专利名称：二羟基苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二羟基苯的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种纯净的二羟基苯的制备方法，从操作的观点来看该方法具有优越性，因为该方法不存在处理固体的步骤，并且在萃取步骤中不需要使用任何增进液体可分离性的添加剂。
然而，所述的方法存在一个问题，就是通过液体分离进行的提纯不充分，并因而需要使用一种添加剂来增进液体的可分离性。
本发明提供一种二羟基苯的制备方法，其包括以下步骤(1)氧化二异丙基苯，获得一种含有二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的反应混合物；
(2)分解该反应混合物中的二(2-氢过氧基-2-丙基)苯，获得一种含有粗二羟基苯的混合物；(3)蒸馏含有粗二羟基苯的该混合物，从低沸点部分获得含有丙酮的馏分，从高沸点部分获得含有二羟基苯的馏分；(4)蒸馏上述步骤(3)获得的含有二羟基苯的馏分，从低沸点部分获得含有二羟基苯的馏分，从高沸点部分获得含有一种重物质的馏分；和(5)将上述步骤(4)获得的含有二羟基苯的馏分与水混合，并将所得的混合物与一种萃取溶剂接触，之后分离为一个含有二羟基苯的水层和一个含有杂质的油层。
在本发明的步骤(2)中获得的含有粗二羟基苯的混合物含有通常2-40重量％的二羟基苯，通常2-40重量％的丙酮，和通常0.01-5重量％的异丙烯基苯酚，假设所述的混合物的总量为100重量％。在某些情况下，该混合物还可能含有甲基异丁基酮和乙酰苯酚。
作为步骤(3)的一种蒸馏方法，其一个例子是使用一台精馏塔，在-95-1000KpaG的条件下的蒸馏方法。按照所述的方法从低沸点部分获得的馏分含有通常2-80重量％的丙酮，假设所述的馏分的总量为100重量％；从高沸点部分获得的馏分含有通常70-99重量％的二羟基苯，通常0.1-20重量％的异丙烯基苯酚和通常1-30重量％的重物质，假设所述的馏分的总量为100重量％。
作为步骤(4)的一种蒸馏方法，其一个例子是通过简单蒸馏或通过使用一台精馏塔，在-100-0KpaG的条件下的蒸馏方法。按照所述的方法从低沸点部分获得的馏分含有通常80-99.9重量％的二羟基苯，通常0.1-20重量％的异丙烯基苯酚，假设所述的馏分的总量为100重量％。从高沸点部分获得的馏分含有一种重物质。在步骤(4)中，该重物质可被分解而再生为二羟基苯。
作为步骤(5)的一种萃取方法，其一个例子是包括以下步骤的方法(i)向含有二羟基苯的馏分中加入水，将二羟基苯的浓度调节为5-70重量％，和(ii)使用一台萃取塔或一台混合沉清萃取器，将调节后的液体与一种萃取溶剂以逆流方式接触。按照所述的方法，含有二羟基苯的水层与含有0.05-20重量％异丙烯基苯酚的油层可以互相分离。所述的萃取溶剂没有特别的限制。从萃取效率和可分离性的观点来看，甲苯为优选的溶剂。
作为步骤(6)的一种蒸馏方法，其一个例子是使用一台精馏塔，在-99-1000KpaG的条件下的一种蒸馏方法。按照所述的方法，可以实施蒸馏除去含有水的馏分，其后，获得含有纯净的二羟基苯的馏分为馏出物。均在该步骤中产生的含有二羟基苯的一种轻馏出物(比水重的一种组分)和含有二羟基苯的一种重部分可以再循环到步骤(2)-(5)的任意一步中。
使用一台精馏塔，在-91-0KpaG的条件下，蒸馏23重量份含有粗间苯二酚的该混合物，从而获得20重量份的、含有来自低沸点部分的11重量％丙酮的馏分，和2.5重量份的、来自高沸点部分的、含有92重量％间苯二酚、1-5重量％间异丙烯基苯酚和6重量％的一种重物质的馏分(步骤(3))。
使用一台精馏塔，在-95KpaG条件下，蒸馏来自高沸点部分的2.5重量份馏分，从而获得2.3重量份的、来自低沸点部分的、含有98重量％间苯二酚和1.5重量％间异丙烯基苯酚的馏分，和0.2重量份的、来自高沸点部分的、含有一种重物质的馏分(步骤(4))。
向2.3重量份的、来自低沸点部分的馏分与0.2重量份的、从下述的步骤(6)再循环而来的、主要含间苯二酚的馏分的混合物中加入水，将间苯二酚的浓度调节为在所得的混合物中浓度为50重量％。其后，使用一台萃取塔与一台混合沉清萃取器的结合，将所得的混合物与3重量份甲苯(萃取溶剂)以逆流方式进行液-液接触，从而混合物分离成5重量份的、含有50重量％间苯二酚的水层和3重量份的、含有1重量％间异丙烯基苯酚的油层(步骤(5))。
使用一台精馏塔，在-96-350KpaG的条件下，以蒸馏除去含水的馏分，其后蒸馏出间苯二酚的方式，蒸馏5重量份的、含有50重量％间苯二酚的水层，由此，获得2.3重量份的纯净的间苯二酚(步骤(6))。均在该步骤中产生的2.5重量份的蒸馏水和0.2重量份的含有间苯二酚的馏分被再循环至上述的步骤(5)。
权利要求
1.一种二羟基苯的制备方法，其包括以下步骤(1)氧化二异丙基苯，获得一种含有二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的反应混合物；(2)分解该反应混合物中的二(2-氢过氧基-2-丙基)苯，获得一种含有粗二羟基苯的混合物；(3)蒸馏含有粗二羟基苯的该混合物，从低沸点部分获得含有丙酮的馏分，从高沸点部分获得含有二羟基苯的馏分；(4)蒸馏上述步骤(3)获得的含有二羟基苯的馏分，从低沸点部分获得含有二羟基苯的馏分，从高沸点部分获得含有一种重物质的馏分；和(5)将上述步骤(4)获得的含有二羟基苯的馏分与水混合，并将所得的混合物与一种萃取溶剂接触，之后分离为一个含有二羟基苯的水层和一个含有杂质的油层。
2.按照权利要求1所述的二羟基苯的制备方法，其还包括步骤(6)蒸馏上述步骤(5)获得的含有二羟基苯的水层，分离为含有二羟基苯的馏分和含有水的馏分。
3.按照权利要求1所述的二羟基苯的制备方法，其中二异基苯为间二异丙基苯，二羟基苯为间苯二酚。
4.按照权利要求1所述的二羟基苯的制备方法，其中步骤(5)中的萃取溶剂包括甲苯。
5.按照权利要求1所述的二羟基苯的制备方法，其中含有粗二羟基苯的混合物为一种含有丙酮、异丙烯基苯酚、甲基异丁基酮和一种重物质的混合物。
全文摘要
提供了一种二羟基苯的制备方法，其包括以下步骤(1)氧化二异丙基苯，获得一种含有二(2－氢过氧基－2－丙基)苯的反应混合物；(2)分解该反应混合物中的二(2－氢过氧基－2－丙基)苯，获得一种含有粗二羟基苯的混合物；(3)蒸馏含有粗二羟基苯的该混合物，从低沸点部分获得含有丙酮的馏分，从高沸点部分获得含有二羟基苯的馏分；(4)蒸馏上述步骤(3)获得的含有二羟基苯的馏分，从低沸点部分获得含有二羟基苯的馏分，从高沸点部分获得含有一种重物质的馏分；和(5)将上述步骤(4)获得的含有二羟基苯的馏分与水混合，并将所得的混合物与一种萃取溶剂接触，之后分离为一个含有二羟基苯的水层和一个含有杂质的油层。
文档编号C07C39/08GK1390818SQ0210479
公开日2003年1月15日 申请日期2002年2月20日 优先权日2001年6月8日
发明者德增重文 申请人:住友化学工业株式会社