一种己内酰胺精制装置的制作方法

本实用新型涉及一种己内酰胺生产设备，具体地说是一种己内酰胺精制装置。

背景技术：

己内酰胺，全称ε-己内酰胺，英文名称caprolactam，相对分子量：113.16，分子式：C6H11NO，室温下为白色片状晶体或结晶性粉末。易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂。受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、汽车、电子、机械等领域。己内酰胺是三大合成纤维（涤纶、腈纶和尼龙）的重要生产原料，合成纤维具有强度高，耐磨性好，耐碱、油、水，具有无虫蛀、无霉变等特点，应用广泛。用己内酰胺做的尼龙，民用上可以制成尼龙布广泛用于服装、室内装修、地毯、手套、袜子等，高强度尼龙面料也可以被用来作为一种军用降落伞的材料。此外己内酰胺还是一种重要的医药材料。

己内酰胺生产过程较为复杂，生产过程中会引入或生成较多的杂质，杂质的存在会严重影响产品质量进而影响下游产品，因此己内酰胺精制过程是一个重要的环节。己内酰胺的精制方法主要有溶液萃取法、离子交换树脂法、催化加氢和真空精馏精制等方法。常采用的精制装置主要是萃取罐、离子交换柱、加氢塔、精馏塔等。采用这些装置进行己内酰胺的精制纯化，溶剂使用量大，对环境造成污染，能耗高，产生的废水量较大，运行成本较大，经济且环保的己内酰胺精制装置是本领域技术人员一直努力的方向。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种己内酰胺精制装置，以解决使用现有装置生产己内酰胺过程中溶剂使用量大、能耗高、运行成本高、环境污染大的问题。

本实用新型的目的是这样实现的：

一种己内酰胺精制装置，包括通过连接管路依次连接设置的脱轻塔、闪蒸罐、硫铵离心分离机或膜过滤器、除重塔、保安过滤器、一级结晶罐、二级结晶罐、三级结晶罐、离心分离机，其中，所述脱轻塔的底部出口与所述闪蒸罐的侧壁进口之间的连接管路为釜液管道并在釜液管道上设置有一级输送泵，所述闪蒸罐的底部出口与所述硫铵离心分离机或膜过滤器的侧壁进口之间的连接管路为罐底液管道并在罐底液管道上设置有二级输送泵，所述硫铵离心分离机或膜过滤器顶部的清液出口与所述除重塔的进口之间通过分离液管道连接，所述除重塔顶部的出口与所述保安过滤器的进口之间通过己内酰胺油管道连接并在己内酰胺油管道上设有冷凝器，所述保安过滤器的出口与所述一级结晶罐的上部进口之间通过滤液管道连接，所述一级结晶罐的底部出口与所述二级结晶罐的顶部进口之间通过一级结晶液管道连接，所述二级结晶罐的底部出口与所述三级结晶罐的顶部进口之间通过二级结晶液管道连接，所述三级结晶罐的底部出口与所述离心分离机的侧面入口之间通过三级结晶液管道连接；同时，所述脱轻塔的顶部连接有脱轻塔真空管，所述闪蒸罐的顶部连接有闪蒸罐真空管，所述除重塔的顶部连接有除重塔真空管。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，所述脱轻塔的结构是在脱轻塔的下部设置有脱轻塔再沸器，在脱轻塔的中部设置有6~15层脱轻塔塔板，在脱轻塔的上部设置有脱轻塔除沫器。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，所述除重塔的结构是：所述除重塔的底部为重相釜残区，所述重相釜残区的直径为除重塔塔体直径的1/3～1/8；所述除重塔中部设置有10~20层除重塔塔板；在所述除重塔塔板与所述重相釜残区之间设置有除重塔再沸器；所述除重塔上部设有除重塔除沫器。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，所述硫铵离心分离机为夹套式离心机；所述膜过滤器内部设有膜元件，所述膜元件为过滤精度为0.05μm～5μm的金属膜或者陶瓷膜。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，在所述一级结晶罐、所述二级结晶罐和所述三级结晶罐的罐体内壁上均设置有4个沿周向均匀分布的、各自沿轴向设置的条形的、具有扇形断面的挡板，所述挡板的弧形面与罐体的内壁贴合固定、扇形断面的圆心角为50°~70°、上端面水平或向下倾斜设置、下端面水平或向上倾斜设置；在所述一级结晶罐、所述二级结晶罐和所述三级结晶罐的罐体外壁上设置有用于冷却降温的夹套或盘管。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，在所述一级结晶罐、所述二级结晶罐和所述三级结晶罐的罐体内均设置有山形搅拌器，所述山形搅拌器是在可转动的搅拌撑架上设置有搅拌叶，且所述搅拌叶的外侧为相对于旋转方向后翻的弧面结构。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，所述一级结晶罐内设置有波浪式搅拌器，波浪式搅拌器由两个对称设置于搅拌骨架上的波浪式搅拌片构成；所述二级结晶罐内设置有月牙型倾斜式搅拌器，月牙型倾斜式搅拌器由两组对称设置于搅拌支架上的月牙型桨叶组构成，每组月牙形桨叶组有若干个由上至下均匀分布的倾斜设置的月牙形桨叶构成；所述三级结晶罐内设置有双螺旋式搅拌器，所述双螺旋式搅拌器由两个对称设置于搅拌固定架上的、方向相反的螺旋桨叶构成。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，所述一级结晶罐底部出口的位置高于二级结晶罐顶部进口的位置；所述二级结晶罐底部出口的位置高于三级结晶罐顶部进口的位置；所述三级结晶罐底部出口的位置高于离心分离机的侧面入口的位置。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，在所述一级结晶罐、所述二级结晶罐和所述三级结晶罐内均设置有控制罐内压力的控压设备。

本实用新型所述的己内酰胺精制装置，所述离心分离机为双级推料离心机或卧螺离心机。

本实用新型取得的有益效果是：

1、与现有的萃取罐、离子交换柱、加氢塔、精馏塔集成装置相比，本实用新型避免了溶剂的使用，缩短工艺流程，能耗低，废水排放量小，对环境友好，运行成本低。

2、本实用新型可直接生产出己内酰胺固体产品，便于运输与储存。

3、所得己内酰胺固体产品质量符合GB/T13254-2017中优等品的标准要求。

附图说明

图1是本实用新型的实施例1的整体结构示意图。

图2是本实用新型的脱轻塔结构示意图。

图3是本实用新型的除重塔结构示意图。

图4是一级结晶罐、二级结晶罐和三级结晶罐的管壁结构示意图。

图5是一级结晶罐的内部结构示意图。

图6是二级结晶罐的内部结构示意图。

图7是三级结晶罐的内部结构示意图。

图8是一级结晶罐、二级结晶罐和三级结晶罐的山形搅拌器结构示意图。

图9是图8中搅拌器的剖面结构示意图。

图10是本实用新型的实施例2的整体结构示意图。

图中：1、脱轻塔，2、一级输送泵，3、闪蒸罐，4、二级输送泵，5、硫铵离心分离机，6、除重塔，7、冷凝器，8、保安过滤器，9、一级结晶罐，10、二级结晶罐，11、三级结晶罐，12、离心分离机，13、脱轻塔真空管，14釜液管道，15、闪蒸罐真空管，16、罐底液管道，17、分离液管道，18、除重塔真空管，19、己内酰胺油管道，20、滤液管道，21、一级结晶液管道，22、二级结晶液管道，23、三级结晶液管道，24、脱轻塔再沸器，25、脱轻塔除沫器，26、脱轻塔塔板，27、除重塔再沸器，28、除重塔除沫器，29、除重塔塔板，30、重相釜残区，31、夹套或盘管，32、挡板，33、波浪式搅拌器，34、波浪式搅拌片，35、搅拌骨架，36、月牙型倾斜式搅拌器，37、月牙型桨叶，38、搅拌支架，39、双螺旋式搅拌器，40、螺旋桨叶，41、搅拌固定架，42、膜过滤器，43、山形搅拌器，44、弧面，45、搅拌叶，46、搅拌撑架。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步描述。

需要说明的是，以下实施例仅为本实用新型的个别实施例，并不用以限制本发明，凡在本实用新型的思路框架之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

实施例1

如图1所示，本实用新型的己内酰胺精制装置包括通过连接管路依次连接设置的脱轻塔1、闪蒸罐3、硫铵离心分离机5（具体为夹套式离心机）、除重塔6、保安过滤器8、一级结晶罐9、二级结晶罐10、三级结晶罐11和离心分离机12（具体为双级推料离心机）。脱轻塔1的底部出口与闪蒸罐3的侧壁进口之间的连接管路为釜液管道14，在釜液管道14上设置有一级输送泵2。闪蒸罐3的底部出口与硫铵离心分离机5的侧壁进口之间的连接管路为罐底液管道16，在罐底液管道16上设置有二级输送泵4。硫铵离心分离机5顶部的清液出口与除重塔6的进口之间通过分离液管道17连接，除重塔6顶部的出口与保安过滤器8的进口之间通过己内酰胺油管道19连接，在己内酰胺油管道19上设有冷凝器7。保安过滤器8的出口与一级结晶罐9的上部进口之间通过滤液管道20连接，一级结晶罐9的底部出口与二级结晶罐10的顶部进口之间通过一级结晶液管道21连接，二级结晶罐10的底部出口与三级结晶罐11的顶部进口之间通过二级结晶液管道22连接，三级结晶罐11的底部出口与离心分离机12的侧面入口之间通过三级结晶液管道23连接。

同时，脱轻塔1的顶部连接有脱轻塔真空管13，闪蒸罐3的顶部连接有闪蒸罐真空管15，除重塔6的顶部连接有除重塔真空管18。

同时，本实施例中，如图1所示，一级结晶罐9底部出口的位置高于二级结晶罐10顶部进口的位置，以满足一级结晶罐9内的一级结晶液在自身重力的作用下流入二级结晶罐10内；二级结晶罐10底部出口的位置高于三级结晶罐11顶部进口的位置，以满足二级结晶罐10内的二级结晶液在自身重力的作用下流入三级结晶罐11内；三级结晶罐11底部出口的位置高于离心分离机12的侧面入口的位置，以满足三级结晶罐内的三级结晶液在自身重力的作用下流入离心分离机内。

另外，具体的，如图2所示，脱轻塔1的结构是在脱轻塔1下部设置有脱轻塔再沸器24，在脱轻塔1内中部设置有8层脱轻塔塔板26，在脱轻塔1内上部设置有脱轻塔除沫器25。如图3所示，除重塔6的结构是：除重塔6内底部为重相釜残区30，重相釜残区30的直径为除重塔6上部塔体直径的1/5；除重塔6内中部设置有14层除重塔塔板29；在除重塔塔板29与重相釜残区30之间的塔体上设置有除重塔再沸器27（除重塔再沸器27的进口即为除重塔6的进口）；除重塔6内上部设有除重塔除沫器28。如图4所示，一级结晶罐9、二级结晶罐10和三级结晶罐11的罐体内壁上均设置有4个沿周向均匀分布的、各自沿轴向设置的条形的、具有扇形断面的挡板32，挡板32的弧形面与罐体的内壁紧密贴合固定，其扇形断面的圆心角为60°，并且挡板32的上端面向下倾斜设置、下端面向上倾斜设置；在一级结晶罐9、二级结晶罐10和三级结晶罐11的罐体外壁上设置有用于冷却降温的夹套或盘管31。如图5所示，一级结晶罐9内设置有波浪式搅拌器33，波浪式搅拌器33由两个对称设置于搅拌骨架35上的外沿呈波浪形的波浪式搅拌片34构成。如图6所示，二级结晶罐10内设置有月牙型倾斜式搅拌器36，月牙型倾斜式搅拌器36由两组对称设置于搅拌支架38上的月牙型桨叶组构成，每组月牙形桨叶组由8个由上至下均匀分布且倾斜设置的月牙形桨叶37构成。如图7所示，三级结晶罐11内设置有双螺旋式搅拌器39，双螺旋式搅拌器39由两个对称设置于搅拌固定架41上的、旋向相反的螺旋桨叶40构成。

本实用新型的工作过程如下：

将含己内酰胺的酰胺油从脱轻塔再沸器24进口加入脱轻塔1内，通过从脱轻塔真空管13抽真空控制塔内压力，通过脱轻塔再沸器24控制塔内温度，酰胺油中的轻相物质从脱轻塔1的顶部溢出后送入后续单元处理，塔底得脱轻釜液，当脱轻釜液中己内酰胺质量百分数达一定值时，脱轻釜液经釜液管道14和一级输送泵2的泵送，从闪蒸罐3侧壁入口进入闪蒸罐3内。

通过闪蒸罐真空管15抽真空控制闪蒸罐3内的压力（真空度大于脱轻塔1内的真空度），轻相物质从闪蒸罐3顶部溢出后送入后续单元处理，罐底得罐底液，当罐底液中己内酰胺质量百分含量达一定值时，罐底液经罐底液管道16和二级输送泵4泵送至硫铵离心分离机5内分离除去硫铵盐，所得分离液经分离液管道17及除重塔6的除重塔再沸器27进口至除重塔6内。

通过除重塔真空管18抽真空控制除重塔6内的压力，通过除重塔再沸器27控制塔内温度，己内酰胺汽化经除重塔6顶部连接的冷凝器7和己内酰胺油管道19送至保安过滤器8内，在83℃的温度下，经保安过滤器8除去可见固体杂质后，再经滤液管道20流至一级结晶罐9内。

在一级结晶罐9内（有氮气保护），波浪式搅拌器33缓慢搅拌，均匀慢速降温，持续低温，形成一级结晶液，一级结晶液在自身重力的作用下经一级结晶罐9底部出口、一级结晶液管道21、二级结晶罐10顶部入口至二级结晶罐10内，在二级结晶罐10内（有氮气保护），月牙型倾斜式搅拌器37缓慢搅拌，均匀慢速降温，持续低温，形成二级结晶液，二级结晶液在自身重力的作用下经二级结晶罐10底部出口、二级结晶液管道22、三级结晶罐11顶部入口至三级结晶罐11内，在三级结晶罐11内（有氮气保护），双螺旋式搅拌器39缓慢搅拌，均匀慢速降温，持续低温，形成三级结晶液，三级结晶液在自身重力的作用下经三级结晶罐11底部出口、三级结晶液管道23、离心分离机12入口至离心分离机12内（有氮气保护），三级结晶液经离心分离出离心母液，得己内酰胺晶体，所得己内酰胺晶体经干燥后得符合GB/T13254-2017中优等品的标准要求的己内酰胺固体产品。

实施例2

参见图10给出的本实用新型的己内酰胺精制装置，本装置包括通过连接管路依次连接设置的脱轻塔1、闪蒸罐3、膜过滤器42（内部设有膜元件，膜元件为金属膜，金属膜的过滤精度为1μm）、除重塔6、保安过滤器8、一级结晶罐9、二级结晶罐10、三级结晶罐11和离心分离机12（卧螺离心机），其中，脱轻塔1的底部出口与闪蒸罐3的侧壁进口之间的连接管路为釜液管道14并在釜液管道14上设置有一级输送泵2，闪蒸罐3的底部出口与膜过滤器42的侧壁进口之间的连接管路为罐底液管道16并在罐底液管道16上设置有二级输送泵4，膜过滤器42顶部的清液出口与除重塔6的进口之间通过分离液管道17连接，除重塔6顶部的出口与保安过滤器8的进口之间通过己内酰胺油管道19连接并在己内酰胺油管道19上设有冷凝器7，保安过滤器8的出口与一级结晶罐9的上部进口之间通过滤液管道20连接，一级结晶罐9的底部出口与二级结晶罐10的顶部进口之间通过一级结晶液管道21连接，二级结晶罐10的底部出口与三级结晶罐11的顶部进口之间通过二级结晶液管道22连接，三级结晶罐11的底部出口与离心分离机12的侧面入口之间通过三级结晶液管道23连接。

同时，脱轻塔1的顶部连接有脱轻塔真空管13，闪蒸罐3的顶部连接有闪蒸罐真空管15，除重塔6的顶部连接有除重塔真空管18。

同时，本实施例中，在所述一级结晶罐、所述二级结晶罐和所述三级结晶罐内均设置有控制罐内压力的控压设备，一级结晶罐9的罐内压力大于二级结晶罐10的罐内压力，二级结晶罐10的罐内压力大于三级结晶罐11的罐内压力，三级结晶罐11的罐内压力大于离心分离机12的压力，离心分离机12为微正压，以保证上游罐内的液体可以在压力的作用下流至下游设备中。

具体的，如图2所示，脱轻塔1的结构是在脱轻塔1的下部设置有脱轻塔再沸器24，在脱轻塔1的中部设置有10层脱轻塔塔板26，在脱轻塔1的上部设置有脱轻塔除沫器25。如图3所示，除重塔6的结构是：除重塔6的底部为重相釜残区30，重相釜残区30的直径为除重塔6上部塔体直径的1/6；除重塔6中部设置有15层除重塔塔板29；在除重塔塔板29与重相釜残区30之间的塔体上设置有除重塔再沸器27；除重塔6上部设有除重塔除沫器28。如图4所示，一级结晶罐9、二级结晶罐10和三级结晶罐11罐体内壁上均设置有4个沿周向均匀分布的、各自沿轴向设置的条形的、具有扇形断面的挡板32，挡板32的弧形面与罐体的内壁贴合固定，其扇形断面的圆心角为60°，挡板32的上端面和下端面均水平设置；在一级结晶罐9、二级结晶罐10和三级结晶罐11的罐体外壁上设置有用于冷却降温的夹套或盘管31。如图8所示，在一级结晶罐9、二级结晶罐10、三级结晶罐11中均设置有山形搅拌器43，山形搅拌器43是在可转动的搅拌撑架46上设置有整体呈U形状的搅拌叶45，且搅拌叶45的外侧为相对于旋转方向后翻的弧面44（如图9所示）。

本实用新型的工作过程如下：

将含己内酰胺的酰胺油从脱轻塔再沸器24进口加入脱轻塔1内，通过从脱轻塔真空管13抽真空控制塔内压力，通过脱轻塔再沸器24控制塔内温度，酰胺油中的轻相物质从脱轻塔1的顶部溢出后送入后续单元处理，塔底得脱轻釜液，当脱轻釜液中己内酰胺质量百分数达一定值时，脱轻釜液经釜液管道14和一级输送泵2的泵送，从闪蒸罐3侧壁入口进入闪蒸罐3内。

通过闪蒸罐真空管15抽真空控制闪蒸罐3内的压力（真空度大于脱轻塔1内的真空度），轻相物质从闪蒸罐3顶部溢出后送入后续单元处理，罐底得罐底液，当罐底液中己内酰胺质量百分含量达一定值时，罐底液经罐底液管道16和二级输送泵4泵送至膜过滤器42内分离除去硫铵盐，所得分离液经分离液管道17及除重塔6的除重塔再沸器27进口至除重塔6内。

通过除重塔真空管18抽真空控制除重塔6内的压力，通过除重塔再沸器27控制塔内温度，己内酰胺汽化经除重塔6顶部连接的冷凝器7和己内酰胺油管道19送至保安过滤器8内，在83℃的温度下，经保安过滤器8除去可见固体杂质后，再经滤液管道20流至一级结晶罐9内。

在一级结晶罐9内（有氮气保护），山形搅拌器43缓慢搅拌，均匀慢速降温，持续低温，形成一级结晶液，一级结晶液在罐内压力的作用下经一级结晶罐9底部出口、一级结晶液管道21、二级结晶罐10顶部入口至二级结晶罐10内，在二级结晶罐10内（有氮气保护），山形搅拌器43缓慢搅拌，均匀慢速降温，持续低温，形成二级结晶液，二级结晶液在罐内压力的作用下经二级结晶罐10底部出口、二级结晶液管道22、三级结晶罐11顶部入口至三级结晶罐11内，在三级结晶罐11内（有氮气保护），山形搅拌器43缓慢搅拌，均匀慢速降温，持续低温，形成三级结晶液，三级结晶液在罐内压力的作用下经三级结晶罐11底部出口、三级结晶液管道23、离心分离机12入口至离心分离机12内（有氮气保护），三级结晶液经离心分离出离心母液，得己内酰胺晶体，所得己内酰胺晶体经干燥后得符合GB/T13254-2017中优等品的标准要求的己内酰胺固体产品。

实施例3

相对于实施例2，本实施例的不同之处在于：膜过滤器42内设的膜元件为陶瓷膜，陶瓷膜的过滤精度为0.2μm。

采用本实施例的装置制备得到的己内酰胺晶体经干燥后得符合GB/T13254-2017中优等品的标准要求的己内酰胺固体产品。