一种凝胶碳纳米管及其制备方法与流程

文档序号:15980628发布日期:2018-11-17 00:17阅读:611来源:国知局

本发明属于碳纳米管领域,具体涉及一种凝胶碳纳米管及其制备方法。



背景技术:

气凝胶即干凝胶,是-种多孔轻质固体,具有大比表面积、膨胀、触变性的材料,通过采用干燥的方法,将凝胶网络结构中大部分溶剂除去,被气体替换且保留原貌所形成。其具有相当高的特定表面积、低的折射指数、特定声学特性和优越的物理,化学特性,比如半透明的结构特征。同时它也有明显低的密度。由于极高孔隙度,气凝胶具有显著低于其他商业绝缘材料的热导率,它们在各个领域具有广泛的应用,包括绝热,吸收和催化剂。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种凝胶碳纳米管及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种凝胶碳纳米管,它是由下述重量份的原料组成的:

碳纳米管100-140、正硅酸乙酯40-50、十六烷酸3-6、氯化亚砜160-200、木质素聚合物溶液30-40、三乙胺1-2。

所述的木质素聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的:

木质素7-9、丙烯酸钠60-70、过氧化二异丙苯1-1.4、氢氧化钠3-4、乙氧基化烷基硫酸铵0.3-1。

所述的木质素聚合物溶液的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量10-16倍的无水乙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;

(2)取氢氧化钠、丙烯酸钠混合,加入到混合料重量80-100倍的去离子水中,搅拌均匀,加入木质素,在150-160℃蒸汽下热处理40-50min,冷却至常温,送入到反应釜中,加入上述引发剂溶液,通入氮气,调节反应釜温度为60-70℃,保温搅拌3-5小时,加入乙氧基化烷基硫酸铵,搅拌均匀,即得所述木质素聚合物溶液。

所述凝胶碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:

(1)取碳纳米管,加入到其重量30-40倍的、96-98%的硝酸溶液中,超声10-15小时,过滤,将沉淀与十六烷酸混合,在50-60℃下保温搅拌1-2小时,加入氯化亚砜,升高温度为70-75℃,保温搅拌3-4小时,得酰氯化碳纳米管;

(2)取正硅酸乙酯,加入到上述木质素聚合物溶液中,搅拌反应4-6小时,蒸馏除去乙醇,与上述酰氯化碳纳米管混合,送入到冰水浴中,加入三乙胺,搅拌反应5-8小时,出料,在150-200℃下干燥3-4小时,冷却至常温,即得所述凝胶碳纳米管。

本发明的优点:

本发明以丙烯酸钠为单体,与碱化处理的木质素共混,然后在引发剂作用下聚合,得到木质素聚合物分散液,之后对碳纳米管进行酰氯化改性,然后以正硅酸乙酯为前驱体,在木质素聚合物溶液中水解,得到木质素聚合物溶胶,然后与酰氯化的碳纳米管共混,通过酰氯与木质素的酚羟基反应,从而促进了聚丙烯酸钠溶胶在碳纳米管间的插层效果,通过干燥,得到凝胶碳纳米管,本发明的复合材料力学稳定性好,机械强度高,材料的适用性更广,不仅保留了碳纳米管优越的力学、热学和电学性能,还具有凝胶的轻质多孔的性能。

具体实施方式

实施例1

一种凝胶碳纳米管,它是由下述重量份的原料组成的:

碳纳米管140、正硅酸乙酯50、十六烷酸6、氯化亚砜200、木质素聚合物溶液40、三乙胺2。

所述的木质素聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的:

木质素9、丙烯酸钠70、过氧化二异丙苯1.4、氢氧化钠4、乙氧基化烷基硫酸铵1。

所述的木质素聚合物溶液的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量16倍的无水乙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;

(2)取氢氧化钠、丙烯酸钠混合,加入到混合料重量100倍的去离子水中,搅拌均匀,加入木质素,在160℃蒸汽下热处理40-50min,冷却至常温,送入到反应釜中,加入上述引发剂溶液,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,保温搅拌5小时,加入乙氧基化烷基硫酸铵,搅拌均匀,即得所述木质素聚合物溶液。

所述凝胶碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:

(1)取碳纳米管,加入到其重量40倍的、98%的硝酸溶液中,超声15小时,过滤,将沉淀与十六烷酸混合,在60℃下保温搅拌2小时,加入氯化亚砜,升高温度为75℃,保温搅拌4小时,得酰氯化碳纳米管;

(2)取正硅酸乙酯,加入到上述木质素聚合物溶液中,搅拌反应6小时,蒸馏除去乙醇,与上述酰氯化碳纳米管混合,送入到冰水浴中,加入三乙胺,搅拌反应8小时,出料,在200℃下干燥4小时,冷却至常温,即得所述凝胶碳纳米管。

实施例2

一种凝胶碳纳米管,它是由下述重量份的原料组成的:

碳纳米管100、正硅酸乙酯40、十六烷酸3、氯化亚砜160、木质素聚合物溶液30、三乙胺1。

所述的木质素聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的:

木质素7、丙烯酸钠60、过氧化二异丙苯1、氢氧化钠3、乙氧基化烷基硫酸铵0.3。

所述的木质素聚合物溶液的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;

(2)取氢氧化钠、丙烯酸钠混合,加入到混合料重量80倍的去离子水中,搅拌均匀,加入木质素,在150℃蒸汽下热处理40-50min,冷却至常温,送入到反应釜中,加入上述引发剂溶液,通入氮气,调节反应釜温度为60℃,保温搅拌3小时,加入乙氧基化烷基硫酸铵,搅拌均匀,即得所述木质素聚合物溶液。

所述凝胶碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:

(1)取碳纳米管,加入到其重量30倍的、96%的硝酸溶液中,超声10小时,过滤,将沉淀与十六烷酸混合,在50℃下保温搅拌1小时,加入氯化亚砜,升高温度为70℃,保温搅拌3小时,得酰氯化碳纳米管;

(2)取正硅酸乙酯,加入到上述木质素聚合物溶液中,搅拌反应4小时,蒸馏除去乙醇,与上述酰氯化碳纳米管混合,送入到冰水浴中,加入三乙胺,搅拌反应5小时,出料,在150℃下干燥3小时,冷却至常温,即得所述凝胶碳纳米管。

性能测试:

比表面积:780-793m2/g;

压缩弹性模量:0.037-0.041mpa;

电导率:0.63-0.70s/m。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种凝胶碳纳米管及其制备方法,所述的碳纳米管是由下述重量份的原料组成的:碳纳米管100‑140、正硅酸乙酯40‑50、十六烷酸3‑6、氯化亚砜160‑200、木质素聚合物溶液30‑40、三乙胺1‑2。本发明的复合材料力学稳定性好,机械强度高,材料的适用性更广。

技术研发人员:孙钊
受保护的技术使用者:合肥艾飞新材料有限公司
技术研发日:2018.07.09
技术公布日:2018.11.16
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