本发明涉及一种3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐的合成方法。
背景技术：
3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐是合成农药、医药等精细化工产品的一种重要中间体。经过环合、氯化、氨化、取代、闭环等一系列反应可以合成2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶，该物质是合成五氟磺草胺的重要中间体。而五氟磺草胺为稻田用的广谱性除草剂，除草范围广，对水稻安全，产品效益高，因此在现如今竞争激烈的农药市场具有较高的前景。
根据中国专利cn103232453a介绍，目前的工艺技术大多数以甲氧基乙酸甲酯、甲酸甲酯为起始原料，在溶剂甲苯中与甲醇钠经过得到3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐。后处理过程中，回收的甲苯中含有未反应的甲酸甲酯，需进一步精馏将两者分开。该工艺操作性复杂，生产安全性低。为此，我们重新定义该试验的试验参数配比，并且将溶剂舍去。实验结果表明得到的产品含量和收率都有明显的提高，同时剩余的甲酸甲酯可以直接抽滤分离出来，节约了生产成本和工序，具有明显的经济和社会效益。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种工艺简捷、节能降耗的3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐的合成方法。
本发明的技术解决方案是：
一种无溶剂法制备3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐的方法，其特征是：搅拌下将甲氧基乙酸甲酯和甲酸甲酯混合溶解，然后加入甲醇钠进行缩合反应；反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全；所得到的反应液经过后处理得到成品3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐。
化学反应方程式如下：
缩合反应过程中，滴加甲氧基乙酸甲酯和甲酸甲酯的温度控制在50℃以下，分批加入甲醇钠的温度控制在20～30℃，最佳温度为25℃。反应温度一般在30～50℃，最佳温度为40℃，反应时间为5～10h，最佳反应时间为6～7h；
甲氧基乙酸甲酯与甲酸甲酯的摩尔比为1：1.0～1：1.5，最佳为1：1.3；甲氧基乙腈与甲醇钠的摩尔比为1：1.0～1：1.5，最佳为1：1.15。
缩合产物反应完成后应及时进行下一步反应，否则会因为自身稳定性较差影响下一步反应收率。
本发明具有工艺简捷、节能降耗、生产安全性高等优点。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
1000ml四口瓶中加入甲苯150ml、甲氧基乙酸甲酯102g(0.98mol)和甲酸甲酯75g(1.25mol)，搅拌降温至10℃。分批加入甲醇钠60g(1.11mol)，控制温度不超过30℃。甲醇钠加完后，在25℃条件下搅拌反应2h，升温至36℃保温4h。减压蒸馏回收溶剂，所得固体产品含量96.0％，收率80.0％。
实施例2
1000ml四口瓶中加入甲氧基乙酸甲酯102g(0.98mol)和甲酸甲酯58.8g(0.98mol)，搅拌降温至10℃。分批加入甲醇钠60g(1.11mol)，控制温度不超过30℃。甲醇钠加完后，在25℃条件下搅拌反应2h，升温至36℃保温4h。反应结束降温抽滤，所得固体产品含量93.2％，收率70.0％。
实施例3
1000ml四口瓶中加入甲氧基乙酸甲酯102g(0.98mol)和甲酸甲酯88.2g(1.47mol)，搅拌降温至10℃。分批加入甲醇钠60g(1.11mol)，控制温度不超过30℃。甲醇钠加完后，在25℃条件下搅拌反应2h，升温至36℃保温4h。反应结束降温抽滤，所得固体产品含量97.0％，收率88.0％。
实施例4
1000ml四口瓶中加入甲氧基乙酸甲酯102g(0.98mol)和甲酸甲酯75g(1.25mol)，搅拌降温至10℃。分批加入甲醇钠52.9g(0.98mol)，控制温度不超过30℃。甲醇钠加完后，在25℃条件下搅拌反应2h，升温至36℃保温4h。反应结束降温抽滤，所得固体产品含量93.0％，收率72.0％。
实施例5
1000ml四口瓶中加入甲氧基乙酸甲酯102g(0.98mol)和甲酸甲酯75g(1.25mol)，搅拌降温至10℃。分批加入甲醇钠79.4g(1.47mol)，控制温度不超过30℃。甲醇钠加完后，在25℃条件下搅拌反应2h，升温至36℃保温4h。反应结束降温抽滤，所得固体产品含量94.2％，收率83.0％。
实施例6
1000ml四口瓶中加入甲氧基乙酸甲酯102g(0.98mol)和甲酸甲酯75g(1.25mol)，搅拌降温至10℃。分批加入甲醇钠60g(1.11mol)，控制温度不超过30℃。甲醇钠加完后，在25℃条件下搅拌反应2h，升温至36℃保温4h。反应结束降温抽滤，所得固体产品含量98.0％，收率92.0％。