一种聚硫醇类固化剂及其制备方法和应用与流程

文档序号:19158362发布日期:2019-11-16 01:05阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚硫醇类固化剂的制备方法,包括以下步骤:

a)将nash、相转移催化剂、有机多卤化聚醚和水在h2s存在下进行反应,得到粗产品;所述nash的铁含量为0.005wt%~1wt%;

b)将步骤a)得到的粗产品依次进行水洗和干燥,得到聚硫醇类固化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述nash的铁含量为0.06wt%~0.9wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述nash以nash水溶液的形式添加;所述nash水溶液的质量分数为10%~50%;

所述nash的加入量按照nash与所述有机多卤化聚醚中的卤素原子的摩尔比(0.5~3):1添加。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、吡啶和三丁胺中的一种或多种;

所述相转移催化剂的加入量按照所述有机多卤化聚醚质量的1%~20%添加。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述有机多卤化聚醚具有式(i)所示结构:

式(i)中,m、n、p独立地选自1~10的整数,r为c1~c10的直链烷基、c1~c10的支链烷基、经取代的芳基或未经取代的芳基,x为f、cl或br。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述反应的温度为80℃~100℃,时间为5h~7h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述水洗的过程具体为:

将步骤a)得到的粗产品加入水中进行一次水洗,调节有机相ph至5~7,待稳定后静置分层,取出下层物质与水混合均匀后静置10h~14h,然后切出产物,完成水洗过程。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述干燥的方式为真空脱水;所述真空脱水的真空度小于等于-0.095mpa,温度为60℃~70℃,时间为1h~3h。

9.一种聚硫醇类固化剂,其特征在于,采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制备而成。

10.一种透明树脂,由包括以下组分的原料制备而成:

环氧树脂100重量份;

固化剂80重量份~120重量份;

助剂0~12重量份;

所述固化剂为权利要求9所述的聚硫醇类固化剂。


技术总结
本发明提供了一种聚硫醇类固化剂的制备方法,包括以下步骤:a)将NaSH、相转移催化剂、有机多卤化聚醚和水在H2S存在下进行反应,得到粗产品;所述NaSH的铁含量为0.005wt%~1wt%;b)将步骤a)得到的粗产品依次进行水洗和干燥,得到聚硫醇类固化剂。与现有技术相比,本发明通过严格控制原料NaSH的含铁量,在特定制备工艺下得到了高品质聚硫醇类固化剂,该产品无色透明、卤素含量低,符合新型绿色环保型固化剂的要求;并且应用在制备具有良好光学物性的透镜等光学材料时不会造成着色问题。实验结果表明,本发明提供的制备方法得到的聚硫醇类固化剂的色度为16~27,卤素含量在700ppm以内。

技术研发人员:费潇瑶;梁万根;崔卫华;王树建;张超
受保护的技术使用者:山东益丰生化环保股份有限公司
技术研发日:2019.08.26
技术公布日:2019.11.15
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