6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置和由该装置合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法与流程

本发明属于硫辛酸中间体合成装置技术领域，具体涉及一种6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置，并且还涉及由该装置合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法。

背景技术：

前述的6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置实质上为6-羰基-8-氯辛酸乙酯连续流合成装置(以下同)，相应地，前述的合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法实质上为连续流合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法(以下同)。

6-羰基-8-氯辛酸乙酯的英文名称为：ethyl8-chloro-6-oxooctanoate，分子式为：c10h17o3cl；分子量为：220.69，是一种化学反应中间体，用于合成6，8-二氯辛酸乙酯，而该6，8-二氯辛酸乙酯是合成硫辛酸的不可或缺的重要中间体。

前述硫辛酸(lipoicacid)是一种能消除老化与致病的类似维他命的物质，可以去除基体的自由基，促进基体利用葡萄糖合成维生素c，能有效去除黑色素，还可协助辅酶进行有利于机体免疫力的生理代谢，是一种万能抗氧化剂药物，广泛应用于预防和治疗心脏病、糖尿病及老年痴呆症。

近年来，随着人们对资源和环境等的日益关注，对诸如可持续发展、绿色化学、环境友好之类的呼声日趋高涨，从而在化工医药的研发及生产中对节能减排降耗和高效提出了更为严苛的要求。

如前述，6-羰基-8-氯辛酸乙酯是硫辛酸生产过程中重要的一种医药中间体。其化学结构如下式所示：

目前生产6-羰基-8-氯辛酸乙酯的主要方法是：在反应釜中以6-氯-6-氧代己酸乙酯为原料，三氯化铝作催化作用，通入乙烯气体进行烷基化反应，由于该反应在气液两相中进行，并且反应过程需乙烯过量2倍，因而导致生产效率低下、产品质量不稳定及过量乙烯存在安全隐患大的诸多问题，不符合现代工业化生产的需要。然而，若要在满足收率高、能耗低、稳定安全并且体现绿色环保要求的基础上生产6-羰基-8-氯辛酸乙酯，那么合理的设备配置必然会起到关键的作用，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

技术实现要素：

本发明的首要任务在于提供一种有助于满足连续合成要求而得以为提高制备效率提供基础、有利于保障制备的产品质量的一致性与稳定性并且既可显著提高收率又能达到降低能耗、减少排放以及体现绿色环保、有便于体现安全性而得以避免发生隐患的6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置。

本发明的另一任务在于提供一种由6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法，该方法工艺步骤简短并且能保障所述质量的一致性与稳定性、收率高、能耗低、排放少、绿色环保以及安全的技术效果得以全面体现。

本发明的首要任务是这样来完成的，一种6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置，包括一络合液供给机构、一乙烯气体供给机构和一反应机构，所述络合液供给机构包括络合液配制釜、络合液暂存釜、络合液计量泵、阻尼缓冲器、络合液输送管路单向阀和混合液液输送泵，在络合液配制釜的上部具有一络合液配制釜进料口，而在络合液配制釜的底部构成有一络合液配制釜出料口，该络合液配制釜出料口通过络合液配制釜出料口输送管与混合液输送泵的混合液输送泵进入口连接，而该混合液输送泵的混合液输送泵出料口通过混合液输送泵出料口管路与络合液暂存釜的顶部的络合液暂存釜入料口连接，而该络合液暂存釜的底部的络合液暂存釜出料口通过络合液暂存釜出料口管路与络合液计量泵的络合液计量泵进料口连接，而该络合液计量泵的络合液计量泵出料口通过络合液计量泵输送管路与所述反应机构连接，阻尼缓冲器和络合液输送管路单向阀连接在络合液计量泵输送管路上，其中，络合液输送管路单向阀在络合液计量泵输送管路上的位置位于阻尼缓冲器与反应机构之间；所述乙烯气体供给机构包括乙烯压缩机、乙烯缓冲罐和乙烯缓冲罐出口管路单向阀，乙烯压缩机的乙烯压缩机入口通过乙烯压缩机入口管路与乙烯气体供给源管路连接，而乙烯压缩机的乙烯压缩机出口通过乙烯压缩机出口管路与乙烯缓冲罐的乙烯缓冲罐入口连接，而乙烯缓冲罐的乙烯缓冲罐出口通过乙烯缓冲罐出口管路与所述反应机构连接，乙烯缓冲罐出口管路单向阀连接在乙烯缓冲罐出口管路上；所述反应机构包括预混器、静态混合器、换热器和水解釜，预混器与静态混合器的入口端连接，并且所述的络合液计量泵输送管路以及乙烯缓冲罐出口管路与预混器连接，静态混合器的出口端通过静态混合器出口端管路换热器的换热器入口端连接，而换热器的换热器出口端通过换热器出口端管路与水解釜连接。

在本发明的一个具体的实施例中，在所述络合液配制釜出料口输送管的管路上设置有一络合液配制釜出料口输送管控制阀和一络合液配制釜出料口输送管止回阀，该络合液配制釜出料口输送管止回阀在络合液配制釜出料口输送管的管路上的位置位于络合液配制釜出料口输送管控制阀与所述的混合液输送泵的混合液输送泵进入口之间。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的阻尼缓冲器为带有压力表的并且用于减少由所述络合液计量泵引起的脉冲的脉冲隔膜式阻尼缓冲器，在该阻尼缓冲器与所述络合液计量泵输送管路连接的阻尼缓冲器连接管的管路上设置有阻尼缓冲器连接管单向阀；在所述络合液计量泵的络合液计量泵出料口设置有压力显示装置和安全阀。

在本发明的又一个具体的实施例中，在所述水解釜的顶部构成有一水解釜入料口和一水解釜尾气引出口，在所述换热器出口端管路与所述水解釜入料口配接的一端设置有水解釜入料口阀门，在所述水解釜尾气引出口上配接有一水解釜尾气引出管，在该水解釜尾气引出管上设置有一尾气引出管阀门。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的静态混合器为sv型静态混合器。

本发明的另一任务是这样来完成的，一种由6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法，包括以下步骤：

a)制备络合液，先将作为反应原料的6-氯-6-氧代己酸乙酯以及二氯乙烷通过管路从络合液供给机构的络合液配制釜的上部的络合液配制釜进料口引入络合液配制釜内，再将无水三氯化铝通过管路同样从络合液配制釜进料口引入络合液配制釜内，得到络合液，而后通过连接于络合液配制釜的底部的络合液配制釜出料口与混合液输送泵的混合液输送泵进入口之间的络合液配制釜出料口输送管从混合液输送泵进入口引入混合液输送泵，由混合液输送泵的混合液输送泵出料口通过混合液输送泵出料口管路从络合液暂存釜的顶部的络合液暂存釜入料口引入络合液暂存釜内，接着经与络合液暂存釜的底部的络合液暂存釜出料口连接的络合液暂存釜出料口管路引至络合液计量泵的络合液计量泵进液口，由络合液计量泵的络合液计量泵进液口通过络合液计量泵输送管路输送至反应机构的预混器，其中，在所述络合液计量泵输送管路上分别连接有一阻尼缓冲器和一络合液输送管路单向阀，并且该络合液输送管路单向阀在络合液计量泵输送管路上的位置位于阻尼缓冲器与反应机构的所述预混器之间；

b)制备待合成反应料，由与乙烯气体供给源管路连接并且同时与乙烯气体供给机构的乙烯压缩机的乙烯压缩机入口连接的乙烯压缩机入口管路将乙烯向乙烯压缩机的乙烯压缩机入口输送，通过与乙烯压缩机的乙烯压缩机出口连接的乙烯压缩机出口管路从乙烯缓冲罐口输送给乙烯缓冲罐，再经与乙烯缓冲罐的乙烯缓冲罐出口连接的乙烯缓冲罐出口管路输送给反应机构的预混器，其中，在所述乙烯缓冲罐出口管路上连接有一乙烯缓冲罐出口管路单向阀，得到待合成反应料；

c)合成成品，使步骤b)所述的预混器内的所述待合成反应料从静态混合器的静态混合器入口端引入静态混合器，经与静态混合器的出口端连接的静态混合器出口端管路从换热器的换热器入口端引至换热器，再通过与换热器的换热器出口端连接的换热器出口端管路引至水解釜，经分层和蒸馏，得到6-羰基-8-氯辛酸乙酯。

在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤a)中所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯、无水三氯化铝和二氯乙烷的mol比为1∶1.6-2.5∶8-10；所述络合液的流量为9000-11000ml/min；所述阻尼缓冲器的压力为0.3-0.7mpa。

在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤b)中所述的乙烯气体的压力比步骤a)中所述的阻尼缓冲器的压力大0.15-0.25mpa，所述乙烯气体的流量为14-18l/min；步骤c)中所述的静态混合器的夹套水浴温度为65-78℃，料在静态混合器中的停留时间为15-60s。

在本发明的进而一个具体的实施例中，经步骤c)中所述的换热器换热后的待合成反应料的温度为0-25℃；所述水解釜的水解温度为0-25℃。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤c)中所述的静态混合器的内部形成有孔道，该孔道为螺旋上升式孔道，并且静态混合器由四根管径各为dn25mm，长度各为1000mm的管子串联连接构成。

本发明提供的技术方案的技术效果在于：由于将络合液供给机构以及将乙烯气体供给机构同时与反应机构连接，因而能变已有技术中的釜式间歇式反应为连续流反应，为提高制备效率提供了基础保障，并且可以保障连续流反应下的产品质量的一致性与稳定性，既可提高收率又能节能降本并且减少排放而体现绿色环保与安全；由于提供的制备方法能将原料6-氯-6-氧代己酸乙酯、二氯乙烷以及无水三氯化铝引入络合液配制釜内，获得络合液，再依次经络合液暂存釜和络合液计量泵输送至反应机构，又由于将乙烯气体依次经乙烯压缩机和静态混合器引入反应机构，因而能使6-氯-6-氧代己酸乙酯与乙烯持续不间断地进行气液两相反应，不仅可以将乙烯与6-氯-6-氧代己酸乙酯反应消耗的摩尔比由2.4∶1降至1.3∶1，而且能保障所述6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置的所述技术效果得以全面体现。

附图说明

图1为本发明6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置的示意图。

具体实施方式

实施例1：

利用图1所示的6-羰基-8-氯辛酸乙酯合成装置合成6-羰基-8-氯辛酸乙酯的方法的步骤如下：

a)制备络合液，先将作为反应原料的6-氯-6-氧代己酸乙酯以及二氯乙烷分别通过各自的管路即通过配有阀门的6-氯-6-氧代己酸乙酯输送管路以及通过同样配有阀门的二氯乙烷输送管路从络合液供给机构1的结构体系的络合液配制釜11的上部的络合液配制釜进料口111引入络合液配制釜11内，由图1所示，前述的络合液配制釜11有结构完全相同的两套，以便充分保证不间断输送的6-氯-6-氧代己酸乙酯以及二氯乙烷混合料，具体地讲，当一套络合液配制釜内的料趋于用完时，启用另一套络合液配制釜内的料，而趋于用完物料的络合液配制釜处于由前述6-氯-6-氧代己酸乙酯输送管路以及二氯乙烷输送管路的供料状态，输满时关阀门，以使二套络合液配制釜交替地连续不间断向后续工位供料，再将无水三氯化铝通过管路同样从络合液配制釜进料口111引入络合液配制釜11内，得到络合液，而后通过连接于络合液配制釜11的底部的络合液配制釜出料口112与混合液输送泵16的混合液输送泵进入口之间的络合液配制釜出料口输送管1121从混合液输送泵进入口引入混合液输送泵16，由混合液输送泵16的混合液输送泵出料口通过混合液输送泵出料口管路161从络合液暂存釜12的顶部的络合液暂存釜入料口121引入络合液暂存釜12内，接着经与络合液暂存釜12的底部的络合液暂存釜出料口122连接的络合液暂存釜出料口管路1221引至络合液计量泵13的络合液计量泵进液口，由络合液计量泵进液口通过络合液计量泵输送管路131输送至反应机构3的预混器31，其中，在所述络合液计量泵输送管路131上分别连接有一阻尼缓冲器14和一络合液输送管路单向阀15，并且该络合液输送管路单向阀15在络合液计量泵输送管路131上的位置位于阻尼缓冲器14与反应机构3的前述预混器31之间，在本实施例中，前述6-氯-6-氧代己酸乙酯、无水三氯化铝和二氯乙烷的mol比为1∶1.83∶9.5，前述络合液的流量为9000ml/min，前述阻尼缓冲器14的压力为0.5mpa，由图1所示，在前述络合液配制釜出料口输送管1121的管路上设置有一络合液配制釜出料口输送管控制阀11211和一络合液配制釜出料口输送管止回阀11212，该络合液配制釜出料口输送管止回阀11212在络合液配制釜出料口输送管1121的管路上的位置位于络合液配制釜出料口输送管控制阀11211与混合液输送管16的混合液输送泵进入口之间，此外，前述阻尼缓冲器14为带有压力表的并且用于减少由前述络合液计量泵13引起的脉冲的脉冲隔膜式阻尼缓冲器，在该阻尼缓冲器14与络合液计量泵输送管路131连接的阻尼缓冲器连接管141的管路上设置有阻尼缓冲器连接管单向阀1411，并且在络合液计量泵13的络合液计量泵出料口的位置设置有压力显示装置132(如压力表)和安全阀133；

b)制备待合成反应料，由与乙烯气体供给源如乙烯气体储罐管路连接的并且同时与乙烯气体供给机构2的结构体系的乙烯压缩机21的乙烯压缩机入口211连接的乙烯压缩机入口管路2111将乙烯即乙烯气体向乙烯压缩机21的乙烯压缩机入口211输送，通过与乙烯压缩机21的乙烯压缩机出口212连接的乙烯压缩机出口管路2121从乙烯缓冲罐口221输送给乙烯缓冲罐22，再经与乙烯缓冲罐22的乙烯缓冲罐出口222连接的乙烯缓冲罐出口管路2221输送给反应机构3的预混器31，得到待合成反应料，其中，在前述乙烯缓冲罐出口管路2221上连接有一乙烯缓冲罐出口管路单向阀23，由本步骤的描述并且结合对步骤a)的描述可知：步骤a)进入预混器31内的料为液相，而本步骤即步骤b)进入预混器31内的料为气相，由气液两相的料形成前述的待合成反应料，其中，本步骤中的乙烯气体的压力控制为0.5mpa，而阻尼缓冲器14的压力为0.35mpa，即乙烯气体的压力比步骤a)中所述的阻尼缓冲器14的压力大0.15mpa，本步骤中的乙烯气体的流量为16l/min；

c)合成成品，使步骤b)所述的预混器31内的前述待合成反应料从静态混合器32的静态混合器入口端引入静态混合器32，经与静态混合器32的出口端连接的静态混合器出口端管路321从换热器33的换热器入口端引至换热器33，再通过与换热器33的换热器出口端连接的换热器出口端管路331引至水解釜34，经分层和蒸馏，得到成品即得到6-羰基-8-氯辛酸乙酯，该6-羰基-8-氯辛酸乙酯气相分析纯度为97.69％，未反应原料为1.93％，杂质为0.37％，本步骤中所述的静态混合器32的夹套水浴温度为70℃，料在静态混合器32中的停留时间控制为40s，经换热器33换热后的待合成反应料的温度为5℃，水解釜34水解的温度为0℃，前述的静态混合器32的内部形成有孔道，该孔道为螺旋上升式孔道，并且静态混合器32由四根管径各为dn25mm，长度各为1000mm的管子串联连接而成，由图1所示，在前述水解釜34的顶部构成有一水解釜入料口341和一水解釜尾气引出口342，在前述换热器出口端管路331与水解釜入料口341配接的一端设置有水解釜入料口阀门3311，在水解釜尾气引出口342上配接有一水解釜尾气引出管3421，并且在该水解釜尾气引出管3421上设置有一尾气引出管阀门34211。

实施例2：

仅将步骤a)中所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯、无水三氯化铝和二氯乙烷的mol比改为1∶1.6∶10，将络合液的流量改为11000l/min，将阻尼缓冲器14的压力改为0.7mpa；仅将步骤b)中的乙烯气体的压力改为0.8mpa，阻尼缓冲器14的压力改为0.6mpa，乙烯气体的压力比阻尼缓冲器14的压力大0.2mpa，将乙烯气体的流量改为14l/min；仅将步骤c)中的静态混合器32的夹套水浴温度改为65℃，料在静态混合器32中的停留时间改为60s，将经换热器33换热后的待合成反应料的温度改为25℃，将水解釜34水解的温度改为10℃，6-羰基-8-氯辛酸乙酯气相分析纯度为96.07％，未反应原料为3.48％，杂质为0.44％，其余均同对实施例1的描述。

实施例3：

仅将步骤a)中所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯、无水三氯化铝和二氯乙烷的mol比改为1∶2.5∶8，将络合液的流量改为10000l/min，将阻尼缓冲器14的压力改为0.3mpa；仅将步骤b)中的乙烯气体的压力改为0.9mpa，阻尼缓冲器14的压力改为0.65mpa，乙烯气体的压力比阻尼缓冲器14的压力大0.25mpa，将乙烯气体的流量改为18l/min；仅将步骤c)中的静态混合器32的夹套水浴温度改为78℃，料在静态混合器32中的停留时间改为15s，将经换热器33换热后的待合成反应料的温度改为10℃，将水解釜34水解的温度改为25℃，6-羰基-8-氯辛酸乙酯气相分析纯度为96.43％，未反应原料为4.22％，杂质为0.6％，其余均同对实施例1的描述。