一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法

文档序号:26138900发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,以香兰素和1,3-环己二酮为原料,以硅胶固载离子液体为催化剂,在溶剂加热回流的条件下反应,即得到目的产物2,2′-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-亚甲基双(3-羟基-2-环己烯-1-酮)。

2.根据权利要求1所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)称取香兰素和1,3-环己二酮置于溶剂中,再加入催化剂硅胶固载离子液体,加热回流反应;

(2)反应结束后,所得反应液过滤,得到滤液,即为粗产物,再纯化,即得到目的产物。

3.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,香兰素和1,3-环己二酮的摩尔比为1:1.5-1:2.5。

4.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,催化剂硅胶固载离子液体的投加量为香兰素摩尔量的5%-7%。

5.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,加热回流反应的温度为75℃,时间为3-5h。

6.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为体积分数为95%的乙醇。

7.根据权利要求1或2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的硅胶固载离子液体为si-[sbsipim][pf6],其在常温下呈固体,阳离子是硅胶负载的磺酸离子液体,阴离子是六氟磷酸根。

8.根据权利要求2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,纯化过程采用重结晶方法,且重结晶所用溶剂为无水乙醇。

9.根据权利要求2所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,过滤所得滤饼先用有机溶剂洗涤,再用水洗后,真空烘干,即回收得到催化剂硅胶固载离子液体。

10.根据权利要求9所述的一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,其特征在于,真空烘干时,真空度为5-10mmhg,温度为60℃。


技术总结
本发明涉及一种芳亚甲基环己烯酮化合物的制备方法,以香兰素和1,3‑环己二酮为原料,以硅胶固载离子液体为催化剂,在溶剂加热回流的条件下反应,即得到目的产物。与现有技术相比,本发明解决了现有化合物制备工艺中制备工艺相对复杂、使用对环境不良的溶剂、操作不方便和/或催化剂回收利用难等技术问题。

技术研发人员:康丽琴;高寒
受保护的技术使用者:上海应用技术大学
技术研发日:2021.04.07
技术公布日:2021.08.03
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