本发明属于石墨烯领域,具体涉及一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法。
背景技术:
石墨烯出色的物理性能,促使了其在高分子材料领域中的研究与应用,人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料,试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能;
结构完整的石墨烯由稳定的苯六元环组成,其表面呈惰性,与聚合物之间的相互作用力较小,而石墨烯片层间存在较强的范德华力,易发生聚集,很难在聚合物基体中均匀的分散,这严重影响了石墨烯在聚合物改性中的研究与应用;因此,本发明提供了一种将导电聚合物与石墨烯有效复合的方法,从而增强其导电性能,提高复合材料的稳定性。
技术实现要素:
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种聚吡咯复合石墨烯,它是由下述重量份的原料组成的:
吡咯110-130、过硫酸铵3-5、石墨烯10-14、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、抗坏血酸2-4、1,6-己二醇二丙烯酸酯10-15、聚甲基氢硅氧烷10-13、铂催化剂0.01-0.02。
一种聚吡咯复合石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量25-30倍的去离子水中,搅拌均匀;
(2)取石墨烯,加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中,超声1-2小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与聚甲基氢硅氧烷混合,加入到混合料重量3-4倍的无水乙醇中,在55-60℃下保温搅拌10-40分钟,蒸馏除去乙醇,得烷基化石墨烯;
(3)取抗坏血酸、吡咯混合,加入到混合料重量10-13倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述烷基化石墨烯共混,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65-70℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌3-5小时,出料,得聚吡咯溶液;
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯,加入到上述聚吡咯溶液中,搅拌均匀,加入铂催化剂,升高温度为130-140℃,保温搅拌1-2小时,加入乙酸异丁酸蔗糖酯,搅拌至常温,抽滤,将滤饼水洗,真空55-60℃下干燥30-40分钟,冷却至常温,即得所述聚吡咯复合石墨烯。
本发明的优点:
本发明采用聚甲基氢硅氧烷处理石墨烯,以吡咯为单体,在引发剂作用下聚合,在聚合过程中引入烷基化石墨烯,从而改善了石墨烯在聚吡咯间的分散相容性,之后以1,6-己二醇二丙烯酸酯为原料与其共混,以铂催化剂催化交联,进一步改善了各原料间的分散相容性,从而提高了成品材料的力学和导电稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种聚吡咯复合石墨烯,它是由下述重量份的原料组成的:
吡咯110、过硫酸铵3、石墨烯10、乙酸异丁酸蔗糖酯1、抗坏血酸2、1,6-己二醇二丙烯酸酯10、聚甲基氢硅氧烷10、铂催化剂0.01。
一种聚吡咯复合石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量25倍的去离子水中,搅拌均匀;
(2)取石墨烯,加入到其重量20倍的、96%的硫酸溶液中,超声1小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与聚甲基氢硅氧烷混合,加入到混合料重量3倍的无水乙醇中,在55℃下保温搅拌10分钟,蒸馏除去乙醇,得烷基化石墨烯;
(3)取抗坏血酸、吡咯混合,加入到混合料重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述烷基化石墨烯共混,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌3小时,出料,得聚吡咯溶液;
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯,加入到上述聚吡咯溶液中,搅拌均匀,加入铂催化剂,升高温度为130℃,保温搅拌1小时,加入乙酸异丁酸蔗糖酯,搅拌至常温,抽滤,将滤饼水洗,真空55℃下干燥30分钟,冷却至常温,即得所述聚吡咯复合石墨烯。
实施例2
一种聚吡咯复合石墨烯,它是由下述重量份的原料组成的:
吡咯130、过硫酸铵5、石墨烯14、乙酸异丁酸蔗糖酯2、抗坏血酸4、1,6-己二醇二丙烯酸酯15、聚甲基氢硅氧烷13、铂催化剂0.02。
一种聚吡咯复合石墨烯的制备方法,括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀;
(2)取石墨烯,加入到其重量30倍的、98%的硫酸溶液中,超声2小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与聚甲基氢硅氧烷混合,加入到混合料重量4倍的无水乙醇中,在60℃下保温搅拌40分钟,蒸馏除去乙醇,得烷基化石墨烯;
(3)取抗坏血酸、吡咯混合,加入到混合料重量13倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述烷基化石墨烯共混,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌5小时,出料,得聚吡咯溶液;
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯,加入到上述聚吡咯溶液中,搅拌均匀,加入铂催化剂,升高温度为140℃,保温搅拌2小时,加入乙酸异丁酸蔗糖酯,搅拌至常温,抽滤,将滤饼水洗,真空60℃下干燥40分钟,冷却至常温,即得所述聚吡咯复合石墨烯。
性能测试:
本发明聚吡咯复合石墨烯的电导率为8.07×10-2-3.03×10-1s/m、拉伸强度为31.5-37.0mpa。