本发明涉及有机化合物的合成，具体涉及一种氟虫腈的制备方法。
背景技术：
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害；且氟虫腈也广泛用于卫生杀虫剂。主要用于防杀蟑螂、蚂蚁等有害生物。
技术实现要素：
本发明针对上述缺陷，寻目的在于找一种操作简便，条件温和同时产率较高的一种氟虫腈的制备方法。
技术方案：选用铜做催化剂，dmso和dmf做混合溶剂，本发明采用的技术方案为：
一种氟虫腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯为起始原料，与5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈发生反应，得到化合物1；
（2）然后再化合物1在过氧化苯甲酸的存在下，发生氧化得到目标产物氟虫腈；
步骤（1）中，2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯与5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈物质的量之比为1~2，优选为1.7；
步骤（1）中，温度优选为是60℃，反应时间优选为8个小时；
步骤（2）中，化合物1与过氧化苯甲酸物质的量之比为1~2，优选为1.4；
步骤（2）中，过氧化苯甲酸需要在氮气保护下，0℃缓慢加入。
本发明产生的技术效果：该方法相比于传统的合成方法，首先使用cu做催化剂，dmso和thf混合作溶剂，更加高效，产率较高，操作方法简便，反应条件较温和，更有利于反应的进行。
具体实施方式
为了进一步阐明本发明，下面给出一系列实施例，这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明具体描述，不应当理解为对本发明的限制。
实施例1
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、3.5g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.012mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，60℃下反应5个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为2.5g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.58g过氧化苯甲酸（0.013mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈2.08g，产率为48%。
实施例2
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、3.5g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.012mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，60℃下反应8个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为3.3g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.58g过氧化苯甲酸（0.013mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈2.8g，产率为64.5%。
实施例3
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、4.4g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.015mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，60℃下反应8个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为3.4g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.58g过氧化苯甲酸（0.012mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈2.7g，产率为62.4%。
实施例4
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、4.4g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.015mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，70℃下反应8个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为3.2g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.58g过氧化苯甲酸（0.012mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈2.9g，产率为67.5%。
实施例5
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、4.9g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.017mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，60℃下反应8个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为3.6g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.7g过氧化苯甲酸（0.013mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈3.5g，产率为82%。
实施例6
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、4.9g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.017mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，60℃下反应8个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为3.6g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.58g过氧化苯甲酸（0.012mol），滴完后室温下反应2个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈3.4g，产率为79%
实施例7
在反应瓶中加入2.08g2-溴-1,3-二氯-5-（三氟甲基）苯（0.01mol）、5.2g5-氨基-4-((三氟甲基)硫基)-1h-吡唑-3-甲腈（0.018mol）、64mg铜（10mol%）、0.27g1,10-菲啰啉（15mol%），溶于15mlthf和5mldmso，60℃下反应8个小时，反应结束后，萃取旋干，得到粗品化合物1的质量为3.4g；将得到的化合物1和20ml二氯甲烷混合均匀后，0℃下缓慢加入1.7g过氧化苯甲酸（0.013mol），滴完后室温下反应3个小时，反应结束后萃取干燥，提纯得到氟虫腈3.3g，产率为75.8%。