本发明涉及聚合物及其制备方法，具体涉及一种非离子型聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术：
：非离子型聚丙烯酰胺(npam)是一种线型高分子化合物，其应用范围较广主要用作污水处理剂，当污水为显酸性的悬浮液时采用非离子聚丙烯酰胺作为絮凝剂最合适，这时非离子聚丙烯酰胺利用其长分子链的吸附架桥作用，使悬浮的粒子絮凝沉淀，达到净化水的目的；也可用于纺织工业助剂，与其他一些化学品共同配制成化学浆料用于纺织上浆，使浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁；此外非离子聚丙烯酰胺还可用于防风固沙、土壤改良等方面。目前，市面上所售非离子聚丙烯酰胺的水解度(即阴离子度)一般在5％左右甚至更高，究其原因一方面是为了保证产品溶解性而控制聚合反应ph偏高，这样容易导致聚合反应后期水解反应的发生，从而使合成出的产品带有一定水解度；另一方面部分非离子型产品聚合过程中虽然控制反应ph为弱酸性，但在聚合反应后期随着整个聚合体系温度的升高水解反应开始发生导致整个体系ph持续升高，从而加剧了后期水解反应的发生。非离子型聚丙烯酰胺中含有的水解度会严重影响聚合物使用效果，因而开发一种新型合成工艺合成出一种几乎不含水解度(水解度1％以下)的非离子型聚丙烯酰胺意义重大。技术实现要素：本发明的目的就是针对现有非离子型聚丙烯酰胺产品水解度偏高的缺点开发了一种几乎无水解度的非离子型聚丙烯酰胺产品，大大提高了其在酸性污水处理领域、纺织工业等领域的实际使用效果。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种非离子聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下工艺步骤：(1).将重量百分比分别为15～17％的丙烯酰胺单体、1～3％的耐水解功能单体、余量为水混合均匀后配成浓度18～20％之间的聚合反应液，加入配制好的弱酸性缓冲溶液控制反应液ph范围为6.5±0.3；(2).将调制好的反应液降温至0℃左右加入到聚合反应器中通氮气30分钟，在氮气的保护下依次加入各引发剂，控制聚合反应的初温在0～2℃，绝热聚合4～6小时；(3).聚合升温到56-62℃后保温2小时，将所得胶体取出、切割造粒，分别加入还原性助剂一和还原性助剂二混合均匀，烘干、研磨、筛分得白色聚合物颗粒。具体地，步骤(1)中耐水解功能单体为n,n-二甲基丙烯酰胺。具体地，步骤(1)中弱酸性缓冲溶液为ph6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，其中磷酸二氢钾浓度为0.05mol/l；缓冲液的加入量为聚合反应液总质量的0.5％。具体地，步骤(2)中引发剂是由过硫酸铵氧化剂与亚硫酸氢钠还原剂组成的氧化还原引发体系，引发剂加量与聚合反应液的质量比为0.005％～0.01％，氧化剂与还原剂均配成质量浓度1％水溶液。具体地，步骤(3)中还原性助剂一为硫脲固体粉末，还原性助剂二为质量浓度20～30％的亚硫酸氢钠水溶液，硫脲加量为胶粒总质量的0.05～0.2％，亚硫酸氢钠水溶液中所含纯亚硫酸氢钠量为胶粒总质量的0.4～0.6％。本发明的有益效果是：在聚合物的合成过程中引入了耐水解功能单体，采用弱酸性缓冲溶液控制聚合反应ph为弱酸性，以抑制聚合反应后期水解反应的发生；同时采用低温低浓聚合工艺控制聚合反应终温在65℃以下以尽量减轻聚合反应后期因温升引发的水解；聚合完成后取出胶块进行造粒，向胶粒中加入还原性助剂，一方面使胶粒处于弱酸性缓冲环境中，进一步抑制胶粒在烘干过程中因温度升高造成的水解，另一方面降低残余单体含量提高产品溶解性。用本发明合成出的非离子聚丙烯酰胺不但具有分子量高的特点，同时因在聚合及烘干过程中最大程度的抑制了水解反应，从而使合成出的产品几乎不含水解度，真正具有非离子的特点。在实际应用过程中能够更好的发挥出非离子聚丙烯酰的特点，用于选矿过程中酸性污水的处理、纺织工业助剂等领域性能更加出色。具体实施方式下面结合具体实施方式对上述
发明内容作进一步详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。实施例1：在配料容器中配制重量百分比分别为15％的丙烯酰胺单体、3％的耐水解功能单体n,n-二甲基丙烯酰胺、余量为水的聚合反应液，均匀混合后聚合反应液的浓度为18％。然后加入ph为6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液混合均匀，最终实际测量反应液的ph为6.2，其中磷酸二氢钾浓度为0.05mol/l，缓冲液的加入量为聚合反应液总质量的0.5％。将配制好的反应液降温至0℃并移入聚合反应器中，通氮气驱氧至30分钟时，加入质量浓度为1％水溶液的过硫酸铵和质量浓度为1％水溶液的亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，其中引发剂加量与聚合反应液的质量比为0.005％。控制聚合反应的初温在0℃，继续通氮气5分钟后停止并密封，绝热聚合反应4小时，升温到56℃后保温2小时得到胶块。取出胶块，切割、造粒，取300g胶粒加入胶粒总质量0.05％的硫脲和浓度为20％的亚硫酸氢钠溶液，使其混合均匀，其中亚硫酸氢钠纯量为胶粒总重量的0.4％。将胶粒烘干、粉碎、过筛得非离子聚合物产品。产品分析结果见表1。实施例2：在配料容器中配制重量百分比分别为17％的丙烯酰胺单体、1％的耐水解功能单体n,n-二甲基丙烯酰胺、余量为水的聚合反应液，均匀混合后聚合反应液的浓度为18％，然后加入ph为6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液混合均匀，最终实际测量反应液的ph为6.8，其中磷酸二氢钾浓度为0.05mol/l；缓冲液的加入量为聚合反应液总质量的0.5％。将配制好的反应液降温至0℃并移入聚合反应器中，通氮气驱氧至30分钟时，加入质量浓度为1％水溶液的过硫酸铵和质量浓度为1％水溶液的亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，其中引发剂加量与聚合反应液的质量比为0.01％。控制聚合反应的初温在2℃，继续通氮气5分钟后停止并密封，绝热聚合反应6小时，升温到62℃后保温2小时得到胶块。取出胶块，切割、造粒，取300g胶粒加入胶粒总质量的0.20％硫脲和浓度为30％的亚硫酸氢钠溶液，使其混合均匀，其中亚硫酸氢钠纯量为胶粒总重量的0.6％。将胶粒烘干、粉碎、过筛得非离子聚合物产品。产品分析结果见表1。实施例3：在配料容器中配制重量百分比分别为17％的丙烯酰胺单体、3％的耐水解功能单体n,n-二甲基丙烯酰胺、余量为水的聚合反应液，均匀混合后聚合反应液的浓度为20％，然后加入ph为6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液混合均匀，最终实际测量反应液的ph为6.5，其中磷酸二氢钾浓度为0.05mol/l；缓冲液的加入量为聚合反应液总质量的0.5％。将配制好的反应液降温至0℃并移入聚合反应器中，通氮气驱氧至30分钟时，加入质量浓度为1％水溶液的过硫酸铵和质量浓度为1％水溶液的亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，其中引发剂加量与聚合反应液的质量比为0.008％。控制聚合反应的初温在1℃，继续通氮气5分钟后停止并密封，绝热聚合反应5小时，升温到60℃后保温2小时得到胶块。取出胶块，切割、造粒，取300g胶粒加入胶粒总质量的0.10％硫脲和浓度为25％的亚硫酸氢钠溶液，使其混合均匀，其中亚硫酸氢钠纯量为胶粒总重量的0.5％。将胶粒烘干、粉碎、过筛得非离子聚合物产品。产品分析结果见表1。实施例4：在配料容器中配制重量百分比分别为16％的丙烯酰胺单体、3％的耐水解功能单体n,n-二甲基丙烯酰胺、余量为水的聚合反应液，均匀混合后聚合反应液的浓度为19％，然后加入ph为6.5的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液混合均匀，最终实际测量反应液的ph为6.6，其中磷酸二氢钾浓度为0.05mol/l；缓冲液的加入量为聚合反应液总质量的0.5％。将配制好的反应液降温至0℃并移入聚合反应器中，通氮气驱氧至30分钟时，加入质量浓度为1％水溶液的过硫酸铵和质量浓度为1％水溶液的亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，其中引发剂加量与聚合反应液的质量比为0.006％。控制聚合反应的初温在1.5℃，继续通氮气5分钟后停止并密封，绝热聚合反应5.5小时，升温到61℃后保温2小时得到胶块。取出胶块，切割、造粒，取300g胶粒加入胶粒总质量的0.15％硫脲和浓度为28％的亚硫酸氢钠溶液，使其混合均匀，其中亚硫酸氢钠纯量为胶粒总重量的0.55％。将胶粒烘干、粉碎、过筛得非离子聚合物产品。产品分析结果见表1，残单与功能单体含量和亚硫酸氢钠加量密切相关。表1实施例1、2、3、4所得产品分析结果编号分子量水解度溶解性残单实例一1450万0.3％优0.03％实例二1560万0.4％优0.01％实例三1540万0.7％优0.02％实例四1660万0.5％优0.02％当前第1页12