一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂NS的方法

文档序号:31676408发布日期:2022-09-28 02:14阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在有机溶剂中加入促进剂m,以及催化剂,搅拌混匀,进行第一阶段升温,升温到一定温度,滴加第一阶段双氧水,滴加完双氧水再反应一段时间;(2)再加入叔丁胺,进行第二阶段滴加双氧水,滴加完双氧水进行氧化反应一定时间;(3)反应结束,静置分液,分出上层有机溶剂层,经过减压蒸馏回收溶剂,即可得到促进剂ns。2.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤1中有机溶剂为甲苯、二甲苯其中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤1中有机溶剂与促进剂m的质量比为(3.5-6):1。4.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤1中催化剂为酞菁铁,催化剂与促进剂m的质量比为(0.01-0.1):1。5.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤1中第一阶段升温的温度控制在40-65℃。6.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤1中在进行完第一阶段升温后,第一阶段反应用双氧水(分子量34,浓度30%),双氧水滴加温度为40-65℃,双氧水的滴加时间为 0.2-1h,滴加的双氧水与促进剂m(分子量167.3)的质量比为(0.5-0.8):1,滴加完双氧水后的反应时间为1-5h。7.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤2中叔丁胺(分子量73)与促进剂m的质量比为(1-1.8):1。8.根据权利要求1所述的一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂ns的方法,其特征在于:所述步骤2中开始滴加第二阶段双氧水,双氧水滴加温度为 40-65℃,双氧水的滴加时间为0.2-1h,滴加双氧水与促进剂m的质量比为(0.75-1.2):1,滴加完双氧水后的反应时间为1-5h,反应温度为40-65℃。

技术总结
本发明公开了一种有机溶剂中双氧水氧化制备促进剂NS的方法,包括以下步骤:在有机溶剂中加入促进剂M,以及催化剂,搅拌混匀,进行第一阶段升温,升温到一定温度,滴加第一阶段双氧水,滴加完双氧水再反应一段时间;再加入叔丁胺,进行第二阶段滴加双氧水,滴加完双氧水进行氧化反应一定时间;反应结束,静置分液,分出上层有机溶剂层,经过减压蒸馏回收溶剂,即可得到促进剂NS。本发明利用固体催化剂,通过液相催化氧化反应,使促进剂M与叔丁胺反应生成促进剂NS;催化反应在有机溶剂介质中进行,溶剂可以通过蒸馏回收套用,没有固定源的有机废液排放;双氧水为氧化剂,氧化反应后生成水,没有含盐废水排放。没有含盐废水排放。


技术研发人员:刘万兴 姜爽 刘秀峥 刘东 杨延斌 王保磊 商莹莹
受保护的技术使用者:天津大学
技术研发日:2022.07.20
技术公布日:2022/9/27
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