC)(发明)(发明)灰浆/水的比率′1.91.91.9纤维素醚R(份)1.51--F(份)-1.45-G(份)--1.45聚丙烯酰胺(份)20.08 0.08 0.08空气掺入剂3(份) 0.50 0.53 0.54外观光滑光滑光滑加工性好优良优良扩散值(厘米)16.716.315.9料浆密度(克/cc)1.611.591.60空气含量(%)7.37.57.5失水(3分钟后mg)2210134529151.灰浆(重量)/加入水(重量)的比率;
2.非离子型的聚丙烯酰胺，1%溶液的粘度为800mpas;
3.十二烷基硫酸钠。
上面结果表明，本发明在可喷涂的灰浆中提供了优良的加工性能。除失水外，所有性质皆相似。采用纤维素醚F可得较好的失水性，与纤维素醚G相比有更多的3-丁氧基-2-羟丙基D·S·，显示出十分重要的疏水性。
实施例19-21这些实施例是直接与灰浆粘结剂进行比较，灰浆粘结剂是很纯的，采用细的熟石膏坯料来粘结石膏板，采用的配方见表10。
外观和稠度是用肉眼进行观察而测定的。挠曲强度和承压强度分别用与ASTMC348和ASTMC108-80相类似的方法进行测量，将金属盘粘结于一个5厘米直径的环形中空刀片上，并涂敷于石膏板的粘结层上。
结果如下面表10所示。
表10-粘结灰浆192021观察到的性能(HEHPC)(发明)(MHEC)熟石膏(CaSO41/2 H2O)(份) 1000 1000 1000纤维素醚 A(份)11 - -H(份)1- 0.8 -R(份)1- - 1.2固化延迟剂(份)1，20.1 0.1 0.1采用水比30.68 0.68 0.68外观结块光滑光滑稠度稀很稠很稠挠曲强度(N/mm2) - 3.7 3.6承压强度(N/mm2) - 8.9 8.3粘结强度(N/cm2) - 46.8446.841.以总胶的重量计，但不包括加入的水，2.柠檬酸3.加入水(重量)/混合物(重量)(不包括加入的水)的比率，4.基材的损坏。
本发明的试样，除在强度上是极佳以外，在外观和稠度上的改善超过了实施19(HEHPC)的各种性能，甚至在更低的纤维素醚的浓度时也是如此。
实施例22本实施例阐明利用本发明的3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素来制备粘接胶泥，该试样的配方列于表10。将石灰石、白土、云母和纤维素醚在密闭容器中混合并摇动，将水加入HobartN50的混合器中，把粘合剂加入水中并混合。然后将干混合物加入液体分散剂中，机械混合20分钟。
外观的测定是主观地分成1至5个等级，第1级表示试样很光滑并成奶油状，第5级则表示有相当多的颗粒存在。
主观上测定凝胶作用。没有凝胶作用将显示出缺乏任何弹性性能(“定形的”)，而较严重的凝胶作用将意味着，该料浆类似煮过的淀粉布丁。
表11-粘接胶泥22(发明)石灰石(重量%)58.6一种美国活性白土(重量%)2.0粘合剂21.5云母(重量%)3.0纤维素醚F(重量%)0.4水(重量%)34.5粘度(BU)′600外观1凝胶作用十分轻微1.根据ASTMC474-67的粘度2.用10%的邻苯二甲酸二丁酯(联合碳公司的商品Ucar131)和聚醋酸乙烯乳液进行内增塑外观是优良的，而凝胶作用是十分轻微的。
本发明的聚合物含有烷基缩水甘油基衍生的基团(如上所述)是极为有用的并可作为乳液聚合的稳定剂、在悬浮聚合中作为保护胶体，在化妆品和香波中作为增稠剂和在矿物加工时作为凝絮剂。
权利要求
1.一种含有选自羟乙基，羟丙基和甲基作为第一取代基的水溶性纤维素醚衍生物，其特征在于还被0.05至50%(以取代的纤维素醚衍生物的干重量计)的3-烷氧基-2-羟丙基所取代，其中烷基部分是含2至8个碳原子的直链或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的水溶性纤维素醚衍生物，其进一步的特征在于3-烷氧基-2-羟丙基的量约0.1至约25重量%。
3.根据权利要求1或2所述的水溶性纤维素醚衍生物，其进一步的特征在于烷基部分是含有2至6个碳原子的直链或支链烷基。
4.根据权利要求1、2或3所述的水溶性纤维素醚衍生物，其进一步的特征在于3-烷氧基-2-羟丙基是3-丁氧基-2-羟丙基。
5.根据前述任意权利要求所述的水溶性纤维素醚衍生物，其进一步的特征在于第一取代基为羟乙基和纤维素醚衍生物为非离子型的。
6.根据权利要求4所述的水溶性纤维素醚衍生物，其进一步的特征在于具有1.5至3.5摩尔的羟乙基取代度。
7.根据前述任意权利要求所述的水溶性纤维素醚衍生物，其进一步的特征在于其聚合度约1，500至约4，000。
8.一种含有水硬化的或合成粘合剂的建筑胶料，其特征在于还含有约0.5至约5重量%的前述任意权利要求的水溶性纤维素醚衍生物。
9.根据权利要求8所述的建筑胶料，其进一步的特征在于粘合剂为普通水泥或熟石膏。
10.根据权利要求8所述的建筑胶料，其进一步的特征在于粘合剂是含有聚醋酸乙烯均聚物或乙烯-聚醋酸乙烯共聚物的合成粘合剂。
11.根据权利要求8所述的建筑胶料，其进一步的特征在于含有选自石子、砂子、硅石、白云石、石膏、白垩土、石灰石、珍珠岩、蛭石和聚苯乙烯的填料。
全文摘要
本发明叙述了具有选自含有羟乙基、羟丙基和甲基取代基还被约0.05至约50％的3-烷氧基-2-羟丙基取代的水溶性纤维素醚衍生物，其中烷基部分是含有2-8个碳原子的直链或支链烷基，以及含有所述衍生物和水硬化的或合成的粘合剂制成的建筑胶料。
文档编号C08B11/193GK1030590SQ8810454
公开日1989年1月25日 申请日期1988年6月17日 优先权日1987年6月17日
发明者哈罗德·厄尔文·察斯 申请人:阿奎龙公司