本发明涉及有机合成的技术领域，尤其涉及一种高品质固体阳离子醚化剂的制备方法。
背景技术：
阳离子醚化剂化学名称为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，是一种得到广泛应用的精细化工产品。该产品中具有季铵基和环氧基，可与含有羟基的天然高分子(如淀粉、纤维素、瓜尔胶、壳聚糖等)反应，使得天然高分子阳离子化，弥补了天然高分子的溶解难、反应效率低的不足的问题，既提高了产品的性能，又拓展了产品的应用范围和领域，使之满足不同应用领域的需要。
阳离子醚化剂在造纸工业、纺织工业、日用品化学工业、水处理工业等众多工业领域中可广泛用作分散剂、扩散剂、粘附剂、充填剂、固化剂等，通过离子化激活，提高了其功能效率，减少用量，对改善产品质量等方面均有显著的促进作用。因本产品近年来受到广泛的推崇而得以快速发展，但采用未改进前的生产工艺合成阳离子醚化剂的过程中，通常会产生大量且难以分离的重组分副产物，此外，传统制备方法的制备途径耗用时间长、反应效率低下，不仅耗时耗力还污染环境。
现市面上出现了一部分固体醚化剂的改进生产工艺，相较于传统醚化剂的工艺流程，新型的工艺流程得到了部分优化，可以提高固体醚化剂的制备效率，但其产出量仍然不能满足市面上固体醚化剂的需求量；且目前国内相关固体醚化剂的专利较少，中国专利cn108102000a公开的一种快速反应型固体醚化剂的制备方法，与本专利的反应机理并不相同，并不属于同一种合成工艺。
因此，针对上述现有技术的缺陷提供一种高品质固体阳离子醚化剂的制备方法，是一个重要的研究方向。
技术实现要素：
本发明为解决现有技术中的上述问题提出高品质固体阳离子醚化剂的制备方法，该方法通过优化生产工艺极大地缩短的合成的时间、避免副产物的产生且提高了产品收益。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种高品质固体阳离子醚化剂的制备方法，包括以下步骤：
s1：在有机溶剂中加入三甲胺盐酸盐原料，打开搅拌器搅拌至原料完全溶解，得到第一混合物；
s2：对所述第一混合物进行降温处理至反应温度，通过高位槽在所述第一混合物中滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间为0.25～1.5h，滴加过程中维持45r/min的搅拌速率、反应温度一定，并利用盐酸水溶液调节ph值到一定范围内，得到第二混合物；
s3：停止降温，此时所述第二混合物继续反应且自然升温至一定反应温度，保持所述反应温度不变1-2h，将盐酸水溶液加入到所述第二混合物中，反应得到粗品溶液；
s4：在真空条件下，将所述粗品溶液进行蒸馏处理至去除部分溶剂，得到反应物料；
s5：将溶剂回收，将所述反应物料转入喷雾干燥器，进行干燥处理得到固体产品，收集包装后得到所述高品质固体阳离子醚化剂；
其中，所述步骤s1-s5中，均设有中控监测系统监测反应体系的ph值与温度。
进一步地，步骤s1中的所述有机溶剂选用氯仿和二氯甲烷中的一种。
进一步地，步骤s1中的所述有机溶剂选用氯仿。
进一步地，所述三甲胺盐酸盐、有机溶剂和环氧氯丙烷的质量比为1：1.5～3.0：0.9～1.2。
进一步地，步骤s2中的所述反应温度为5-15℃，所述ph值为7.5～9.0。
进一步地，步骤s3中的所述反应温度为25～60℃，ph值为7.5～9.0。
进一步地，步骤s2和步骤s3中的所述盐酸水溶液的浓度为5～31％。
进一步地，所述s4中的真空度为-0.085～-0.095mpa之间，所述蒸馏处理的温度为20～70℃。
进一步地，步骤s5的所述干燥处理采用喷雾干燥器。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的高品质固体阳离子醚化剂的制备方法，通过选用有机溶剂的选用增加了环氧氯丙烷的溶解性，增大原料的接触程度，极大的缩短了合成时间，提升了生产效率，优化了生产工艺，优化后的生产工艺兼具环保性与高效性，避免了废水产生；此外，反应过程中还增加了相对应的中控监测措施，使反应的ph值以及温度维持在合理范围内，本发明提供的生产工艺有效避免了副产物的生成，保障了产品质量，提升了产品收率。
具体实施方式
实施例1
s1：将200g三甲胺盐酸盐投入1l四口可拆卸烧瓶中，加入350g氯仿，开启搅拌，待大部分溶解后，得第一混合物；
s2：对所述第一混合物进行降温处理至10℃时，将提前称取好的210g环氧氯丙烷通过恒压滴液漏斗0.5h内滴加完毕，维持搅拌速率为45r/min及反应液温度为10℃，根据中控监测系统监测反应体系的ph计读数，滴加10％含量的盐酸，维持ph在7.5～8.0之间，得到第二混合物；
s3：停止降温，此时所述第二混合物自然升温至40℃，并在40℃的温度下保温1h，期间补加10％含量的盐酸使体系ph稳定在7.5～8.0之间，反应得到粗品溶液；
s4：在真空度为-0.095mpa、温度为20～45℃的条件下，将所述粗品溶液进行蒸馏处理至去除部分氯仿和水并回收，得到反应物料；
s5：将所述反应物料转入喷雾干燥器，进行干燥处理得到固体产品，收集包装后得到所述高品质固体阳离子醚化剂。
实施例2
s1：将200g三甲胺盐酸盐投入1l四口可拆卸烧瓶中，加入400g氯仿，开启搅拌，待大部分溶解后，得第一混合物；
s2：对所述第一混合物进行降温处理至5℃时，将提前称取好的200g环氧氯丙烷通过恒压滴液漏斗0.5h内滴加完毕，维持搅拌速率45r/min及反应液温度为5℃，根据中控监测系统监测反应体系的ph计读数，滴加15％含量的盐酸，维持ph在8.0～8.5之间，得到第二混合物；
s3：停止降温，此时所述第二混合物自然升温至35℃，并在35℃的温度下保温2h，期间补加15％含量的盐酸使体系ph稳定在8.0～8.5之间，反应得到粗品溶液；
s4：在真空度为-0.095mpa、温度为20～45℃的条件下，将所述粗品溶液进行蒸馏处理至去除部分氯仿和水，得到反应物料；
s5：将溶剂回收，将所述反应物料转入喷雾干燥器，进行干燥处理得到固体产品，收集包装后得到所述高品质固体阳离子醚化剂。
实施例3
s1：将200g三甲胺盐酸盐投入1l四口可拆卸烧瓶中，加入600g氯仿，开启搅拌，待大部分溶解后，得第一混合物；
s2：对所述第一混合物进行降温处理至15℃时，将提前称取好的195g环氧氯丙烷通过恒压滴液漏斗0.5h内滴加完毕，维持搅拌速率45r/min及反应液温度为15℃，根据中控监测系统监测反应体系的ph计读数，滴加31％含量的盐酸，维持ph在7.5～8.0之间，得到第二混合物；
s3：停止降温，此时所述第二混合物自然升温至35℃，并在35℃的温度下保温2h，期间补加31％含量的盐酸使体系ph稳定在7.5～8.0之间，反应得到粗品溶液；
s4：在真空度为-0.095mpa、温度为20～45℃的条件下，将所述粗品溶液进行蒸馏处理至去除部分氯仿和水，得到反应物料；
s5：将溶剂回收，将所述反应物料转入喷雾干燥器，进行干燥处理得到固体产品，收集包装后得到所述高品质固体阳离子醚化剂。
对比结果分析
将本发明实施例1-3制备的高品质固体阳离子醚化剂和市售阳离子醚化剂进行对比，结果如表1所示：
表1：高品质固体阳离子醚化剂和市售阳离子醚化剂的对比结果
由上表分析，本发明实施例方法得到得到的醚化剂产品相较于市售醚化剂产品，产品纯度高，反应活性高。收率可以达到93％以上，纯度可达到99％以上，水分含量≤0.5％，无1,3-二氯丙醇及环氧氯丙烷残留。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。