1.本发明涉及c07f9/32领域，更具体地，本发明涉及一种磷酸二苯-异辛酯的制备方法。
背景技术：
2.磷酸二苯-异辛酯是一种优良的阻燃型增塑剂。然而，目前关于制备阻燃剂磷酸二苯基异辛酯的方法报道很少，中国专利cn201510277254提供了一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其采取热法，经过三氯氧磷与苯酚反应后，然后再和异辛醇反应得到，然而该种方法反应条件苛刻，且需要除去未反应的三氯氧磷和一苯基磷酰氯，同时对设备腐蚀高，反应完成后一苯基磷酰氯还需继续套用，且需经过酸洗除去催化剂，处理工艺复杂，废水多，收率低。
3.因此寻找新的合成方法具有十分重要的意义。
技术实现要素：
4.针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种磷酸二苯-异辛酯的制备方法，包括下面步骤：
5.(1)异辛醇与三氯氧磷反应，得到中间体产物二氯磷酸异辛酯；
6.(2)中间体产物二氯磷酸异辛酯与苯酚钠于20-30℃进行封端反应，经过碱洗、水洗得到磷酸二苯-异辛酯。
7.在一种实施方式中，步骤(1)中，反应温度为10-30℃，可以列举的有10℃，15℃，20℃，25℃，30℃等。
8.优选的，步骤(1)中，所述三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1：(0.9-2.0)，例如1:0.9,1:0.95,1:1,1:1.2,1:1.5,1:1.8,1:2等；更优选的，所述三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1：(0.9-0.95)。
9.申请人意外的发现，当三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1：(0.9-0.95)时，经过本技术中得到的磷酸二苯-异辛酯的含量超过93wt％，收率大于等于92wt％，不仅保持较高的收率，同时纯度高。
10.本技术中所述三氯氧磷的纯度为99wt％，异辛醇的纯度为99wt％。
11.在一种实施方式中，步骤(1)包括：在10-30℃，将三氯氧磷滴加到异辛醇中，滴加结束后，于10-30℃反应3-6h。
12.优选的，步骤(1)中，于10-30℃反应3h。
13.本技术中步骤(2)中，反应温度为20-30℃，可以列举的有20℃，25℃，30℃等。
14.在一种实施方式中，步骤(2)包括：将中间体产物二氯磷酸异辛酯中滴加到苯酚钠水溶液中，滴加过程中控制滴加温度为0-30℃，滴加结束后，20-30℃保温反应3-6h，分去下层水层后，经碱洗、水洗、脱水后，得到磷酸二苯-异辛酯。
15.优选的，步骤(2)中，控制滴加温度为15-20℃。
16.优选的，碱洗时，碱液的浓度为5-30wt％，优选为5wt％。
17.本技术中碱洗的次数、碱液的量以及水洗量和水洗次数不做特别限定，本领域技术人员可做常规选择。
18.优选的，碱液为氢氧化钠溶液。
19.申请人意外的发现，控制本技术中碱液的浓度为1-10wt％，尤其是5wt％时，可以进一步提高产物的纯度和收率，增大或者降低碱液的浓度反而对产物的纯度和收率不利。
20.在一种实施方式中，所述苯酚钠水溶液的制备方法包括：将片碱加入水中，控制温度为20℃，滴加熔化的苯酚，控制滴加温度为20-30℃，滴加结束后，于20-30℃保温0.5-1.5h。
21.在一种优选的实施方式中，所述苯酚钠水溶液的制备方法包括：将片碱加入水中，控制温度为20℃，滴加熔化的苯酚，控制滴加温度为20-30℃，滴加结束后，于20-30℃保温1h。
22.优选的，片碱、水、和苯酚的质量比为1：(3-3.5)：(1.8-2.3)，更优选为1:3.3:2.1。
23.在一种实施方式中，苯酚和三氯氧磷的摩尔比为(1.5-2.1)：1，可以列举的有1.5:1,1.8:1,1.9:1,2:1,2.1:1等。
24.申请人在苯酚钠水溶液的制备过程中，为了简化步骤，采用未添加相转移催化剂的方式制备苯酚钠水溶液，然后申请人发现，使用该苯酚钠水溶液与中间体产物二氯磷酸异辛酯反应后，使用常规的反应条件，发现得到的磷酸二苯-异辛酯产率降低，低于90wt％，在后续的一系列的实验研究中，一直无法获得高于90wt％的收率，意外的发现，当中间体产物二氯磷酸异辛酯与苯酚钠于20-30℃进行封端反应时，此时得到的磷酸二苯-异辛酯的收率大于等于92wt％，且纯度也获得较大的提高，低于或者高于该反应温度，则效果极其不理想，而常规的反应温度却是需要15-20℃，常规反应中，反应温度超过20℃则收率降低，而本技术中却恰恰在20-30℃反应才能获得较高的收率和纯度，在该反应温度与现有技术具有反向教导的前提下，使得申请人付出了较大的创造性劳动才获得通过控制反应温度在20-30℃才可以获得较高的反应收率和纯度，申请人猜测的原因是在无相转移催化剂存在的条件下，于20-30℃反应，此时反而增大了二氯磷酸异辛酯和苯酚钠的接触反应几率，且二氯磷酸异辛酯的水解受到抑制，加速了反应的进行。
25.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
26.本发明的磷酸二苯-异辛酯的制备方法，工艺简单，无需高温、高真空的条件，反应时间短，设备材质要求低，产品质量好，纯度高(高于93wt％)，收率高(大于等于92wt％)。反应过程中只有水为反应溶剂，无需催化剂，节约成本，简化后处理步骤；不采用有机溶剂，无需进行溶剂回收，对环境友好，适合工业化生产。
具体实施方式
27.以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
28.实施例1
29.一种磷酸二苯-异辛酯的制备方法，具体如下：
30.(1)苯酚钠水溶液制备：称取片碱29.7g，加入99g水中搅拌均匀，降低到20℃，往片碱水溶液滴加熔化的99wt％苯酚64.26g(0.676mol),滴加温度控制在22℃，滴加结束后，继
续在上述温度中搅拌1h，待用；
31.(2)把含量99.0wt％的pocl
3 55g(0.355mol)、在15℃时滴加到99wt％异辛醇44.47g(0.338mol)，滴加结束后，在30℃下保温3h，滴加到苯酚钠水溶液中，温度控制为20℃，滴加结束后在20℃保温3h，分去下层水层。再用5wt％的氢氧化钠溶液碱洗2次，水洗两次，脱去水就得到磷酸二苯-异辛酯。产品含量95wt％，收率93.4wt％。
32.实施例2
33.一种磷酸二苯-异辛酯的制备方法，具体如下：
34.(1)苯酚钠水溶液制备：称取片碱29.7g,加入99g水中搅拌均匀，降低到20℃，往片碱水溶液滴加熔化的99wt％苯酚64.26g(0.676mol),滴加温度控制在22℃，滴加结束后，继续在上述温度中搅拌1h,待用；
35.(2)把含量99.wt0％的pocl
3 57.58g(0.372mol)、在20℃时滴加到99wt％异辛醇44.47g(0.338mol),滴加结束后，在25℃下保温3h.滴加到苯酚钠水溶液中，温度控制为20℃，滴加结束后在20℃保温3h,分去下层水层。再用5wt％的氢氧化钠溶液碱洗2次，水洗两次，脱去水就得到磷酸二苯-异辛酯。产品含量95.2wt％，收率93.8wt％。
36.实施例3
37.一种磷酸二苯-异辛酯的制备方法，具体如下：
38.(1)苯酚钠水溶液制备：称取片碱29.7g，加入99g水中搅拌均匀，降低到20℃，往片碱水溶液滴加熔化的99wt％苯酚64.26g(0.676mol),滴加温度控制在22℃，滴加结束后，继续在上述温度中搅拌1h,待用；
39.(2)把含量99.0wt％的pocl
3 57.58g(0.372mol)、在20℃时滴加到99wt％异辛醇44.47g(0.338mol),滴加结束后，在25℃下保温3h.滴加到苯酚钠水溶液中，温度控制为15℃，滴加结束后在30℃保温5h,分去下层水层。再用5wt％的氢氧化钠溶液碱洗2次，水洗两次，脱去水就得到磷酸二苯-异辛酯。产品含量93.2wt％，收率92wt％。
40.实施例4
41.一种磷酸二苯-异辛酯的制备方法，具体如下：
42.(1)苯酚钠水溶液制备：称取片碱29.7g，加入99g水中搅拌均匀，降低到20℃，往片碱水溶液滴加熔化的99wt％苯酚64.26g(0.676mol),滴加温度控制在30℃，滴加结束后，继续在上述温度中搅拌1h,待用；
43.(2)把含量99.0wt％的pocl
3 55g(0.355mol)、在10℃时滴加到99wt％异辛醇44.47g(0.338mol),滴加结束后，在15℃下保温3h.滴加到苯酚钠水溶液中，温度控制为15℃，滴加结束后在30℃保温5h,分去下层水层。再用5wt％的氢氧化钠溶液碱洗2次，水洗两次，脱去水就得到磷酸二苯-异辛酯。产品含量95.2wt％，收率95wt％。