本发明涉及一种耐低温电气绝缘材料的制备方法，属于电气绝缘技术领域。
背景技术：
所谓电气绝缘就是使用不导电的物质将带电体隔离或包裹起来，以对触电起保护作用的一种安全措施。良好的绝缘对于保证电气设备与线路的安全运行，防止人身触电事故的发生是最基本的和最可靠的手段。
绝缘材料是在允许电压下不导电的材料，但不是绝对不导电的材料，在一定外加电场强度作用下，也会发生导电、极化、损耗、击穿等过程，而长期使用还会发生老化。它的电阻率很高，通常在1010～1022ω·m的范围内。如在电机中，导体周围的绝缘材料将匝间隔离并与接地的定子铁芯隔离开来，以保证电机的安全运行。
绝缘材料又称电介质，是指在直流电压作用下，不导电或导电极微的物质。绝缘材料的主要作用是在电气设备中将不同电位的带电导体隔离开来，使电流能按一定的路径流通，还可起机械支撑和固定，以及灭弧、散热、储能、防潮、防霉或改善电场的电位分布和保护导体的作用。因此，要求绝缘材料有尽可能高的绝缘电阻、耐热性、耐潮性，还需要一定的机械强度。绝缘通常可分为气体绝缘、液体绝缘和固体绝缘三类。涉及电工、石化、轻工、建材、纺织等诸多行业领域。在实际应用中，固体绝缘仍是最为广泛使用，且最为可靠的一种绝缘物质。
现阶段，电气产业处于高速发展时期，而且将继续发展下去，电气产品已经普及到各个行业，对于其绝缘材料的需求也越来越高，特别是现在的绝缘材料大多用于腐蚀性比较强的地方，其耐腐蚀能力会直接影响到安全性。虽然目前市面上的绝缘材料品种很多，但应用于电气产品的耐腐蚀的绝缘材料依然很少，性能也不佳，这直接限制了电气行业的发展。现有的电气绝缘材料耐低温性能差，机械性能、耐磨性能不佳。
因此，发明一种耐低温性能好且机械性能好的电气绝缘材料对电气绝缘技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前电气绝缘材料耐低温性能差，机械性能、耐磨性能不佳的缺陷，提供了一种耐低温电气绝缘材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐低温电气绝缘材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆与小麦秸秆按质量比5：1投入坩埚中点火燃烧得到秸秆灰，收集秸秆灰混合研磨过50目筛得到过筛物，将过筛物置于马弗炉中，在氩气的氛围下，升高炉内温度，高温煅烧制得煅烧产物；
（2）将上述煅烧产物与浓硫酸按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量10～15%的液溴，降低水浴温度，继续用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后静置5～7h制得改性浆液；
（3）向上述烧杯中滴加改性浆液质量8～10%的苯甲酰氯，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，振荡后过滤得到滤渣，依次用盐酸和蒸馏水清洗3～5次，将滤渣置于烘箱中干燥制得反应产物；
（4）按重量份数计，称取15～18份上述反应产物、1.5～1.8份柠檬酸、2～3份氯化铝和30～33份乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高，用搅拌器混合搅拌，搅拌后向釜内滴加氢氧化钠溶液调节ph值至8～9，恒温静置3～4h，制得反应浆液；
（5）按重量份数计，将6～8份上述反应浆液、10～12份环氧树脂和7～9份硅橡胶投入密炼机中熔融密炼制得预制液，按重量份数计，将20～23份预制液、2～3份聚酰亚胺和1～2份二甲基硅油投入混料机中共混，出料自然冷却至室温，即得耐低温电气绝缘材料。
步骤（1）中所述的马弗炉内温度升高至500～600℃，高温煅烧时间为2～3h。
步骤（2）中所述的浓硫酸的质量分数为95～98%，水浴锅中的水浴温度为50～60℃，搅拌器的转速为300～350r/min，混合搅拌时间为50～60min，水浴温度降低至5～10℃。
步骤（3）中所述的超声振荡仪中的频率为35～38khz，超声振荡时间为5～6h，盐酸的质量分数为8～12%，烘箱中的温度为105～110℃，干燥时间为4～6h。
步骤（4）中所述的乙醇溶液的质量分数为40～50%，釜内温度升高至70～80℃，搅拌器的转速为600～700r/min，混合搅拌时间为20～30min，氢氧化钠溶液的质量分数为10～15%。
步骤（5）中所述的密炼机中的温度为200～220℃，熔融密炼时间为30～40min，混料机中的温度为90～110℃，共混时间为30～40min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将水稻秸秆与小麦秸秆燃烧，燃烧后置于马弗炉中高温无氧煅烧制得煅烧产物，将煅烧产物投入烧杯中用浓硫酸浸泡，再向烧杯中投入液溴反应制得改性浆液，随后向改性浆液中投入苯甲酰氯混合振荡，振荡后过滤洗涤烘干制得反应产物，然后将反应产物与氯化铝在乙醇溶液中混合并调节ph值至弱碱性制得反应浆液，最后将反应浆液与树脂以及橡胶高温密炼，再加入其它试剂高温共混即得耐低温电气绝缘材料，本发明将水稻秸秆与小麦秸秆混合明火燃烧，再利用高温煅烧使秸秆中的碳元素以及硅元素形成si-o键和si-c键，在硫酸溶液中，草木灰分子表面被硫酸腐蚀，增加比表面积，并接入磺酸基团，同时加入液溴使草木灰分子表面接入溴离子，再加入苯甲酰氯取代已经接枝于草木灰分子上的溴离子使草木灰分子表面重新接入新的羰基基团和苯基，改性后的草木灰分子再与树脂、橡胶高分子聚合时使聚合物高分子中接入c-o-c键、si-o键以及si-c键，从而使橡胶在低温环境下也能使各分子间的作用力保持良好，不会过度增强使电气绝缘材料变脆，有利于提高电气绝缘材料的耐寒性能；
（2）本发明将铝离子引入草木灰分子中，草木灰分子经过浓硫酸腐蚀修饰表面形成多孔结构，增大比表面积有利于铝离子吸附，经过调节ph值使铝离子形成偏铝酸根离子，再在密炼机中高温反应使铝离子生成氧化铝填充于草木灰分子孔隙中以及树脂、橡胶高分子聚合物之中，提高电气绝缘材料的绝缘效果，同时也能有效加强电气绝缘材料的机械性能和耐磨性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将水稻秸秆与小麦秸秆按质量比5：1投入坩埚中点火燃烧得到秸秆灰，收集秸秆灰混合研磨过50目筛得到过筛物，将过筛物置于马弗炉中，在氩气的氛围下，升高炉内温度至500～600℃，高温煅烧2～3h，制得煅烧产物；将上述煅烧产物与质量分数为95～98%的浓硫酸按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为50～60℃的水浴锅中，用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌50～60min，制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量10～15%的液溴，降低水浴温度至5～10℃，继续用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后静置5～7h制得改性浆液；向上述烧杯中滴加改性浆液质量8～10%的苯甲酰氯，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为35～38khz的条件下超声振荡5～6h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为8～12%的盐酸和蒸馏水清洗3～5次，将滤渣置于烘箱中，在温度为105～110℃的条件下干燥4～6h制得反应产物；按重量份数计，称取15～18份上述反应产物、1.5～1.8份柠檬酸、2～3份氯化铝和30～33份质量分数为40～50%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至70～80℃，用搅拌器以600～700r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后向釜内滴加质量分数为10～15%氢氧化钠溶液调节ph值至8～9，恒温静置3～4h，制得反应浆液；按重量份数计，将6～8份上述反应浆液、10～12份环氧树脂和7～9份硅橡胶投入密炼机中，在温度为200～220℃的条件下熔融密炼30～40min制得预制液，按重量份数计，将20～23份预制液、2～3份聚酰亚胺和1～2份二甲基硅油投入混料机中，在温度为90～110℃的条件下共混30～40min，出料自然冷却至室温，即得耐低温电气绝缘材料。
实例1
将水稻秸秆与小麦秸秆按质量比5：1投入坩埚中点火燃烧得到秸秆灰，收集秸秆灰混合研磨过50目筛得到过筛物，将过筛物置于马弗炉中，在氩气的氛围下，升高炉内温度至500℃，高温煅烧2h，制得煅烧产物；将上述煅烧产物与质量分数为95%的浓硫酸按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为50℃的水浴锅中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌50min，制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量10%的液溴，降低水浴温度至5℃，继续用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后静置5h制得改性浆液；向上述烧杯中滴加改性浆液质量8%的苯甲酰氯，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为35khz的条件下超声振荡5h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为8%的盐酸和蒸馏水清洗3次，将滤渣置于烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥4h制得反应产物；按重量份数计，称取15份上述反应产物、1.5份柠檬酸、2份氯化铝和30份质量分数为40%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至70℃，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后向釜内滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液调节ph值至8，恒温静置3h，制得反应浆液；按重量份数计，将6份上述反应浆液、10份环氧树脂和7份硅橡胶投入密炼机中，在温度为200℃的条件下熔融密炼30min制得预制液，按重量份数计，将20份预制液、2份聚酰亚胺和1份二甲基硅油投入混料机中，在温度为90℃的条件下共混30min，出料自然冷却至室温，即得耐低温电气绝缘材料。
实例2
将水稻秸秆与小麦秸秆按质量比5：1投入坩埚中点火燃烧得到秸秆灰，收集秸秆灰混合研磨过50目筛得到过筛物，将过筛物置于马弗炉中，在氩气的氛围下，升高炉内温度至550℃，高温煅烧2.5h，制得煅烧产物；将上述煅烧产物与质量分数为97%的浓硫酸按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为55℃的水浴锅中，用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌55min，制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量12%的液溴，降低水浴温度至7℃，继续用搅拌器以325r/min的转速混合搅拌25min，搅拌后静置6h制得改性浆液；向上述烧杯中滴加改性浆液质量9%的苯甲酰氯，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为37khz的条件下超声振荡5.5h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为10%的盐酸和蒸馏水清洗4次，将滤渣置于烘箱中，在温度为107℃的条件下干燥5h制得反应产物；按重量份数计，称取17份上述反应产物、1.7份柠檬酸、2份氯化铝和32份质量分数为45%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至75℃，用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌25min，搅拌后向釜内滴加质量分数为12%氢氧化钠溶液调节ph值至8，恒温静置3.5h，制得反应浆液；按重量份数计，将7份上述反应浆液、11份环氧树脂和8份硅橡胶投入密炼机中，在温度为210℃的条件下熔融密炼35min制得预制液，按重量份数计，将22份预制液、2份聚酰亚胺和1份二甲基硅油投入混料机中，在温度为100℃的条件下共混35min，出料自然冷却至室温，即得耐低温电气绝缘材料。
实例3
将水稻秸秆与小麦秸秆按质量比5：1投入坩埚中点火燃烧得到秸秆灰，收集秸秆灰混合研磨过50目筛得到过筛物，将过筛物置于马弗炉中，在氩气的氛围下，升高炉内温度至600℃，高温煅烧3h，制得煅烧产物；将上述煅烧产物与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中，用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌60min，制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量15%的液溴，降低水浴温度至10℃，继续用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后静置7h制得改性浆液；向上述烧杯中滴加改性浆液质量10%的苯甲酰氯，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为38khz的条件下超声振荡6h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为12%的盐酸和蒸馏水清洗5次，将滤渣置于烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥6h制得反应产物；按重量份数计，称取18份上述反应产物、1.8份柠檬酸、3份氯化铝和33份质量分数为50%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至80℃，用搅拌器以700r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后向釜内滴加质量分数为15%氢氧化钠溶液调节ph值至9，恒温静置4h，制得反应浆液；按重量份数计，将8份上述反应浆液、12份环氧树脂和9份硅橡胶投入密炼机中，在温度为220℃的条件下熔融密炼40min制得预制液，按重量份数计，将23份预制液、3份聚酰亚胺和2份二甲基硅油投入混料机中，在温度为110℃的条件下共混40min，出料自然冷却至室温，即得耐低温电气绝缘材料。
对比例
以四川某公司生产的耐低温电气绝缘材料作为对比例对本发明制得的耐低温电气绝缘材料和对比例中的耐低温电气绝缘材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
体积电阻率测试采用绝缘材料体积电阻率测试仪进行检测。
介电常数测试采用as2855介电常数测试测试仪进行检测。
击穿电压测试按gb1408.1-2006《绝缘材料电气强度试验方法》进行检测。
磨耗体积测试采用磨耗体积测试仪进行检测。
抗张强度和断裂伸长率测试按《建筑电气工程施工质量验收规范》gb50303—2002标准进行检测。
耐低温性测试：将实例1～3和对比例中的电气绝缘材料在-40℃的环境下处理24h后，测得抗张强度和断裂伸长率。
表1电气绝缘材料性能测定结果
根据上述检测数据可知本发明制得的耐低温电气绝缘材料电气绝缘性能好，机械性能好，磨耗体积低，耐磨性好，在-40℃的低温环境下处理24h后的抗张强度和断裂伸长率高，耐低温性能好，具有广阔的应用前景。