本发明属于物质萃取
技术领域：
，具体涉及一种超临界流体萃取山桐子中脂溶性化合物的工艺。技术背景目前天然产物常用的提取方法有溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法和酶提取法等。虽然溶剂浸出法等提取方式，其提取率较高，但它有不可避免的缺陷，即有溶剂残留，对于热敏性食品，加热可引起某些不饱和脂肪酸发生质的变化，比如dha、ara等化学物质发生质的改变。而天然提取物主要用于食品、化妆品等领域。随着生活水平的提高，人们对食品、化妆品等产品的营养品质、感观品质、新鲜程度要求越来越高，经过溶剂浸出得到的天然产物很难达到要求，所以低温、无有机溶剂的萃取技术逐渐受到人们的重视。目前，低温、无溶剂残留的高新萃取分离技术主要有超临界萃取流体技术、水酶法技术、超微粉碎技术、分子蒸馏法等。毛叶山桐子是大风子科、山桐子属下的一个种。其干果含油率35％～40％，山桐子中含有亚油酸、油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸。山桐子也是木本油料树种，素有“树上的油库”的美誉，其果肉占果实总总的62.3％，种子占37.6％。其提取物可制肥皂或润滑油，是优质食用油和高级护肤皂、保健品的上佳原料。常见的山桐子油的萃取方法主要包括溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法和酶提取法、超临界流体萃取法等。在常用萃取方法中，只有溶剂浸提法常用天然产物的提取生产，这种萃取方法不仅有溶剂残留，且生产成本较高。超临界co2萃取分离过程的原理是利用超临界co2对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界co2的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界co2溶解能力的影响而进行的。在超临界co2与待分离的物质接触，使其有选择性的把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。目前普遍认为，超临界co2萃取优点主要是以下几种：1)临界温度和临界压力(tc＝31.1℃，pc＝7.38mpa)，操作条件温和，对有效成分破坏少；2)co2可看做是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂；3)co2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化；4)co2在萃取物中不含硝酸盐和有害的重金属，并且无有害溶剂的残留；5)在超临界co2萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，不必经过反复萃取操作。然而现有技术中，还没有使用超临界co2萃取山桐子中脂溶性化合物的工艺。技术实现要素：本发明的目的是提供超临界流体萃取山桐子中脂溶性化合物的工艺，以克服现有技术萃取山桐子中脂溶性物质的工艺存在的不足。本发明的技术方案如下：本发明的关键点在于：萃取工艺参数：萃取温度为15～40℃，萃取压力为20～50mpa，静态萃取时间120～300min。分离工艺参数：分离釜i与分离釜ii压力为6～15mpa、分离温度20～45℃。物料粉碎粒度为20～40目。在以上工艺参数下，可以获得难以预料的萃取效果，比现有技术取得了显著的进步。具体的，本发明的超临界co2流体萃取山桐子中脂溶性物质的工艺，包括以下步骤：步骤1：将筛选后的山桐子进行粉碎，粉碎粒度为20～40目；取处理好的山桐子，放入超临界萃取釜中，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50mpa、静态萃取时间120～300min；分离釜i与分离釜ii压力为6～15mpa、分离温度20～45℃。步骤2：启动加压泵，起始加压泵频率为10～15hz，缓慢提升加压泵频率，使其萃取压力达到所设定数值。步骤3：每隔30min，分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取物。步骤4：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界co2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。其中：步骤1中山桐子的粉碎粒度为20～40目；步骤4中，泄压过程中，要缓慢进行，反之，山桐子粉末会随着超临界co2穿透塞网，跑到分离釜中，以至于管道污染。泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10mpa/s。本发明的工艺萃取率高，萃取条件容易满足，工艺步骤安全可靠，值得推广。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1：一种超临界co2流体萃取山桐子中脂溶性物质的工艺，包括以下步骤：步骤1：将筛选后的山桐子(未果肉分离)进行粉碎，粉碎粒度为20目；取粉碎好的山桐子，放入超临界萃取釜中，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50mpa、静态萃取时间120～300min；分离釜i与分离釜ii压力为6～15mpa、分离温度20～45℃。步骤2：启动加压泵，起始加压泵频率为10～15hz，缓慢提升加压泵频率，使其萃取压力达到所设定数值。步骤3：每隔30min，分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取物。步骤4：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界co2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。注意事项：步骤1中山桐子的粉碎粒度为20目；步骤4中，泄压过程中，要缓慢进行，反之，山桐子粉末会随着超临界co2穿透塞网，跑到分离釜中，以至于管道污染。泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10mpa/s。实施例2：步骤1：将筛选后的脱籽山桐子进行粉碎，粉碎粒度为40目；取粉碎好的山桐子，放入超临界萃取釜中，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50mpa、静态萃取时间120～300min；分离釜i与分离釜ii压力为6～15mpa、分离温度20～45℃。步骤2：启动加压泵，起始加压泵频率为10～15hz，缓慢提升加压泵频率，使其萃取压力达到所设定数值。步骤3：每隔30min，分开收集分离釜i与分离釜ii中的萃取物。步骤4：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界co2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。检测方法：分别对实施例1、实施例2中萃取得到油品的感官、营养成分和微生物指标性能测试实验。1、实验材料：实施例1、实施例2得到的山桐子油。2、实验方法：参照中华人民共和国相应的国家标准进行检测。3、实验结果：实验结果如表1所示。表1分离釜i与分离釜ii中提取物的感官、脂肪酸组成检测结果检测项目分离釜i分离釜ii酸值(mg/g)小于10小于10皂化值(mmol/kg)小于200小于200不饱和脂肪酸(％)大于80大于85亚麻酸(％)大于0.2大于0.3亚油酸(％)大于65大于70铅(mg/kg)未检出未检出砷(mg/kg)未检出未检出苯并(α)芘(μg/kg)未检出未检出以上所述，仅是本发明较佳示例而已，并非对作任何数据和形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上施例所作的任何数据修改、等同变化，均仍属于本发明技术实质范围内。当前第1页12