一种全生物基聚酰胺及其制备方法与流程

本发明涉及一种生物基聚酰胺及其制备方法，具体的涉及一种以2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二胺为原料合成2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺，属于化学工程领域。

背景技术：

聚酰胺(pa)，又被称作尼龙，是高分子主链中含有酰胺基团(—nhco—)的一类含氮杂链的聚合物，与聚碳酸酯(pc)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚甲醛(pom)以及聚苯醚(ppo)并称为五大通用工程塑料。按照主链组成方式的不同，聚酰胺主要可分为脂肪族聚酰胺、半芳香族聚酰胺以及全芳香族聚酰胺。脂肪族聚酰胺其主链主要由亚烷基与酰胺基组成，为典型的线型结构，虽然有着较好的综合性能，但该类聚酰胺玻璃化转变温度一般较低、耐热性不足，并且吸水率高、尺寸稳定性差，从而限制了其在耐高温等领域的应用。全芳香族聚酰胺其主链主要由芳香环与酰胺基组成，该类聚酰胺一般具有高耐热性、高强度以及高耐溶剂性，然而该类聚酰胺的玻璃化转变温度和熔点过高，无法很好的进行加工成型，从而限制了其进一步的应用。半芳香族聚酰胺其主链主要由亚烷基、芳香环与酰胺基交替组成，该结构特性决定了其兼具脂肪族聚酰胺与全芳香族聚酰胺两者的优点，既具有良好的耐热性与尺寸稳定性，又具有良好的加工性能，性价比较高，从而使其拥有更高的应用前景，市场需求持续增大，广泛应用于汽车、电子电器等行业。

目前，用于生产聚酰胺的单体主要来源于石油等不可再生化石资源。随着世界人口数量的增长以及社会经济的持续进步，以聚酰胺为代表的合成材料的需求量逐年攀升，从而加速石油资源的消耗，导致石油资源日益递减，不利于社会的可持续发展。并且，过多化石资源的消耗会排放大量的温室气体，从而导致温室效应的加剧。另外，在石油基聚酰胺单体的生产过程中会产生一系列污染环境以及危害人类健康的中间产品及废弃物，违背了“绿色化工”的核心理念。以合成半芳香聚酰胺的单体对苯二甲酸(pta)为例，pta主要经由石脑油中提炼出的对二甲苯(px)氧化精制而得，虽然px自身属于低毒化合物，但其在生产过程中一方面会产生许多有毒的副产物，如苯、乙酸、乙酸乙酯以及硫化氢等物质，另一方面会增加硫类、氮类以及烟尘等有害气体排放。基于上述原因，虽然我国目前px产能严重不足，但民众对于新建px项目仍是极力反对。故依照可持续发展、环境保护、人类健康防护等方面的多重要求，发展以可再生生物质资源以及无毒无害单体为原料的环境友好型聚酰胺具有重要的社会意义和生态价值。

生物质资源作为一种可再生资源，具有存量丰富、来源广泛以及可生物降解等优越性。另外，生物质资源被认为在其整个利用周期内可实现二氧化碳的零排放，可在一定程度上减缓温室效应，故采用基于生物质资源的生物基单体进行聚酰胺的生产具有十分重要的意义。

现有技术中，中国专利cn103145979a公开了一种脂肪族聚酰胺及其制备方法，合成该类聚酰胺的单体为戊二胺与脂肪族二酸，且上述两种单体中至少一种是由生物法制备，合成该类聚酰胺具有绿色可再生的优点，并且其力学性能与现有聚酰胺相当。虽然合成上述聚酰胺的单体可全部来源于生物质资源，然而该类脂肪族聚酰胺在耐热性以及尺寸稳定性等方面与半芳香聚酰胺相比仍有一定差距，从而限制了其应用范围。

中国专利cn106191145a公开了一种基于呋喃二甲酸的半芳香聚酰胺及其制备方法，其涉及的反应如下所示：

该专利以呋喃二甲酸二甲酯与脂肪族二胺为单体，从而合成出与聚邻苯二甲酰胺(ppa)具有相似玻璃化转变温度但具有更好加工性能的聚酰胺。然而一方面该专利所使用呋喃二甲酸二甲酯单体需呋喃二甲酸进一步酯化而得，增加了反应步骤与合成成本，另一方面该专利使用酶催化聚合，反应速率以及产率有待提高。

在众多的生物基单体中，2,5-呋喃二甲酸可由含有己糖、戊糖等成分的生物质资源通过“生物炼制”技术转化而成，其具有较好的反应活性以及热稳定性，同时，1,4-丁二胺、1，5-戊二胺、1,6-己二胺、1,10-癸二胺等二胺同样可通过生物质资源转化而得，并且上述二酸、二胺单体的制备提纯技术日趋成熟，生产规模日益增大，以期分别作为石油基单体pta以及石油基脂肪族二胺的替代物质，从而用于半芳香聚酰胺的合成。

技术实现要素：

本发明的目的是以来源于生物质资源的2,5-呋喃二甲酸以及脂肪族二胺为聚合单体通过成盐-预缩聚-固相缩聚反应从而合成出环境友好的新型全生物基聚酰胺，上述单体具有反应活性高、稳定性好且原料储量丰富、来源广泛的优点。

首先，本发明提供了一种生物基聚酰胺化合物，其结构式如(ⅰ)所示：

其中，r为c4、c5、c6以及c10的亚烷基。

其次，本发明还提供了上述生物基聚酰胺化合物的制备方法，包括以下步骤：

1)成盐反应：在惰性气体保护下，将2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二胺、催化剂和溶剂加入到反应釜中，加热至40℃-120℃，反应30min-150min，得到聚酰胺盐溶液；

2)预缩聚反应：在惰性气体保护下，将1)中得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至180℃-260℃，并使反应绝压为0.100mpa-4.000mpa，反应60min-300min，得到预聚物混合液；

然后将反应绝压逐渐降为0.050mpa-0.100mpa，温度维持不变，反应30min-150min，脱除低沸物，得到低分子量的聚酰胺预聚物；

3)固相缩聚反应：在惰性气体保护下，将2)中得到的低分子量的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，加热至220℃-300℃，并抽真空使反应绝压为0mpa-0.050mpa，反应180min-480min，脱除小分子挥发分，即得生物基聚酰胺化合物。

在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，对脂肪族二胺的种类无特别的限定，优选为1,4-丁二胺、1，5-戊二胺、1,6-己二胺和1,10-癸二胺中的一种或几种。

在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，对脂肪族二胺的加量无特别的限定，以2,5-呋喃二甲酸的摩尔用量为基准，所述脂肪二胺的优选用量为：脂肪二胺与2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为1-1.5：1。如果脂肪二胺与2,5-呋喃二甲酸的摩尔比小于1:1，则脂肪二胺的用量偏低，会造成聚酰胺预聚物的端基失衡以及最终分子量偏低。如果脂肪二胺与2,5-呋喃二甲酸的摩尔比大于1.5:1，则脂肪二胺的用量过高，同样会造成聚酰胺预聚物的端基失衡以及最终分子量偏低。

在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，所述催化剂为亚磷酸和/或亚磷酸钠，对其加入量无特殊限定，优选的其加入质量为2,5-呋喃二甲酸与脂肪族二胺质量之和的0.01％-1％。如果其加入质量小于2,5-呋喃二甲酸与脂肪族二胺质量之和的0.01％，则催化剂的用量过低，会造成反应速率较慢以及最终分子量较低；如果其加入质量大于2,5-呋喃二甲酸与脂肪族二胺质量之和的1％，则催化剂的用量过高，会造成聚合反应难以控制。

在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，对选用溶剂的种类没有特殊的限定，所述溶剂优选为去离子水、乙醇或二甲基甲酰胺。

优选地，在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，所述1)成盐反应中得到的聚酰胺盐溶液的ph为7.0-8.5，使溶液中脂肪族二胺过量以补偿其在反应后期的损失，其中聚酰胺盐的质量分数为20％-65％。

优选地，在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，所述1)成盐反应中，搅拌转速为100rpm-500rpm；所述2)预缩聚反应中，反应搅拌转速为50rpm-400rpm，脱除低沸物时搅拌转速为50rpm-300rpm；所述3)固相缩聚反应中，搅拌转速为20rpm-100rpm。成盐反应以及预缩聚反应中较高的转速可以提高反应速率以及转化率，而脱除低沸物反应以及固相缩聚反应中较低的转速则可以更有效的将低沸物从聚合物体系中脱除。

优选地，在本发明提供的生物基聚酰胺化合物的制备方法中，所述2,5-呋喃二甲酸和脂肪族二胺由生物质资源转化、提纯制得，均含有符合astmd6866标准的可再生来源的有机碳。

本发明提供的的生物基聚酰胺化合物在纤维及高性能工程塑料领域中有很好的应用。

本发明还可以更加详细的叙述如下：

第一，本发明提供了一种2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺，其结构式如(ⅰ)：

其中，r为c4、c5、c6以及c10的亚烷基。

其次，本发明提供了上述2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺的制备方法，以2,5-呋喃二甲酸以及脂肪族二胺为聚合单体，在溶剂中采用成盐-预缩聚-固相缩聚的合成工艺，制备2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺。

更具体的2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺制备方法，包括以下步骤：

第一步：成盐反应：在惰性气体保护下，将2,5-呋喃二甲酸与脂肪族二胺以及催化剂、溶剂加入到反应釜中，将上述混合物加热至40℃-120℃，反应时间控制在30min-150min，使其发生成盐反应，得到聚酰胺盐溶液。

第二步：预缩聚反应：在惰性气体保护下，将第一步得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至180℃-260℃，反应绝压设为0.100mpa-4.000mpa，反应时间控制在60min-300min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液；然后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.050mpa-0.100mpa，温度维持不变，反应时间控制在30min-150min，脱除低沸物，得到低分子量的聚酰胺预聚物。

第三步：固相缩聚反应：在惰性气体保护下，将第二步得到的低分子量的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至220℃-300℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0mpa-0.050mpa，反应时间控制在180min-480min，进行固相缩聚反应，脱除小分子挥发分，最终得到全生物基聚酰胺。

推荐的第一步在反应釜中，搅拌转速优选为100rpm-500rpm，使其发生成盐反应，得到聚酰胺盐溶液。

推荐的第二步在聚合釜中，预缩聚反应时聚合釜内搅拌转速优选为50rpm-400rpm，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液；脱除低沸物时，搅拌转速优选为50rpm-300rpm，得到聚酰胺预聚物。

本发明中，所述的脂肪族二胺包括但不局限于1,4-丁二胺、1，5-戊二胺、1,6-己二胺和1,10-癸二胺中的一种或几种。

本发明中，所述的催化剂可为亚磷酸、亚磷酸钠或二者的组合物，质量含量为2,5-呋喃二甲酸与脂肪族二胺总重量的0.01％-1％。

本发明中，所述的溶剂可为去离子水、乙醇以及二甲基甲酰胺中的一种。

本发明中，所述的2,5-呋喃二甲酸以及脂肪族二胺单体均由生物质资源转化、提纯制得，均包含符合astmd6866标准的可再生来源的有机碳。

本发明的上述制备方法中，所述第一步中2,5-呋喃二甲酸与脂肪二胺的摩尔比最好为1:1-1:1.5。

所述第一步中得到聚酰胺盐溶液的ph最好为7.0-8.5，其中聚酰胺盐的质量分数最好为20％-65％。

本发明提供了一种2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺的应用，合成的全生物基聚酰胺可用于纤维及高性能工程塑料等领域，

本发明的优点及有益效果在于：

1.本发明所采用的聚合单体2,5-呋喃二甲酸以及脂肪族二胺均来源于可再生的生物质资源，即合成的聚酰胺为全生物基聚合物，从而使原本处于废弃状态的生物质资源能够得到有效利用，拓宽了生物质资源的应用范围，变废为宝，并且生物质原料储量丰富，来源广泛，可谓“取之不尽，用之不竭”，从而有利于资源的可持续发展。

2.所合成的2,5-呋喃二甲酸基聚酰胺可作为以pta为单体的半芳香聚酰胺的部分替代品，从而减少了化石资源的消耗以及有毒废弃物的排放，遵循“绿色化工”理念，降低了温室气体的排放强度，有利于减缓温室效应。

3.2,5-呋喃二甲酸单体具有良好的反应活性以及热稳定性，经过成盐-预缩聚-固相缩聚工艺与脂肪族二胺可缩聚合成高分子量的聚酰胺，同时主链中呋喃环上的氧原子将赋予该新型生物基聚酰胺不同的材料性能。

附图说明

图1是一种基于2,5-呋喃二甲酸的全生物基聚酰胺的制备流程图。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，下面用具体实施例对本发明进行详细描述，但本发明实施不局限于这些实施例。

具体实施例中所述的2,5-呋喃二甲酸以及脂肪族二胺单体均由生物质资源转化、提纯制得，均包含符合astmd6866标准的可再生来源的有机碳。

实施例1

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、1.15mol的生物基单体1,4-丁二胺、258mg亚磷酸催化剂以及400ml的去离子水加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为300rpm，在常压下将上述混合物加热至60℃，反应60min，反应结束后溶液ph为7.7，进而得到质量分数为36％的聚酰胺盐溶液。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至195℃，反应绝压设为2.200mpa，搅拌转速设为250rpm，反应120min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.070mpa，温度维持不变，搅拌转速设为200rpm，反应80min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至270℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.0005mpa，搅拌转速设为100rpm，反应240min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到187g全生物基聚酰胺，黏均分子量为2.26万。

实施例2

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、1.10mol的生物基单体1,5-戊二胺、536mg亚磷酸催化剂以及500ml的乙醇加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为350rpm，在常压下将上述混合物加热至72℃，反应75min，反应结束后溶液ph为7.4，进而得到质量分数为38％的聚酰胺盐溶液。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至220℃，反应绝压设为2.200mpa，搅拌转速设为250rpm，反应180min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.060mpa，温度维持不变，搅拌转速设为150rpm，反应90min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至250℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.00006mpa，搅拌转速设为80rpm，反应280min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到191g全生物基聚酰胺，黏均分子量为2.48万。

实施例3

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、1.08mol的生物基单体1,6-己二胺、145mg亚磷酸钠催化剂以及350ml的去离子水加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为200rpm，在常压下将上述混合物加热至90℃，反应120min，反应结束后溶液ph为7.2，进而得到质量分数为42％的聚酰胺盐溶液。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至225℃，反应绝压设为2.500mpa，搅拌转速设为200rpm，反应180min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.055mpa，温度维持不变，搅拌转速设为180rpm，反应100min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至250℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.001mpa，搅拌转速设为60rpm，反应300min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到182g全生物基聚酰胺，黏均分子量为1.93万。

实施例4

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、0.58mol的生物基单体1,4-丁二胺、0.52mol的生物基单体1,6-己二胺、802mg亚磷酸钠催化剂以及500ml的去离子水加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为400rpm，在常压下将上述混合物加热至80℃，反应90min，反应结束后溶液ph为7.4，进而得到质量分数为32％的聚酰胺盐溶液。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至210℃，反应绝压设为2.350mpa，搅拌转速设为350rpm，反应140min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.070mpa，温度维持不变，搅拌转速设为250rpm，反应120min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至255℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.00001mpa，搅拌转速设为40rpm，反应260min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到188g全生物基聚酰胺，黏均分子量为2.69万。

实施例5

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、1.02mol的生物基单体1,10-癸二胺、1657mg亚磷酸钠催化剂以及400ml的二甲基甲酰胺加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为450rpm，在常压下将上述混合物加热至105℃，反应120min，反应结束后冷却沉淀并进行离心分离，将得到的沉淀物先后用二甲基甲酰胺以及去离子水洗涤数次，从而得到呋喃二甲酸癸二胺盐。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的呋喃二甲酸癸二胺盐以及500ml去离子水转移至聚合釜内，首先加热至230℃，反应绝压设为3.000mpa，搅拌转速设为300rpm，反应240min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.050mpa，温度维持不变，搅拌转速设为200rpm，反应120min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至260℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.001mpa，搅拌转速设为20rpm，反应360min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到239g全生物基聚酰胺，黏均分子量为1.63万。

实施例6

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、1.5mol的生物基单体1,4-丁二胺、1440mg亚磷酸催化剂、1440mg亚磷酸钠催化剂以及300ml的乙醇加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为100rpm，在常压下将上述混合物加热至115℃，反应150min，反应结束后溶液ph为8.1，进而得到质量分数为52％的聚酰胺盐溶液。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的聚酰胺盐溶液转移至聚合釜内，首先加热至250℃，反应绝压设为4.000mpa，搅拌转速设为150rpm，反应300min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.080mpa，温度维持不变，搅拌转速设为80rpm，反应150min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至290℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.0002mpa，搅拌转速设为40rpm，反应480min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到185g全生物基聚酰胺，黏均分子量为2.31万。

实施例7

采用抽真空以及通入氮气的方式将不锈钢成盐反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将1mol的生物基单体2,5-呋喃二甲酸、1.0mol的生物基单体1,10-戊二胺、32.8mg亚磷酸催化剂以及400ml的二甲基甲酰胺加入到成盐反应釜内，得到混合物；开启搅拌将上述混合物混合均匀，搅拌转速设为500rpm，在常压下将上述混合物加热至120℃，反应140min，反应结束后冷却沉淀并进行离心分离，将得到的沉淀物先后用二甲基甲酰胺以及去离子水洗涤数次，从而得到呋喃二甲酸癸二胺盐。

随后对不锈钢聚合釜进行气密性检查，待检查完好后，将不锈钢反应釜内空气置换三次，在氮气保护下，将之前得到的呋喃二甲酸癸二胺盐以及500ml去离子水转移至聚合釜内，首先加热至260℃，反应绝压设为0.500mpa，搅拌转速设为400rpm，反应280min，使聚酰胺盐发生聚合反应，得到预聚物混合液。

之后进行排气以及抽真空操作，将反应绝压逐渐降为0.050mpa，温度维持不变，搅拌转速设为300rpm，反应140min，脱除溶剂水等低沸物，得到相对分子质量较低的聚酰胺预聚物。

然后将固相聚合釜内气体置换三次，在惰性气体保护下，将上述得到的聚酰胺预聚物转移至固相聚合釜内，首先加热至280℃，并进行抽真空操作，反应绝压设为0.002mpa，搅拌转速设为30rpm，反应420min，脱除水等小分子挥发分，从而促进反应向缩聚方向进行，最终得到214g全生物基聚酰胺，黏均分子量为1.55万。