一种制备对二氯苄的新型反应设备的制作方法

本实用新型涉及制备对二氯苄的设备技术领域，具体为一种制备对二氯苄的新型反应设备。

背景技术：

对二氯苄，是一种有机合成原料，用作有机合成中间体，主要用合成对苯二甲醇、对苯二甲醛、对苯二甲基二甲醚，也用于合成聚砜中空纤维纳滤复合膜、新酚树脂或者耐磨材料等，另外在染料、污水处理剂合成上也有广泛应用。

其常用的制备方法包括：

1、氯苄低温氯化法：氯化反应在硫磺和铁粉存在下进行。硫磺与铁粉比为9：1，反应温度15-17℃，反应液相对密度增至1.22时，氯化结束。所得粗品经减压蒸馏而得成品，收率（按氯苄计）80.8%，含量94.4%。

2、对氯甲苯高温氯化法：先将对氯甲苯投入反应器中，在100℃开始缓慢通氯氯化，以后温度升至115℃左右将所得对氯氯苄粗品经水洗，减压蒸馏，收集110-120℃（97.325kPa）馏分即为成品。

3、由氯苯与氯化氢、多聚甲醛等反应而得：将氯苯、多聚甲醛、磷酸、氯化锌混合，通入氯化氢反应，温度为40-45℃，反应时间约2h。然后用苯提取，碳酸钠中和，干燥，提纯而得成品。

一般生产厂家多采用对氯甲苯高温氯化法来进行制备对二氯苄，常用的制备对二氯苄的设备通常为单体式的反应器，其反应选择性低，容易导致大量副产物生成，对二氯苄的单程转化率不高，其生产成本较高。

技术实现要素：

针对上述情况，本实用新型提供了一种制备对二氯苄的新型反应设备，通过多段通氯的设计，可以有效地对二氯苄的单程转化率，减少副产物生成，提高产能降低生产成本。

本实用新型所采用的技术方案是:

一种制备对二氯苄的新型反应设备包括反应器、气液分离器、结晶器、LED灯；

所述反应器外部固定设置有LED灯，所述反应器密封设置有氯气进管；

所述反应器共分三组，分别为一段反应器、二段反应器、三段反应器；

所述气液分离器共分二组，分别为气液分离器一、气液分离器二；

所述气液分离器一设置于一段反应器、二段反应器之间，通过物料管路密封连接一段反应器，通过反应液管路密封二段反应器；所述气液分离器二设置于二段反应器、三段反应器之间，通过物料管路密封连接二段反应器，通过反应液管路密封三段反应器；

所述结晶器设置于三段反应器外部，通过物料管路密封连接三段反应器；

所述反应器、气液分离器、结晶器均密封设置有循环水管路，且依次互相密封连接；

所述气液分离器、结晶器均密封设置有吸收管路；

所述反应液管路上均密封设置有高压泵；

本实用新型的实施过程：首先通过高压泵将对二氯苄和氯气连续泵入一段反应器，以LED灯引发反应，反应后的物料通过物料管路进入气液分离器一，完成反应液和反应产生的氯化氢气体的气液分离，反应产生的氯化氢气体通过吸收管路被去尾气吸收，完成气液分离的反应液通过反应液管路和通过氯气进管进入的氯气按比例进入二段反应器，如此共分为三段通氯，三段反应器中的反应后的物料通过物料管路进入结晶器，经过气液分离与结晶后，进行过滤分离。

优化的，二甲苯和三段氯气总重量之比为1:1-1.5，优选1:1.15~1：1.25；第一段氯气：第二段氯气：第三段氯气重量比为4-6:2-3:1。

优化的，氯化温度为50~100℃，优选60~80℃，第一段氯化温度为70~80℃：第二段氯化温度65~75℃：第三段氯化温度为60~65℃。

优化的，所述LED灯波长优选360~420nm。

优化的，所述反应器的材质为特殊耐压玻璃。

本实用新型的有益效果是：本实用新型能使对二甲苯和氯气进行充分均匀地混合，避免局部氯气浓度过大导致过度氯化；三段式的氯化，能够更加精准地控制每段的反应物配比，对二甲苯的单程转化率可以超过96%，氯化液中对二氯苄与对甲基氯苄的总选择性可以到达98%，其中对二氯苄含量可以达到70%以上；所用作为光源引发反应的LED灯采用合适的波长，其引发效率高，可以大幅降低反应温度，能有效减少副反应；经过三段通氯分离的氯化液杂质少，无需真空精馏工艺来提纯，只需简单结晶一次即可得到含量99%以上的产品，可以有效得节约生产成本。

附图说明

下面结合实施例及附图对本实用新型进行更详细的说明。

图1是本实用新型的结构示意框图。

图2是本实用新型反应器的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

一种制备对二氯苄的新型反应设备包括反应器、气液分离器、结晶器、LED灯；

所述反应器外部固定设置有LED灯4，所述反应器密封设置有氯气进管5；

所述反应器共分三组，分别为一段反应器1、二段反应器2、三段反应器3；

所述气液分离器共分二组，分别为气液分离器一6、气液分离器二7；

所述气液分离器一6设置于一段反应器1、二段反应器2之间，通过物料管路8密封连接一段反应器1，通过反应液管路9密封二段反应器2；所述气液分离器二7设置于二段反应器2、三段反应器3之间，通过物料管路8密封连接二段反应器，通过反应液管路9密封三段反应器3；

所述结晶器10设置于三段反应器3外部，通过物料管路8密封连接三段反应器3；

所述反应器、气液分离器、结晶器均密封设置有循环水管路11，且依次互相密封连接；

所述气液分离器、结晶器均密封设置有吸收管路12；

所述反应液管路上均密封设置有高压泵13；

本实用新型的实施过程：首先通过高压泵将对二氯苄和氯气连续泵入一段反应器，以LED灯引发反应，反应后的物料通过物料管路进入气液分离器一，完成反应液和反应产生的氯化氢气体的气液分离，反应产生的氯化氢气体通过吸收管路被去尾气吸收，完成气液分离的反应液通过反应液管路和通过氯气进管进入的氯气按比例进入二段反应器，如此共分为三段通氯，三段反应器中的反应后的物料通过物料管路进入结晶器，经过气液分离与结晶后，进行过滤分离。

优化的，二甲苯和三段氯气总重量之比为1:1-1.5，优选1:1.15~1：1.25；第一段氯气：第二段氯气：第三段氯气重量比为4-6:2-3:1。

优化的，氯化温度为50~100℃，优选60~80℃，第一段氯化温度为70~80℃：第二段氯化温度65~75℃：第三段氯化温度为60~65℃。

优化的，所述LED灯波长优选360~420nm。

优化的，反应器的材质为特殊耐压玻璃。

本实用新型的有益效果是：本实用新型能使对二甲苯和氯气进行充分均匀地混合，避免局部氯气浓度过大导致过度氯化；三段式的氯化，能够更加精准地控制每段的反应物配比，对二甲苯的单程转化率可以超过96%，氯化液中对二氯苄与对甲基氯苄的总选择性可以到达98%，其中对二氯苄含量可以达到70%以上；所用作为光源引发反应的LED灯采用合适的波长，其引发效率高，可以大幅降低反应温度，能有效减少副反应；经过三段通氯分离的氯化液杂质少，无需真空精馏工艺来提纯，只需简单结晶一次即可得到含量99%以上的产品，可以有效得节约生产成本。

以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。