一种热稳定性聚氯乙烯材料及其制备方法与流程

文档序号:16795923发布日期:2019-02-01 19:52阅读:306来源:国知局
该发明涉及一种热稳定性聚氯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
:聚氯乙烯因其特殊结构,除了具有优异的阻燃性、耐磨性、力学强度、低透水汽等性能外,聚氯乙烯存在热稳定性差,在高温热处理易出现热降解现象,因此,在聚氯乙烯加工和应用过程中,需要对聚氯乙烯材料添加热稳定剂以改善其热稳定性。聚氯乙烯被广泛应用于阻燃电线线缆、阻燃塑料收纳箱、一次性塑料包装制品、人造革、管道等领域。目前,聚氯乙烯材料在抗色变性能需要进一步提升。该发明采用聚氯乙烯、钙盐改性聚氯乙烯、锌盐改性聚氯乙烯、己二胺改性聚氯乙烯和改性离子交换纤维制备了热稳定性聚氯乙烯材料,该方法制备的热稳定性聚氯乙烯材料具有优异的抗色变性能。技术实现要素:该发明的目的在于提供一种热稳定性聚氯乙烯材料的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的抗色变性能。为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。一种热稳定性聚氯乙烯材料及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将1c型弱酸型阳离子交换纤维、对苯二酚、对羟基苯胺、乙二醇和氯化铝按照质量份数比为20:7~12:6~11:5~10:0.2~1加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度136~151℃、-0.07mpa条件下回流反应1~5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、将己二胺、辛二胺、纳米二氧化钛和沸石分子筛按照质量份数比为14~21:8~14:6~13:5~9添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为127~135℃水热反应0.5~3h,将质量份数比为65的聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为145~168℃水热反应0.5~1h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、将聚氯乙烯和对苯二胺按照质量份数比为83:21~25加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为117~132℃水热反应37~65min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和质量份数比为21~35:17~26:7~13的氯化锌、己二酸和辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为176~185℃水热反应0.3~2h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和质量份数比为1~3的活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、将聚氯乙烯和乙二胺按照质量份数比为88:26~31加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为109~117℃水热反应32~56min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和质量份数比为4~8:6~10:9~14的丙二酸、氢氧化钙和丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为180~196℃水热反应0.2~1.5h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和质量份数比为1~3的二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、将聚氯乙烯、钙盐改性聚氯乙烯、锌盐改性聚氯乙烯、己二胺改性聚氯乙烯和改性离子交换纤维按照质量份数比为92:12~16:10~12:8~9:5~7加入到高速混合机中,用高速混合机在温度170~175℃混合反应1~4min,用挤出机在温度173~178℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。该发明所述的热稳定性聚氯乙烯材料的制备方法,包括下列步骤:(1)、将1c型弱酸型阳离子交换纤维、对苯二酚、对羟基苯胺、乙二醇和氯化铝按照质量份数比为20:7~12:6~11:5~10:0.2~1加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度136~151℃、-0.07mpa条件下回流反应1~5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;所述的对苯二酚、对羟基苯胺和乙二醇的目的为了消耗聚氯乙烯加工和应用过程中产生的活性自由基。(2)、将己二胺、辛二胺、纳米二氧化钛和沸石分子筛按照质量份数比为14~21:8~14:6~13:5~9添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为127~135℃水热反应0.5~3h,将质量份数比为65的聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为145~168℃水热反应0.5~1h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;所述的己二胺和辛二胺的目的为了吸附聚氯乙烯产生的氯化氢。(3)、将聚氯乙烯和对苯二胺按照质量份数比为83:21~25加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为117~132℃水热反应37~65min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和质量份数比为21~35:17~26:7~13的氯化锌、己二酸和辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为176~185℃水热反应0.3~2h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和质量份数比为1~3的活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;所述的氯化锌、己二酸和辛二酸的目的为了提高聚氯乙烯的热稳定性。(4)、将聚氯乙烯和乙二胺按照质量份数比为88:26~31加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为109~117℃水热反应32~56min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和质量份数比为4~8:6~10:9~14的丙二酸、氢氧化钙和丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为180~196℃水热反应0.2~1.5h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和质量份数比为1~3的二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;所述的丙二酸、氢氧化钙和丁二酸的目的为了提高聚氯乙烯的热稳定性。(5)、将聚氯乙烯、钙盐改性聚氯乙烯、锌盐改性聚氯乙烯、己二胺改性聚氯乙烯和改性离子交换纤维按照质量份数比为92:12~16:10~12:8~9:5~7加入到高速混合机中,用高速混合机在温度170~175℃混合反应1~4min,用挤出机在温度173~178℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。该发明的有益效果在于:1、对苯二酚、对羟基苯胺和乙二醇能对自由基进行捕捉和终止反应,通过接枝反应将对苯二酚、对羟基苯胺和乙二醇接枝到1c型弱酸型阳离子交换纤维表面,不仅能改善对苯二酚、对羟基苯胺和乙二醇在1c型弱酸型阳离子交换纤维分散稳定性,还能因1c型弱酸型阳离子交换纤维大比表面积改善苯二酚、对羟基苯胺和乙二醇在聚氯乙烯中的分散稳定性;制备的改性离子交换纤维能改善聚氯乙烯材料的热稳定性和耐变色性能;2、己二胺和辛二胺与纳米二氧化钛和沸石分子筛表面的羟基结合,赋予纳米二氧化钛和沸石分子筛表面胺基基团;改性物对聚氯乙烯表面进行修饰,能因聚氯乙烯而提高己二胺、辛二胺、纳米二氧化钛和沸石分子筛在聚氯乙烯材料中的分散稳定性;制备的己二胺改性聚氯乙烯因能吸收氯化氢能改善聚氯乙烯材料的抗变色性能;3、氯化锌、己二酸和辛二酸通过对苯二胺的偶联作用,能将氯化锌、己二酸和辛二酸接枝反应到聚氯乙烯材料表面,赋予聚氯乙烯材料表面锌离子;活性炭为了对自由基和氯化氢进行吸附;制备的锌盐改性聚氯乙烯能明显改善聚氯乙烯材料的热稳定性和抗变色性能;4、丙二酸、氢氧化钙和丁二酸通过乙二胺的偶联作用,能将丙二酸、氢氧化钙和丁二酸接枝反应到聚氯乙烯材料表面,赋予聚氯乙烯材料表面钙离子;二氧化硅气凝胶为了对自由基和氯化氢进行吸附;制备的钙盐改性聚氯乙烯能明显改善聚氯乙烯材料的热稳定性和抗变色性能;5、在聚氯乙烯、钙盐改性聚氯乙烯、锌盐改性聚氯乙烯、己二胺改性聚氯乙烯和改性离子交换纤维协同作用下,赋予热稳定性聚氯乙烯材料优异的抗变色性能。具体实施方式下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件;所使用的原料、试剂等,如无特殊说明,均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。实施例1一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、9.7份对苯二酚、10.2份对羟基苯胺、8.8份乙二醇和0.3份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度140℃、-0.07mpa条件下回流反应2h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取16份己二胺、10份辛二胺、9.9份纳米二氧化钛和7.6份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为130℃水热反应1.5h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为155℃水热反应0.7h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和23.5份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为126℃水热反应45min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和25份氯化锌、19份己二酸和9.7份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为178℃水热反应0.8h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2.5份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和28份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为112℃水热反应43min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和6.5份丙二酸、8份氢氧化钙和12份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为187℃水热反应0.9h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2.7份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、14份钙盐改性聚氯乙烯、11份锌盐改性聚氯乙烯、8.5份己二胺改性聚氯乙烯和6份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172℃混合反应2min,用挤出机在温度176℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例2一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、7份对苯二酚、6份对羟基苯胺、5份乙二醇和0.2份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度136℃、-0.07mpa条件下回流反应5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取14份己二胺、8份辛二胺、6份纳米二氧化钛和5份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为127℃水热反应3h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为145℃水热反应1h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和21份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为117℃水热反应65min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和21份氯化锌、17份己二酸和7份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为176℃水热反应2h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和1份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和26份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为109℃水热反应56min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和4份丙二酸、6份氢氧化钙和9份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为180℃水热反应1.5h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和1份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、12份钙盐改性聚氯乙烯、10份锌盐改性聚氯乙烯、8份己二胺改性聚氯乙烯和5份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度170℃混合反应4min,用挤出机在温度173℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例3一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、12份对苯二酚、11份对羟基苯胺、10份乙二醇和1份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度151℃、-0.07mpa条件下回流反应1h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取21份己二胺、14份辛二胺、13份纳米二氧化钛和9份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为135℃水热反应0.5h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为168℃水热反应0.5h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和25份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为132℃水热反应37min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和35份氯化锌、26份己二酸和13份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为185℃水热反应0.3h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和3份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和31份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为117℃水热反应32min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和8份丙二酸、10份氢氧化钙和14份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为196℃水热反应0.2h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和3份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、16份钙盐改性聚氯乙烯、12份锌盐改性聚氯乙烯、9份己二胺改性聚氯乙烯和7份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度175℃混合反应1min,用挤出机在温度178℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例4一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、7.3份对苯二酚、6.4份对羟基苯胺、5.5份乙二醇和0.3份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度138℃、-0.07mpa条件下回流反应1.5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取14.9份己二胺、8.3份辛二胺、6.5份纳米二氧化钛和5.5份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为129℃水热反应0.8h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为149℃水热反应0.7h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和21.3份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为119℃水热反应39min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和21.7份氯化锌、17.8份己二酸和7.8份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为178℃水热反应0.4h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和1.3份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和26.6份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为110℃水热反应35min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和4.3份丙二酸、6.3份氢氧化钙和9.5份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为183℃水热反应0.5h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和1.4份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、12.5份钙盐改性聚氯乙烯、10.4份锌盐改性聚氯乙烯、8.2份己二胺改性聚氯乙烯和5.1份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度171℃混合反应1.5min,用挤出机在温度174℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例5一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、8.8份对苯二酚、7.6份对羟基苯胺、7.9份乙二醇和0.4份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度139℃、-0.07mpa条件下回流反应2.5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取16.7份己二胺、10.2份辛二胺、8.9份纳米二氧化钛和7.1份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为130℃水热反应1.3h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为152℃水热反应0.8h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和22.3份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为122℃水热反应43min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和22.9份氯化锌、19.5份己二酸和9.9份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为179℃水热反应0.7h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和1.3份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和28份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为111℃水热反应36min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和5.8份丙二酸、8.3份氢氧化钙和10.9份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为183℃水热反应0.9h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和1.6份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、13.3份钙盐改性聚氯乙烯、10.9份锌盐改性聚氯乙烯、8.5份己二胺改性聚氯乙烯和5.9份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172℃混合反应2min,用挤出机在温度175℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例6一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、10份对苯二酚、8份对羟基苯胺、7份乙二醇和0.5份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度140℃、-0.07mpa条件下回流反应3h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取17份己二胺、11份辛二胺、10份纳米二氧化钛和7份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为130℃水热反应2h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为152℃水热反应0.8h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和23份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为119℃水热反应45min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和28份氯化锌、19份己二酸和11份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为179℃水热反应1h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和28份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为113℃水热反应38min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和6份丙二酸、8份氢氧化钙和12份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为188℃水热反应0.9h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、14份钙盐改性聚氯乙烯、11份锌盐改性聚氯乙烯、8.5份己二胺改性聚氯乙烯和6份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度173℃混合反应3min,用挤出机在温度176℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例7一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、11.8份对苯二酚、10.7份对羟基苯胺、9.5份乙二醇和0.9份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度150℃、-0.07mpa条件下回流反应4.5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取20.1份己二胺、13.7份辛二胺、12.6份纳米二氧化钛和8.7份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为133℃水热反应2.8h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为165℃水热反应0.9h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和24.9份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为130℃水热反应63min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和33份氯化锌、23份己二酸和12.2份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为183℃水热反应1.7h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2.6份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和30.2份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为116℃水热反应53min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和7.5份丙二酸、9.6份氢氧化钙和12份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为193℃水热反应1.3h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2.5份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、15.7份钙盐改性聚氯乙烯、11.9份锌盐改性聚氯乙烯、8.8份己二胺改性聚氯乙烯和6.6份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度174℃混合反应3.5min,用挤出机在温度177℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。实施例8一种热稳定性聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取20份1c型弱酸型阳离子交换纤维、10.8份对苯二酚、9.7份对羟基苯胺、8.2份乙二醇和0.7份氯化铝加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度143℃、-0.07mpa条件下回流反应3.5h,产物经1l乙醇超声洗涤3次、500ml乙醇洗涤2次、干燥,得到改性离子交换纤维;(2)、称取17.8份己二胺、11.7份辛二胺、10.3份纳米二氧化钛和7.6份沸石分子筛添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为131℃水热反应2.1h,将65份聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为155℃水热反应0.7h,产物经1l乙醇超声洗涤5次、干燥,得到己二胺改性聚氯乙烯;(3)、称取83份聚氯乙烯和23.8份对苯二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为127℃水热反应51min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和31份氯化锌、22份己二酸和10.9份辛二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为180℃水热反应1.4h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2.1份活性炭添加至球磨机中,筒体转速为12r/min,筒体温度为10℃球磨25min,即得到锌盐改性聚氯乙烯;(4)、称取88份聚氯乙烯和28.8份乙二胺加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为113℃水热反应46min,产物经500ml乙醇超声洗涤3次、干燥,将产物和6.6份丙二酸、8.8份氢氧化钙和11.2份丁二酸添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为193℃水热反应1.1h,产物经500ml水超声洗涤3次、500ml乙醇超声洗涤2次、干燥,将产物和2.2份二氧化硅气凝胶添加至球磨机中,筒体转速为15r/min,筒体温度为8℃球磨20min,即得到钙盐改性聚氯乙烯;(5)、称取92份聚氯乙烯、14.9份钙盐改性聚氯乙烯、11.3份锌盐改性聚氯乙烯、8.6份己二胺改性聚氯乙烯和6.6份改性离子交换纤维加入到高速混合机中,用高速混合机在温度173℃混合反应3min,用挤出机在温度176℃挤出造粒,即得到热稳定性聚氯乙烯材料。对照例1本对照例中,不添加改性离子交换纤维,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例2本对照例中,不添加己二胺改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例3本对照例中,不添加锌盐改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例4本对照例中,不添加钙盐改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例5本对照例中,配方中选用普通1c型弱酸型阳离子交换纤维替代实施例1中的改性离子交换纤维,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例6本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的己二胺改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例7本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的锌盐改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例8本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的钙盐改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。表1实施例1和对照例1~8制得的热稳定性聚氯乙烯材料的性能参数实施例1对照例1对照例2对照例3对照例4对照例5对照例6对照例7对照例8变色时间/min1069083787185776962变色时间为聚氯乙烯材料在180℃热处理开始变色时间。以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本
技术领域
的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。当前第1页12
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