一种高黄酮苦荞饮料醋及其制备方法与流程

本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种高黄酮苦荞饮料醋及其制备方法。

背景技术：

苦荞（fagopyrumtataricum）为药食同源类粮食作物，属蓼科荞麦属，自古以来，被民间称为“净肠草”，苦荞味苦，性平寒，具有益气续神、祛积化滞、利耳安神、止咳平喘、活血宽肠、减肥美容等功效。苦荞麦主要含有黄酮类、甾体类、酚类等化学成分。其中，苦荞麦中含有一种特殊的类黄酮物质-芦丁，这种物质能维持血管壁的正常透性与脆性，软化血管，有促进伤口愈合、消炎、抗过敏、止咳、平喘、降血脂的作用，当前，人们更加注重食物的保健功能,越来越多的人开始关注粗粮制品。荞麦作营养价值丰富的粮食作物,不仅富含蛋白质、维生素等日常所需的营养素,还含有其他粮食作物所不具备的黄酮类化合物。更为重要的是，苦荞芽的萌发能提高其黄酮等活性物质含量，提高苦荞的保健功能。相比与其他禾谷物作物，苦荞中含有以芦丁、槲皮素为主的生物黄酮类化合物，具有保健功效。目前苦荞已经成为世界上公认的功能性小宗杂粮作物，并且随着人们对饮食要求的不断提高，消费者对苦荞加工食品的需求日新月异。贵州苦荞产区多分布在毕节市、六盘水市等区域的贫困地区，为该地区的支柱产业，苦荞的精深加工有益于苦荞产区脱贫致富。

现有技术中一种苦荞麦醋的制备方法（cn107779378a）；一种苦荞醋及其制备方（cn104312895b）都公开了苦荞醋的具体制备方法，且都是采用将苦荞进行蒸煮糊化后进行发酵制得苦荞醋，由于苦荞中含有的苦荞多糖使得苦荞发酵过程中呈现粘稠状，如果再加上蒸煮糊化过程的吸水膨胀，会导致酒精发酵后上清液体积非常少，增加苦荞醋醪的过滤量及损失。

技术实现要素：

本发明的目的在以提供一种黄酮含量高、工艺简单、产量高、品质好的苦荞醋。

本发明的另一目的在于提供该苦荞醋的制备方法。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋，按其重量份计，包括以下原料：苦荞60-100份、活性干酵母0.3-0.5份、食盐3-5份、醋酸菌种子液36-60份。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，包括以下步骤：

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋，按其重量份计，包括以下原料：苦荞80-130份、活性干酵母0.3-0.5份、食盐3-5份。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，包括以下步骤：

（1）黄酮的提取：

a、选取20-30份苦荞进行发芽，将芽苗干燥，粉碎过40-80目筛，芽苗粉中加入料液比1:35浓度为60%的乙醇，在58-62℃下，超声辅助提取50-60分钟，得荞芽粉黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞芽黄酮，备用；

b、将60-100份苦荞干燥后，粉碎过40目筛，在苦荞粉中加入料液比1:50浓度为75%的乙醇，在62-64℃温度下，超声辅助提取32-34分钟，得荞麦粉和黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞黄酮，备用；

（2）多糖的提取：将提取完黄酮的荞麦粉，按照1:25的料液比加入水，在72-74℃温度下，超声辅助提取48-52分钟得多糖提取液，旋转蒸发后真空冷冻，得多糖，备用；

（3）液化：在提取黄酮、多糖后的湿苦荞粉中按1:4的料水比加入水，用ph调节剂调节物料ph至6.4-6.6，按料液质量的0.15%加入α-淀粉酶，58-62℃水浴液化反应2-3小时；

（4）糖化：液化结束后按料液质量的1.5%比例加入糖化酶，用ph调节剂调节ph为4.8-5.2，58-62℃下糖化2.5-3.5小时，调节ph为4.4-4.6，制成糖化醪，备用；

（5）酵母活化液的制备：称取活性干酵母0.3-0.5份，加入蔗糖溶液3-5份，充分混匀后制得浓度为浓度为10g/100ml的酵母活化液，备用；

（6）酒精发酵：将酵母活化液，在29-31℃下活化28-32分钟后加入到制备好的糖化醪中，密封后26-30℃条件下发酵，发酵第3天开始观察和检测酒精发酵液，当酒精发酵液变澄清，无气泡产生且酒度不再上升，取出酒醪过滤，调节酒醪酒精含量至6%vol；

（7）醋酸发酵：在调过酒度的酒醪中加入酒醪体积的12%醋酸菌种子液，在28-31℃的培养箱中进行培养，从接种当天开始，每天取醋液测总酸含量，当总酸含量开始下降，按发酵液质量的1%加入食盐，终止发酵，密封存放后熟，使食醋的香气和色泽得到改善；

（8）添加黄酮：将步骤（1）制得的苦荞芽黄酮和苦荞黄酮添加到苦荞醋中后充分混匀、溶解，静置澄清后取上清液经灭菌后既得高黄酮苦荞饮料醋。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，其中ph调节剂为乳酸或氢氧化钠。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，其中步骤（3）所述的α-淀粉酶的酶活力为4000u/g。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，其中步骤（4）所述的糖化酶的酶活力为3700u/g。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，其中步骤（5）所述的蔗糖溶液的浓度为5%。

本发明一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，其中醋酸菌种子液由沪酿1.01醋酸菌活化24小时制得。

本发明与现有技术相比，具有显著有益效果，从以上技术方案可知：本发明将苦荞发芽、干燥、粉碎后进行苦荞芽黄酮提取。苦荞原料先提取黄酮和多糖后再经液化、糖化和发酵，有效的避免了苦荞在发酵过程中黄酮的流失与损耗，将提取的黄酮加入到醋酸发酵后的发酵液中，黄酮含量远高于一般苦荞醋，高黄酮苦荞饮料醋色泽黄绿、有光泽、酸味柔和、回甜，具有苦荞特有香气，通过食补的方式饮用高黄酮苦荞饮料醋达到清肠、降三高、抗衰老和提高免疫等效果，为消费者提供药食两用的醋产品，也可促进地方苦荞麦生产，带动苦荞产业向前发展。

说明书附图

图1是本发明工艺流程图；

图2是糊化对还原糖含量的影响；

图3是糊化对酒精含量的影响；

图4是糊化对酒精发酵液上清液体积的影响；

图5是糊化对总酸含量的影响；

图6是糊化对醋酸发酵过程中多糖含量的影响；

图7是糊化对醋酸发酵过程中黄酮含量的影响；

图8是已提取黄酮加入苦荞醋的溶解度。

具体实施方式

实施例1：

一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，包括以下步骤：

（1）黄酮的提取：

a、选取30kg苦荞进行发芽，将芽苗干燥，粉碎过40目筛，芽苗粉中加入料液比1:35浓度为60%的乙醇，在62℃下，超声辅助提取50分钟，得荞芽粉黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞芽黄酮，备用；

b、将100kg苦荞干燥后，粉碎过40目筛，在苦荞粉中加入料液比1:50浓度为75%的乙醇，在62℃温度下，超声辅助提取34分钟，得荞麦粉和黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞黄酮，备用；

（2）多糖的提取：将提取完黄酮的荞麦粉，按照1:25的料液比加入水，在72℃温度下，超声辅助提取52分钟得多糖提取液，旋转蒸发后真空冷冻，得多糖，备用；

（3）液化：在提取黄酮、多糖后的湿苦荞粉中按1:4的料水比加入水，用ph调节剂调节物料ph至6.4，按料液质量的0.15%加入α-淀粉酶，62℃水浴液化反应2小时；

（4）糖化：液化结束后按料液质量的1.5%比例加入糖化酶，用ph调节剂调节ph为5.2，58℃下糖化3.5小时，调节ph为4.4，制成糖化醪，备用；

（5）酵母活化液的制备：称取活性干酵母0.5kg，加入蔗糖溶液3kg，充分混匀后制得浓度为浓度为10g/100ml的酵母活化液，备用；

（6）酒精发酵：将酵母活化液，在31℃下活化28分钟后加入到制备好的糖化醪中，密封后30℃条件下发酵，发酵第3天开始观察和检测酒精发酵液，当酒精发酵液变澄清，无气泡产生且酒度不再上升，取出酒醪过滤，调节酒醪酒精含量至6%vol；

（7）醋酸发酵：在调过酒度的酒醪中加入酒醪体积的12%醋酸菌种子液，在28℃的培养箱中进行培养，从接种当天开始，每天取醋液测总酸含量，当总酸含量开始下降，按发酵液质量的1%加入食盐，终止发酵，密封存放后熟，使食醋的香气和色泽得到改善；

（8）添加黄酮：将步骤（1）制得的苦荞芽黄酮和苦荞黄酮添加到苦荞醋中后充分混匀、溶解，静置澄清后取上清液经灭菌后既得高黄酮苦荞饮料醋。

实施例2：

一种高黄酮苦荞饮料醋的制备方法，包括以下步骤：

（1）黄酮的提取：

a、选取26kg苦荞进行发芽，将芽苗干燥，粉碎过60目筛，芽苗粉中加入料液比1:35浓度为60%的乙醇，在60℃下，超声辅助提取54分钟，得荞芽粉黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞芽黄酮，备用；

b、将80kg苦荞干燥后，粉碎过40目筛，在苦荞粉中加入料液比1:50浓度为75%的乙醇，在63℃温度下，超声辅助提取33分钟，得荞麦粉和黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞黄酮，备用；

（2）多糖的提取：将提取完黄酮的荞麦粉，按照1:25的料液比加入水，在73℃温度下，超声辅助提取50分钟得多糖提取液，旋转蒸发后真空冷冻，得多糖，备用；

（3）液化：在提取黄酮、多糖后的湿苦荞粉中按1:4的料水比加入水，用ph调节剂调节物料ph至6.5，按料液质量的0.15%加入α-淀粉酶，60℃水浴液化反应2.5小时；

（4）糖化：液化结束后按料液质量的1.5%比例加入糖化酶，用ph调节剂调节ph为5，60℃下糖化3小时，调节ph为4.5，制成糖化醪，备用；

（5）酵母活化液的制备：称取活性干酵母0.4kg，加入蔗糖溶液4kg，充分混匀后制得浓度为浓度为10g/100ml的酵母活化液，备用；

（6）酒精发酵：将酵母活化液，在30℃下活化30分钟后加入到制备好的糖化醪中，密封后28℃条件下发酵，发酵第3天开始观察和检测酒精发酵液，当酒精发酵液变澄清，无气泡产生且酒度不再上升，取出酒醪过滤，调节酒醪酒精含量至6%vol；

（7）醋酸发酵：在调过酒度的酒醪中加入酒醪体积的12%醋酸菌种子液，在30℃的培养箱中进行培养，从接种当天开始，每天取醋液测总酸含量，当总酸含量开始下降，按发酵液质量的1%加入食盐，终止发酵，密封存放后熟，使食醋的香气和色泽得到改善；

（8）添加黄酮：将步骤（1）制得的苦荞芽黄酮和苦荞黄酮添加到苦荞醋中后充分混匀、溶解，静置澄清后取上清液经灭菌后既得高黄酮苦荞饮料醋。

实施例3：

（1）黄酮的提取：

a、选取20kg苦荞进行发芽，将芽苗干燥，粉碎过80目筛，芽苗粉中加入料液比1:35浓度为60%的乙醇，在58℃下，超声辅助提取60分钟，得荞芽粉黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞芽黄酮，备用；

b、将60kg苦荞干燥后，粉碎过40目筛，在苦荞粉中加入料液比1:50浓度为75%的乙醇，在64℃温度下，超声辅助提取32分钟，得荞麦粉和黄酮提取液，旋转蒸发后低温鼓风干燥，得苦荞黄酮，备用；

（2）多糖的提取：将提取完黄酮的荞麦粉，按照1:25的料液比加入水，在74℃温度下，超声辅助提取48分钟得多糖提取液，旋转蒸发后真空冷冻，得多糖，备用；

（3）液化：在提取黄酮、多糖后的湿苦荞粉中按1:4的料水比加入水，用ph调节剂调节物料ph至6.4-6.6，按料液质量的0.15%加入α-淀粉酶，62℃水浴液化反应2小时；

（4）糖化：液化结束后按料液质量的1.5%比例加入糖化酶，用ph调节剂调节ph为5.2，58℃下糖化3.5小时，调节ph为4.4，制成糖化醪，备用；

（5）酵母活化液的制备：称取活性干酵母0.5kg，加入蔗糖溶液3-5kg，充分混匀后制得浓度为浓度为10g/100ml的酵母活化液，备用；

（6）酒精发酵：将酵母活化液，在29℃下活化32分钟后加入到制备好的糖化醪中，密封后26℃条件下发酵，发酵第3天开始观察和检测酒精发酵液，当酒精发酵液变澄清，无气泡产生且酒度不再上升，取出酒醪过滤，调节酒醪酒精含量至6%vol；

（7）醋酸发酵：在调过酒度的酒醪中加入酒醪体积的12%醋酸菌种子液，在31℃的培养箱中进行培养，从接种当天开始，每天取醋液测总酸含量，当总酸含量开始下降，按发酵液质量的1%加入食盐，终止发酵，密封存放后熟，使食醋的香气和色泽得到改善；

（8）添加黄酮：将步骤（1）制得的苦荞芽黄酮和苦荞黄酮添加到苦荞醋中后充分混匀、溶解，静置澄清后取上清液经灭菌后既得高黄酮苦荞饮料醋。

下面根据苦荞粉碎后是否需要糊化做出以下实验：

为验证糊化过程对苦荞醋发酵过程中各指标的影响，以下分别用提提取黄酮和多糖后的苦荞粉及原粉160g按料也比1:4加水（发酵液体积为800ml），按沸水蒸煮糊化和不蒸煮糊化共四种（以下简称“提”、“提糊”、“未提”、“未提糊”）处理液进行酒精发酵和醋酸发酵，除糊化过程外其他工艺均相同，每个试验做三次重复。结果如下：

（1）糊化对还原糖含量的影响

根据苦荞醋的工艺流程，分别取一份原粉和已提黄酮多糖的苦荞粉进行糊化处理，另再分别取一份不做糊化处理，分别测四种实验的还原糖含量，结果如图2，从图2中可看出，糊化能够提高还原糖的含量，但优势不是很明显。糊化使得提取黄酮和多糖的苦荞粉与原粉中的还原糖含量分别升高3.64g/100ml、0.93g/100ml，且糖化后提取多糖和黄酮的原料还原糖含量稍高于原粉，这可能是由于苦荞粉在提取多糖和黄酮过程中即使有也随溶液虑掉了。

（2）糊化对酒精含量的影响

从图3中可看出，糊化过程对酒精含量无明显影响，且以提取过黄酮和多糖的原料未经糊化酒精发酵后的酒精含量高于糊化后发酵的。虽以原粉糊化后的还原糖含量高出未糊化三分之一，但是酒精含量却仅高出11%，可知未经糊化更有益于酒精发酵和酒精含量的增加，其中原理有待进一步研究。

（3）糊化对酒精发酵上清液体积的影响

发酵液体积为实验室酒精发酵后自然澄清的上清液，糊化对酒精发酵液体积的影响结果如图4，从图4可看出，在总体积为800ml的发酵液中，糊化过程大幅减少了原粉酒精发酵液自然澄清的上清液量，原粉糊化后的酒精发酵液中液体体积不到未糊化体积得三分之一。提取黄酮和多糖后酒精发酵后的液体体积高于原粉发酵所得得液体体积，这是由于多糖的提取发酵醪的液体和固体更易分离，实际生产中可将剩下的醪液压榨以获得更多的酒液，但浑浊醪液越多，过滤成本和损失增加，综上所述，不糊化对于液态发酵的苦荞醋酒精发酵液更具经济价值。

（4）糊化对总酸含量的影响

从图5中可看出，糊化过程对总酸含量的影响不大，四种发酵液的总酸含量的最大值与最小值仅相差0.3g/100ml，且均在第六天时达到最高总酸含量，这是因为四种发酵液的初始酒精度均调到了6%。

（5）糊化对多糖和黄酮含量的影响

从图6中可看出，醋酸发酵过程中多糖含量无明显变化，原粉经糊化后发酵的发酵液在醋酸发酵的第四天以后稍有上升，而经提取过黄酮和多糖的苦荞粉在不糊化、糊化及原粉未糊化在醋酸发酵过程的多糖含量分别稳定在2.5mg/ml、2.5mg/ml、5.1mg/ml左右。

从图7中可看出，原粉发酵的发酵液在醋酸发酵过程中黄酮含量上升，而预先提取过黄酮的苦荞粉发酵的醋酸菌液中黄酮含量波动不大，原粉未经糊化和糊化后的最高黄酮含量分别为3.1、3.5mg/ml。

综上所述，从苦荞醋的产量和品质上来看，蒸煮糊化对苦荞醋的发酵起一定的负面影响，提取过黄酮和多糖的苦荞粉采用不糊化的发酵工艺效益更高，所以苦荞醋的酿造工艺选择不糊化。

3、黄酮的添加

使用提取过黄酮和多糖发酵的苦荞醋醋酸发酵后液体积为550ml。将提取出来的黄酮按原料160g苦荞粉的20.78mg/g加入苦荞醋中，再将提取的苦荞芽中的黄酮按5mg/ml加入醋中，最终苦荞醋中黄酮含量如图8，从图8中可看出，将提取的黄酮加入到提过黄酮和多糖的苦荞粉所酿的醋中，其黄酮含量比未提黄酮苦荞粉所酿的醋增加72%，在黄酮含量为5.20mg/ml的醋中继续添加苦荞芽黄酮粗提物，可将苦荞醋的黄酮含量提高到8.15mg/ml。