聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸钙及合成方法与流程

本发明涉及一种聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸钙即[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n及合成方法(h4-dhbdc为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸)。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸钙，利用溶剂热法合成[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n。

本发明涉及的[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的单体分子式为：c8h11cao6，分子量为：243.25，h4-dhbdc为2,5-二羟基对苯二甲酸，ea为乙醇分子。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

表一.[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的晶体学数据

表二.[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的部分键长和键角(°)

所述[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的合成方法具体步骤为：

将0.19-0.38g分析纯h4-dhbdc溶于1ml二次蒸馏水和13ml分析纯n,n-二甲基甲酰胺(dmf)以及1ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后再加入0.20-0.40g分析纯ca(ch3coo)2·h2o，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n所用2,5-二羟基对苯二甲酸的结构示意图。

图2为本发明[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的单体结构示意图。

图3为本发明[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的金属配位图。

图4为本发明[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n三维堆积示意图。

单晶x射线衍射分析表明，[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n是单斜晶系，空间群为c2/c。从图2可知，基本构建单元包含一个单独的ca(ⅱ)原子，一个无序的乙醇分子、一个乙酸根离子以及一个h2-dhbdc配体。由图3可知，ca(ⅱ)与来自两个h2-dhbdc配体上的三个氧原子(o1c、o2、o3)，三个乙酸分子的四个氧原子(o4、o4a、o5a、o5d)，以及一个乙醇分子提供的o6配位，形成八配位的十二面体构型。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的单体分子式为：c8h11cao6，分子量为：243.25，h4-dhbdc为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸，ea为乙醇分子。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的合成方法具体步骤为：

将0.19g分析纯h4-dhbdc溶于1ml二次蒸馏水和13ml分析纯n,n-二甲基甲酰胺(dmf)以及1ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后再加入0.20g分析纯ca(ch3coo)2·h2o，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n。通过单晶衍射仪测[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的单体分子式为：c8h11cao6，分子量为：243.25，h4-dhbdc为2,5-二羟基对苯二甲酸，ea为乙醇分子。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的合成方法具体步骤为：

将0.38g分析纯h4-dhbdc溶于1ml二次蒸馏水和13ml分析纯n,n-二甲基甲酰胺(dmf)以及1ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后再加入0.40g分析纯ca(ch3coo)2·h2o，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n。通过单晶衍射仪测[ca(h2-dhbdc)0.5(aco)(ea)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种聚合物2,5‑二羟基对苯二甲酸钙及合成方法。聚合物的单体分子式为：C8H11CaO6，分子量为：243.25，H4‑DHBDC为2,5‑二羟基对苯二甲酸，EA为乙醇分子。将分析纯H4‑DHBDC溶于二次蒸馏水和分析纯DMF以及1 mL无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后再加入分析纯Ca(CH3COO)2·H2O，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体[Ca(H2‑DHBDC)0.5(Aco)(EA)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：肖瑜;陈钊;郑潇;吴成晨
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2018.12.31
技术公布日：2019.05.03