一种多功能索氏挥发油提取测定器的制作方法

本实用新型涉及中药提取设备，特别是一种多功能索氏挥发油提取测定器。

背景技术：

挥发油是许多中药材或含有含挥发油药材制成的中药制剂中的有效成分或者质量监控成分，在药材或制剂的质量检查中常要检测其挥发油的含量。由于挥发油的易挥发性及其与水的不相容的特性，使挥发油的提取或者含量测定可以采用水蒸气蒸馏的方法进行提取和测定。该过程包括三个关键步骤：

1、通过与过量水的一同煎煮，使药材或制剂样品中含有的挥发油类成分受热蒸发成气态，与同时蒸发出的水蒸气从系统中逸出；

2、少量挥发油与大量水蒸气的混合汽通过冷凝管冷却发生相变，冷凝成液态；

3、液态的挥发油和水分层。

在挥发油含量分析测定时，2015版《中国药典》规定了挥发油测定的方法和测定器的装置。但由于装置结构的原因，经蒸发共同逸出的油水蒸气经冷凝管冷却，冷凝成液态混合物后会直接从冷凝管的下端坠落至贮液管内。从而会导致两种不良后果:1、使油水分离变慢，且在冲击作用比较强时会有小的油滴被冷凝水挟带返回蒸馏烧瓶而降低提取效率，从而造成提取时间延长以及挥发油测定的数据偏低；2、液滴从高处坠落冲击的扰动作用，使在挥发油提取过程中，油量的动态读数可能不准确，从而影响到分析测试结果的准确性和测试效率。以上原因，使得在挥发出的测定时测试结果的重复性不好，且分析测试时间偏长。

索氏提取器又称脂肪抽取器，是从固体物质中萃取化合物的一种装置。索氏提取器是由提取烧瓶、提取管、冷凝管三部分组成。提取时加热提取瓶中的溶剂使之汽化，由蒸汽管进入冷凝管，凝成液体滴入提取管内萃取样品中的化合物。待提取管内溶剂液面达到虹吸管高度最高点，溶有被萃取化合物的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热汽化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。当样品中的被萃取的化合物全部进入溶剂后，将回流装置改为蒸馏装置蒸发溶剂，最后得到被萃取化合物。

用索氏提取器提取脂肪油等物质时，长时间回流对热稳定性差的化合物容易分解，所得到的被萃取化合物质量受到影响，容易产生测定误差。

索氏提取器单独使用时，只能提取脂肪油等有机物，功能较为单一。挥发油测定器提取及测定挥发油时，根据挥发油比重的大小，需要两种不同的装置，装置购买成本较高。那么能否将测定和提取集为一体，以保证使用方便和降低成本，是需要认真解决的技术问题。

技术实现要素：

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本实用新之目的就是提供一种多功能索氏挥发油提取测定器，可有效解决既能做提取、又能做计量，方便使用，提高工作效率，降低成本的问题。

本实用新型解决的技术方案是，一种多功能索氏挥发油提取测定器，包括冷凝管、提取管、烧瓶和加热器，冷凝管外装有冷水夹套，冷凝管上方有出气管，冷凝管的下口朝下，垂直装在提取管的上口上，冷凝管下口上有连为一体、垂直向下的通管，通管中间经密封隔板隔置成上部的计量管、下部的储蒸汽管，计量管靠密封隔板上方的计量管壁上有连为一体带第一阀门的玻璃出口管，储蒸汽管下口与烧瓶的上口连接在一起，烧瓶下部置于加热器上方，储蒸汽管经蒸汽管与提取管的上部相连通，蒸汽管与提取管上部连通的部位侧壁上装有与提取管下部连通的导管，导管上装有下端穿过储蒸汽管下口，并伸入烧瓶上口内的虹吸管。

本实用新型结构新颖独特，易生产制造，安装使用方便，集中药有效活性成分（如挥发油）提取、计量于一体，使用方便，效果好，是中药提取设备上的创新，有显著的经济和社会效益。

附图说明

图1为本实用新型的结构主视图。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式作详细说明。

由图1所示，本实用新型一种多功能索氏挥发油提取测定器，包括冷凝管、提取管、烧瓶和加热器，冷凝管1外装有冷水夹套13，冷凝管1上方有出气管1-1，冷凝管的下口朝下，垂直装在提取管的上口上，冷凝管下口上有连为一体、垂直向下的通管，通管中间经密封隔板8隔置成上部的计量管7、下部的储蒸汽管14，计量管7靠密封隔板8上方的计量管壁上有连为一体带第一阀门9-1的玻璃出口管9，储蒸汽管14下口与烧瓶10的上口连接在一起，烧瓶下部置于加热器11上方，储蒸汽管14经蒸汽管5与提取管6的上部相连通，蒸汽管5与提取管6上部连通的部位侧壁上装有与提取管6下部连通的导管3，导管3上装有下端穿过储蒸汽管14下口，并伸入烧瓶10上口内的虹吸管4。

为了保证使用效果和使用方便，所述的出气管1-1上装有安全单向阀1-2。

所述的冷水夹套13上部有带阀门的冷水出口13-1，下部有带阀门的冷水进口13-2。

所述的导管3在蒸汽管5和虹吸管4之间的管道上装有第二阀门2。

所述的计量管7上有以毫米为单位计的刻度7-1。

所述的冷凝管1的下口与提取管6的上口连接处装有第一密封环12-1（又称密封法兰环套）。

所述的储蒸汽管14的下口与烧瓶10的上口连接处装有第二密封环12-2。

所述的加热器11为电加热炉或电加热管。

所述的导管3、虹吸管4、蒸汽管5在同一竖向平面上。

在上述结构中，其中冷凝管下端与提取管相连，提取管外装有冷水夹套，用于冷凝回流被气化的液体，水流方向为下口进上口出；

虹吸管4：用来连通提取管和提取烧瓶，提供虹吸作用所需要的管道，虹吸管下关口略超出蒸汽管管口。

蒸汽管5：用来连通提取管和提取烧瓶，为溶剂气体、水蒸气和其它气体进入冷凝管提供通道。

导管3：连接虹吸管和蒸汽管。

阀门2：控制虹吸管和蒸汽管之间的连通与关闭。

计量管7及刻度：提取和测定挥发油时，用来存储和读取挥发油的体积。

玻璃出口管9：作为索氏提取器使用时不打开，在提取和测定挥发油时，打开或关闭玻璃出口管，收集挥发油。

烧瓶：作为索氏提取器使用时，用来盛装含有被提取物的溶剂；提取和测定药材中挥发油时，用来盛装药材粉末和辅助用水、沸石等。

本实用新型的使用情况是，有3种用途，分别是：

一、作为索氏提取器使用时：

检查装置是否洁净干燥，将装置安装固定好，关闭玻璃出口管9和第二阀门2，检查接口是否严密。

将样品粉碎至规定的粒度。

把滤纸做成与提取管6大小相应的滤纸筒，然后把粉碎后的提取样品放入滤纸筒内，装入提取管6。注意：a、滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放；b、滤纸筒上端留出一段棉线，方便提取完成后取出滤纸筒；c、被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。d、被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管；e、如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。

在提取烧瓶10中加入适量提取溶剂和沸石数粒，连接好烧瓶10、提取管6、冷水夹套13，接通冷凝水后开始加热。沸腾后，溶剂的蒸汽从蒸汽管5进到冷凝管1中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取管内到达虹吸管最高点时，就携带被提取的物质一同从侧面的虹吸管4流入烧瓶10中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的提取烧瓶10内。

停止加热，将回流装置改为蒸馏装置回收溶剂，最后得到所需成分。

二、提取和测定比重比水大的挥发油时：

检查装置是否洁净干燥，将各部件安装固定好，关闭玻璃出口管9和第二阀门2，检查接口是否严密；

样品处理除另有规定处，供试品一般粉碎至能通过二号至三号筛，取处理合格的样品适量，精确称定重量。

向烧瓶10中加入沸石数粒及称重后的供试品，加纯净水适量，连接烧瓶10、提取管6、冷凝管1，自冷凝管1下口接通冷凝水；

打开加热器11，缓缓加热，沸腾后，水蒸气和气化的挥发油从蒸汽管进到冷凝管1中，气体冷凝成液体后回流到提取管6中，由于挥发油比重大，分层后在下层，液态水比重小，分层后在上层，且上层的液态水到达虹吸管最高点时，通过虹吸管4流入烧瓶10中，量管中的挥发油留在计量管7中。通过水水在仪器内循环流动，把比重比水大的挥发油集中到计量管7中；

保持微沸至计量管7中油量不再增加，停止加热，放凉，读数，打开玻璃活塞，收集量管中的挥发油。

计算供试品中挥发油的含量。

三、提取和测定比重比水小的挥发油时：

检查装置是否洁净干燥，将各部件安装固定好，关闭玻璃出口管9，打开第二阀门2，检查接口是否严密。

样品处理除另有规定处，供试品一般粉碎至能通过二号至三号筛，取处理合格的样品适量，精确称定重量。

向烧瓶10中加入沸石数粒及称重后的供试品，加纯净水适量，连接烧瓶、提取管、冷凝管，自冷凝管下口接通冷凝水；

打开加热器11，缓缓加热，沸腾后，水蒸气和气化的挥发油从蒸汽管进到冷凝管中，气体冷凝成液体后回流到提取管中，由于挥发油比重小，分层后在上层，液态水比重大，分层后在下层，由于提取管和虹吸管液面间的压力差，虹吸管最高点会有液态水缓慢流入提取烧瓶中，但此时由于连通活塞打开，则不会发生虹吸作用。通过水在仪器内循环流动，把比重比水小的挥发油集中到提取管中；

保持微沸至提取管中的油量不再增加，停止加热，放凉，打开玻璃出口管9，使挥发油流入量管中，静置一段时间，读数，打开玻璃活塞，收集量管中的挥发油。

计算供试品中挥发油的含量。

由上述可以清楚的看出，本实用新型与现有技术相比，具有以下优点：

一、本实用新型设备能一器多用，既可以作为索氏提取器使用，又可以提取和测定比重比水大及比重比水小的挥发油等其它与水不相混溶的液体；

二、当提取和测定比重比水大的挥发油时，a.通过水的循环流动，可反复将挥发油富集到量管中；b.借其满足虹吸所需要的时间，为油水两相的分层提供充足的时间，提高了挥发油等液体的提取率；c.量管的刻度能够及时读取挥发油等被测量液体的体积；d.避免了冲击作用比较强时会有小的油滴被冷凝水挟带返回提取烧瓶而降低提取效率；e.避免液滴从高处坠落冲击的扰动作用，使挥发油提取过程中油量的动态变化导致读数不准确。

三、该装置将索氏提取器、比重大于水及比重小于水的挥发油测定装置合为一用，降低购买所需要的实验成本；

四、该装置结构简单，操作方便，实用性高，既可以用于科学研究，又可以用于高校教学，用途广，效果好，经济和社会效益显著。