一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法与流程

文档序号:21275166发布日期:2020-06-26 23:12阅读:423来源:国知局

本发明涉及一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,属于抗菌薄膜技术领域。



背景技术:

纤维素是自然界中储量最丰富的多糖类可降解的天然高分子材料。近年来对纤维素的利用和开发不容乐观,仍有很多纤维素原料被浪费和丢弃。因此合理的开发利用这些纤维素原料,更好的为人们服务,有着重要的研究意义。纳米纤维素因其具有极大的比表面积、表面存在大量的活性羟基、生物可降解性、良好的生物相容性等特点,被广泛应用于伤口敷料、食品包装、药物释放和组织工程等领域。

真空抽滤法是制备薄膜的一种简单易性的方法,该方法要求原材料具有较高的长径比、能均匀分散在溶剂中,且具备一定的刚性结构,以保证原料在真空抽滤过程中的稳定性。纳米纤维素作为本专利中的原材料,很好地符合了上述要求,并且采用该法能够制备出一种不需要粘合剂的高强度材料。

金属纳米颗粒本身具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,因而具有特殊的光、电、磁等物理化学性质,被广泛应用于生活中的不同领域。纳米银指的是金属银单质,具有强效的杀菌能力,如对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌等微生物均具有抑制和消灭的能力,即具备广谱抗菌性,而且不易使微生物对其产生耐药性。研究表明不仅仅是银单质,氧化银和银离子也具有广谱抗菌性。然而当金属银离子发生沉淀或者络合反应时,其本身的活性消失,从而限制了它的使用;据研究表明,纳米级的金属银比微米级的金属银具有更有效的杀菌性能。因此,本专利公开了一种负载银纳米颗粒的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法。



技术实现要素:

本发明公开一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,采用的技术方案是:首先利用真空抽滤法制备纳米纤维素基薄膜。然后配制一定浓度的硝酸银溶液,将纳米纤维素薄膜放入硝酸银溶液中,避光过夜浸泡,隔天取出薄膜,采用等离子体处理器对其进行辐照处理,制备出负载银纳米粒子的纳米纤维素薄膜。

所述的一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,具体包括如下步骤:

(1)真空抽滤法制备纳米纤维素基薄膜:

配制质量分数为0.2%的纳米纤维素分散液,在真空抽滤前,对纳米纤维素分散液先进行高压均质处理20min,均质速度为10000rpm,然后进行超声处理30min,以提高其均匀分散的程度。使用真空过滤器和聚四氟乙烯微孔滤膜(孔径:0.05μm,直径:80mm)进行真空抽滤。抽滤过程在0.09mpa真空下进行,抽滤时间约为6小时,缓慢的抽滤速度使得纳米纤维素均匀地堆积在聚四氟乙烯滤膜上,然后将抽滤样品和聚四氟乙烯微孔滤膜夹在疏水性聚偏氟乙烯滤膜之间,并施加一定的压力,待湿膜中剩余的水分自然蒸发完后,将薄膜从滤膜上揭下,得到最终的纳米纤维素薄膜。

(2)制备负载银纳米粒子的纳米纤维素抗菌薄膜:

将无水乙醇和去离子水的混合液(重量比1∶1)作为溶剂,配制一定浓度大小的硝酸银溶液(5×10-4mol/l、5×10-3mol/l和5×10-2mol/l)。将纳米纤维素薄膜放入硝酸银溶液中,避光过夜浸泡。隔天取出薄膜,采用等离子体处理器对其进行等离子体辐照5min。将辐照后的薄膜用无水乙醇和去离子水交替冲洗,去除表面的硝酸银溶液,最后烘干保存。

所述的负载银纳米粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的应用包括:(1)用作伤口敷料;(2)用作食品包装材料等。

所述的负载银纳米粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的优点是:与传统地制备纳米银的方法相比,该种方法在制备过程中不添加有害的化学试剂,具有简单易行、快速高效且环境友好的特点,所制得的负载银纳米颗粒的纤维素薄膜具有良好的抗菌性和较低的体外银释放量。

具体实施方式

下面对本专利技术方案进行详细描述,本项发明的技术性范围并不局限于此,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。

实施例1

(1)真空抽滤法制备纳米纤维素基薄膜:

称取17g质量分数为1.14%的纳米纤维素分散液置于烧杯中,加入90g去离子水,对纳米纤维素分散液先进行高压均质处理20min,均质速度设为10000rpm,然后进行超声处理30min。使用真空过滤器和聚四氟乙烯微孔滤膜(孔径:0.05μm,直径:80mm)对纳米纤维素分散液进行真空抽滤。抽滤过程在0.09mpa真空下进行,抽滤时间约为6小时,然后将抽滤样品和聚四氟乙烯微孔滤膜夹在疏水性聚偏氟乙烯滤膜之间,并施以较大的压力,待湿膜中剩余的水分自然蒸发完后,将薄膜从滤膜上揭下,得到最终的纳米纤维素薄膜。

(2)制备负载银纳米粒子的纳米纤维素抗菌薄膜:

分别称取50g的无水乙醇和50g的去离子水共同置于烧杯中,然后加入0.085g硝酸银粉末,配制成浓度为5×10-3mol/l的硝酸银溶液。将薄膜剪成合适的大小放入硝酸银溶液中,避光过夜浸泡。隔天取出薄膜,采用等离子体处理器对其进行等离子体辐照5min。将辐照后的薄膜用无水乙醇和去离子水交替冲洗,去除表面的硝酸银溶液,最后烘干保存。



技术特征:

1.一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,采用的技术方案是:首先利用真空抽滤法制备纳米纤维素基薄膜。然后配制一定浓度的硝酸银溶液,将纳米纤维素薄膜放入硝酸银溶液中,避光过夜浸泡,隔天取出薄膜,采用等离子体处理器对其进行辐照处理,制备出负载银纳米粒子的纳米纤维素薄膜。

2.如权利要求1所述的一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,其特征在于,纳米纤维素表面含有大量的羟基,银离子通过静电作用吸附在纤维素的结构上,结构内部的纳米孔隙可以作为纳米反应器使粒子在其中成核生长,进而使粒子尺寸限制在纳米级,避免纳米粒子发生团聚,使其均匀地分布在基质中。

3.如权利要求1所述的一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)真空抽滤法制备纳米纤维素基薄膜:

配制质量分数为0.2%的纳米纤维素分散液,在真空抽滤前,对纳米纤维素分散液先进行高压均质处理20min,均质速度为10000rpm,然后进行超声处理30min,以提高其均匀分散的程度。使用真空过滤器和聚四氟乙烯微孔滤膜(孔径:0.05μm,直径:80mm)进行真空抽滤。抽滤过程在0.09mpa真空下进行,抽滤时间约为6小时,缓慢的抽滤速度使得纳米纤维素均匀地堆积在聚四氟乙烯滤膜上,然后将抽滤样品和聚四氟乙烯微孔滤膜夹在疏水性聚偏氟乙烯滤膜之间,并施加一定的压力,待湿膜中剩余的水分自然蒸发完后,将薄膜从滤膜上揭下,得到最终的纳米纤维素薄膜。

(2)制备负载银纳米粒子的纳米纤维素抗菌薄膜:

将无水乙醇和去离子水的混合液(重量比1∶1)作为溶剂,配制一定浓度大小的硝酸银溶液(5×10-4mol/l、5×10-3mol/l和5×10-2mol/l)。将纳米纤维素薄膜放入硝酸银溶液中,避光过夜浸泡。隔天取出薄膜,采用等离子体处理器对其进行等离子体辐照5min。将辐照后的薄膜用无水乙醇和去离子水交替冲洗,去除表面的硝酸银溶液,最后烘干保存。

4.如权利要求1、3所述的一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,其特征在于,真空抽滤法制得的薄膜厚度取决于过滤漏斗的大小和过滤溶液的含量。

5.如权利要求1、3所述的一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,其特征在于,所述的纳米纤维素原料其长度在微米级范围内,最小为1μm。


技术总结
本发明公开一种绿色高效合成纳米纤维素基抗菌薄膜的方法,采用的技术方案是:首先利用真空抽滤法制备纳米纤维素基薄膜。然后配制一定浓度的硝酸银溶液,将纳米纤维素薄膜放入硝酸银溶液中,避光过夜浸泡,隔天取出薄膜,采用等离子体处理器对其进行辐照处理,制备出负载银纳米粒子的纳米纤维素薄膜。本发明所提供的方法因为制备过程中不添加有害的化学试剂,具有简便易行、快速高效且环境友好的特点,所制得的负载银纳米颗粒的纤维素薄膜具有良好的抗菌性和较低的体外银释放量。

技术研发人员:王华山;郝晓楠
受保护的技术使用者:天津科技大学
技术研发日:2018.12.18
技术公布日:2020.06.26
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