ICP-MS微流雾化器清洗液及其疏通装置和疏通方法与流程

文档序号:15982791发布日期:2018-11-17 00:31阅读:1346来源:国知局

本发明涉及半导体领域,特别是涉及一种icp-ms微流雾化器清洗液。本发明还涉及一种利用所述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通装置和一种利用所述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通方法。

背景技术

icp-ms,全称inductivelycoupledplasmamassspectrometry,指电感耦合等离子体质谱的意思。由icp焰炬、接口装置、质谱仪组成。icp-ms所用电离源是感应耦合等离子体(icp),它与原子发射光谱仪所用的icp是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1l/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15l/min。最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。

icp-ms机台是分析金属污染的关键机台,雾化器是机台进样系统的主要耗材。雾化器的规格150μl/min,内径是0.1mm,样品通过雾化器之后变为液体雾滴,进行后续的分析。该icp-ms机台的样品种类复杂,多为含硅基体,容易堵塞。雾化器的样品输入端的进样管大约1米,而且进样管内径很细,如果发生堵塞由于疏通困难,一般直接更换新的雾化器,造成测试分析成本的上升。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种能疏通icp-ms微流雾化器的清洗液。本发明还提供了一种利用所述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通装置和一种利用所述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通方法。

为解决上述技术问题本发明提供的icp-ms微流雾化器清洗液,包含:氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、过氧化氢(h2o2)和纯水(diw);

纯水(diw),一般是指经过初步离子交换/反渗透后离子含量比较低的水,没有具体的数值去定义。

氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、过氧化氢(h2o2)和纯水(diw)的体积比为(0.5-2):(0.5-2):(0.5-2):(13-1),优选体积比为1:1:1:5。

进一步改进所述icp-ms微流雾化器清洗液,氢氟酸(hf)的浓度为49%。

进一步改进所述icp-ms微流雾化器清洗液,硝酸(hno3)的浓度为70%。

本发明提供一种上述述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通装置,包括:清洗液存储部、清洗液输送件和清洗驱动部;

清洗液存储部密闭连接微流雾化器上与雾化室的连接端,微流雾化器的气流输入端封闭,微流雾化器的样品输入端通过连接清洗液输送件密闭连接清洗驱动部;

清洗驱动部使清洗液存储部中清洗液经过微流雾化器上与雾化室的连接端流向微流雾化器的样品输入端。

进一步改进所述icp-ms微流雾化器疏通装置,清洗驱动部是icp-ms机台上的蠕动泵,清洗液输送件是蠕动泵软管。

蠕动泵主要应用于化工行业;采矿、冶金行业;造纸行业;油漆涂料行业;食品行业;陶瓷行业;石油行业;水处理行业;制药行业;医疗器械行业。

蠕动泵由三部分组成:驱动器,泵头和软管。流体被隔离在泵管中、可快速更换泵管、流体可逆行、可以干运转。蠕动泵就像用手指夹挤一根充满流体的软管,随着手指向前滑动管内流体向前移动。蠕动泵也是这个原理只是由滚轮取代了手指。通过对泵的弹性输送软管交替进行挤压和释放来泵送流体。就像用两根手指夹挤软管一样,随着手指的移动,管内形成负压,液体随之流动。蠕动泵就是在两个转辊子之间的一段泵管形成“枕”形流体。“枕”的体积取决于泵管的内径和转子的几何特征。流量取决于泵头的转速与“枕”的尺寸、转子每转一圈产生的“枕”的个数这三项参数之乘积。“枕”的尺寸一般为常量(泵送粘性特别大的流体时除外)。

拿转子直径相同的泵相比较,产生较大“枕”体积的泵,其转子每转一圈所输送的流体体积也较大,但产生的脉动度也较大。这与膜阀的情形相似。而产生较小“枕”体积的泵,其转子每转一圈所输送的流体体积也较小;而且,快速、连续地形成的小“枕”使流体的流动较为平稳。

蠕动泵软管是蠕动泵的一个配件,主要用来输送液体、气体、液体和气体和固体的混合物。蠕动泵软管具有一定弹性,具有一定的耐磨性,具有一定承受压力的能力,不渗漏(气密性好),吸附性低、耐温性好、不易老化、不溶胀、抗腐蚀、析出物低等特点。

本发明提供一种上述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通方法,包括以下步骤:

1)将清洗液加注到清洗液存储部;

2)将清洗液存储部密闭连接微流雾化器上与雾化室的连接端;

3)将微流雾化器的气流输入端封闭;

4)将微流雾化器的样品输入端密闭连接清洗液输送件;

5)将清洗液输送件密闭连接连接清洗驱动部;

6)启动清洗驱动部将清洗液,使清洗液存储部中清洗液经过微流雾化器上与雾化室的连接端流向微流雾化器的样品输入端。

进一步个改进所述icp-ms微流雾化器疏通方法,清洗驱动部是icp-ms机台上的蠕动泵,清洗液输送件是蠕动泵软管。

进一步个改进所述icp-ms微流雾化器疏通方法,蠕动泵转速0.5rps-1rps,清洗时间为5分钟-20分钟。

测试主要针对含硅基体,故清洗液配方中的氢氟酸(hf)与双氧水(h2o2)结合可溶解造成微流雾化器堵塞的硅化物并带出;而清洗液配方中的硝酸(hno3)可与金属离子形成可溶的硝酸盐带出。因此,本发明的清洗液对针对含硅基体,高盐基类,高浓度酸和碱等清洗疏通效果显著。通过蠕动泵将本发明的清洗液反向(与微流雾化器工作流向相反)输入微流雾化器,利用蠕动泵的驱动使清洗液反复冲刷微流雾化器中的堵塞物,能有效疏通堵塞的微流雾化器。通过实施本发明的技术方案可延长雾化器的使用寿命,更换微流雾化器的频率大大降低,从而降低生产成本。

在实际工作中,微流雾化器的更换频率可由4根/年降低为1根/年,每年节省了3根微流雾化器的费用,节省费用为人民币3*20000=60000元。在节约成本的同时,也节约了微流雾化器更换所需停产、调试时间,进而提升了产能。

附图说明

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:

图1是微流雾化器结构示意图。

图2是本发明icp-ms微流雾化器疏通装置结构示意图。

图3是本发明icp-ms微流雾化器疏通方法流程示意图。

附图标记说明

微流雾化器上与雾化室的连接端1

微流雾化器的气流输入端2

微流雾化器的样品输入端3

清洗液存储部4

清洗液输送件5

清洗驱动部6

具体实施方式

本发明提供的icp-ms微流雾化器清洗液第一实施例,包含:氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、过氧化氢(h2o2)和纯水(diw);

氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、过氧化氢(h2o2)和纯水(diw)的体积比为(0.5-2):(0.5-2):(0.5-2):(13-1)。其中氢氟酸(hf)的浓度为49%,硝酸(hno3)的浓度为70%。

本发明提供的icp-ms微流雾化器清洗液第二实施例,包含:氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、过氧化氢(h2o2)和纯水(diw);

氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、过氧化氢(h2o2)和纯水(diw)的体积比为1:1:1:5;其中氢氟酸(hf)的浓度为49%,硝酸(hno3)的浓度为70%。

如图2所示,本发明提供一种上述述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通装置,包括:清洗液存储部、清洗液输送件和清洗驱动部;

清洗液存储部密闭连接微流雾化器上与雾化室的连接端,微流雾化器的气流输入端封闭,微流雾化器的样品输入端通过连接清洗液输送件密闭连接清洗驱动部;

清洗驱动部使清洗液存储部中清洗液经过微流雾化器上与雾化室的连接端流向微流雾化器的样品输入端。

其中,清洗驱动部是icp-ms机台上的蠕动泵,清洗液输送件是蠕动泵软管,蠕动泵泵转速0.5rps-1rps,清洗5分钟-20分钟。若堵塞严重可以延长清洗时间直至疏通。

如图3所述,本发明提供一种上述icp-ms微流雾化器清洗液的icp-ms微流雾化器疏通方法,包括以下步骤:

1)将清洗液加注到清洗液存储部;

2)将清洗液存储部密闭连接微流雾化器的上与雾化室的连接端;

3)将微流雾化器的气流输入端封闭;

4)将微流雾化器的样品输入端密闭连接清洗液输送件;

5)将清洗液输送件密闭连接连接清洗驱动部;

6)启动清洗驱动部将清洗液,使清洗液存储部中清洗液经过微流雾化器上与雾化室的连接端流向微流雾化器的样品输入端。

其中,清洗驱动部是蠕动泵,清洗液输送件是蠕动泵软管,蠕动泵泵转速0.5rps-1rps,清洗5分钟-20分钟,若堵塞严重可以延长清洗时间直至疏通。

以上通过具体实施方式和实施例对本发明进行了详细的说明,但这些并非构成对本发明的限制。在不脱离本发明原理的情况下,本领域的技术人员还可做出许多变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围。

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