专利名称：1-烷氧基-2,3-二氟-4-[2-[4-(反式-4-烷基环己基)苯基]乙炔基]苯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苯炔类负性液晶材料，特别是I-烷氧基-2，3-ニ氟-4-[2-[4-(反式-4-烧基环己基)苯基]こ炔基]苯及其制备方法。
背景技术：
近几年来，由于液晶显示器在信息显示领域已得到了广泛的应用，激发了人们对液晶材料的研究兴趣。光学各向异性(△!!)是液晶材料的ー个重要性质。随着人们对宽视角、快速响应等液晶显示器性能的追求，光学各向异性(△!!)液晶材料备受关注，同吋，液晶材料的低温性能也是业界关注的焦点。传统液晶材料的熔点较高，导致液晶材料的粘度高，响应速度就会降低；并且负介电各向异性较弱，化学稳定性及光化学稳定性较差。传统制备方法中通常采用三苯基膦氯化钯或氯化钯作为催化剂，该催化剂价格高，难回收，导致生产成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔点低、负介电各向异性适中，化学稳定性及光化学稳定性好的液晶中间体I-烷氧基-2，3_ ニ氟-4-[2-[4-(反式-4-烷基环己基)苯基]乙炔基]苯及其制备方法。本发明提供一种苯炔类负性液晶材料I-烷氧基_2，3- ニ氟-4-[2-[4_ (反式-4-烧基环己基)苯基]こ炔基]苯，其结构式为
权利要求
1.I-焼氧基_2，3- 二氟-4-[2_[4-(反式-4-焼基环己基)苯基]乙炔基]苯，其结构式为
2.I-烧氧基-2，3- 二氟-4-[2_[4-(反式-4-烧基环己基)苯基]乙炔基]苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)在氮气保护下，向有机溶剂甲苯中加入2，3-二氟-4-烷氧基苯乙炔、4-(4-烷基环己基)溴苯、碳酸钠及催化剂钯炭、碘化亚铜、三苯基膦发生偶联反应，反应完全后，抽滤除去IE炭，反应液冷冻至广品析出，抽滤后得到1_烧氧基_2，3- 二氟-4-[2-[4_(反式-4-烧基环己基)苯基]乙炔基]苯粗品，反应方程式为
3.根据权利要求2所述的I-烷氧基-2，3-二氟-4-[2-[4-(反式_4_烷基环己基)苯基]乙炔基]苯的制备方法，其特征在于，所述2，3-二氟-4-烷氧基苯乙炔与4-(4-烷基环己基)溴苯的摩尔比为1:1 1:1.2。
4.根据权利要求2所述的I-烷氧基-2，3-二氟-4-[2-[4-(反式_4_烷基环己基)苯基]乙炔基]苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中偶联反应的温度为40 100°C，优选为50 80°C。
5.根据权利要求2所述的I-烷氧基-2，3-二氟-4-[2-[4-(反式_4_烷基环己基)苯基]乙炔基]苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂为甲苯、石油醚、乙醇中的一种，优选为乙醇或石油醚。
6.根据权利要求2所述的I-烷氧基-2，3-二氟-4-[2-[4-(反式-4-烷基环己基)苯基]乙炔基]苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂按5倍当量加入。
全文摘要
本发明公开一种苯炔类负性液晶材料1-烷氧基-2,3-二氟-4-[2-[4-(反式-4-烷基环己基)苯基]乙炔基]苯及其制备方法，其结构式为，式中R为碳数2～5的直链烷基，R’为碳数1～5的直链烷基；采用2,3-二氟-4-烷氧基苯乙炔与4-(4-烷基环己基)溴苯发生偶联反应，反应生成物经提纯处理后获得含量98%以上的产品；本发明通过引入炔键来增大液晶分子的Δn，由于引入有最大的电负性和较小半径的氟原子,改善了液晶分子的物理性质，负介电各向异性可以大大增强，同时母体液晶的热稳定性和粘度基本不变；本发明具有熔点低、负介电各向异性适中、化学稳定性及光化学稳定性好的优点。
文档编号C09K19/30GK102633607SQ20121009908
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月6日 优先权日2012年4月6日
发明者刘兴华, 刘洪强, 徐剑霄, 杨青, 汪平, 赵士民 申请人:蚌埠中实化学技术有限公司