钙钛矿材料合成方法与流程

本申请涉及钙钛矿材料合成，尤其是涉及钙钛矿材料合成方法。

背景技术：

1、钙钛矿材料具有优秀的光电特性，使其可以在光伏、发光、探测等领域都备受关注。钙钛矿的化学方程式为abx3，其中a为一价阳离子，主要包括甲胺（ma+）、甲脒（fa+）和cs+等，b为二价阳离子，主要包括pb2+和sn2+等，x为卤素离子，cl-、br-、和i-等。高质量钙钛矿材料是实现高性能半导体器件的基础，因此，获得高质量钙钛矿材料至关重要。

技术实现思路

1、为了获得高质量钙钛矿材料，本申请提供了钙钛矿材料合成方法。

2、本申请提供的钙钛矿材料合成方法，是通过以下技术方案得以实现的：

3、钙钛矿材料合成方法，合成路径为ax+b+x2→abx3；所述b和x2均为单质，所述ax中的a为一价的甲胺ma+、甲脒fa+、cs+、苯乙基胺pea+中的；所述b为铅或锡；所述x2为cl2、br2、i2中的。

4、现有技术：一般的合成路径为ax+bx2→abx3。

5、本申请对合成路径进行了改进，ax+b+x2→abx3，路径中b和x2均为单质，单质更有利于实现高纯材料，从而有利于实现高质量abx3材料合成。与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

6、本所提供的方法具有简单、实用、可产业化的优点。

7、可以预期，上述方法合成方法在乙腈及其混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

8、可以预期，上述方法合成方法在乙二醇单甲醚或者乙二醇单甲醚、伽马丁内酯的混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

9、本申请所提供的制备方法可简化合成，提升合成钙钛矿材料质量且减低生产成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

10、优选的，所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:(1-1.5)。

11、通过采用上述技术方案，可保证本申请合成钙钛矿材料的质量。

12、优选的，所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:1。

13、通过采用上述技术方案，进一步保证本申请合成钙钛矿材料的质量同时降低生产成本。

14、优选的，所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:1.3。

15、通过采用上述技术方案，进一步保证本申请合成钙钛矿材料的质量同时降低生产成本，工业生产较优技术方案。

16、优选的，所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:1.5。

17、通过采用上述技术方案，进一步保证本申请合成钙钛矿材料的质量同时降低生产成本。

18、优选的，所述包括以下步骤：

19、s1，根据摩尔比例称量ax、b、x2原料；

20、s2，将s1中计量准确的原料加入合适的瓶子中，加入乙腈或者乙腈混合溶液，当选用乙腈则每摩尔pb对应6±0.5 ml乙腈；当选用乙腈混合溶液则每摩尔pb对应加入的乙腈混合溶液中含有6±0.5 ml乙腈，室温下充分搅拌至少24h；

21、s3，去除上清液，利用乙腈反复清洗3遍以上，然后干燥得到高质量且低成本的钙钛矿材料。

22、本申请通过固液反应合成钙钛矿材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

23、优选的，乙腈混合溶液是乙腈搭配异丙醇混合而成。

24、优选的，所述包括以下步骤：

25、s1，根据摩尔比例称量ax、b、x2原料；

26、s2，将s1中计量准确的原料加入合适的瓶子中，加入乙二醇甲脒或者乙二醇甲脒混合溶液，当选用乙二醇甲脒则每摩尔pb对应1±0.1ml；当选用乙二醇甲脒混合溶液则每摩尔pb对应加入的乙二醇甲脒混合溶液中含有1±0.1ml乙二醇甲脒，室温下充分搅拌至完全溶解；

27、s3，将s2中的溶液升温至105-115℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

28、本申请通过固液反应，变温析出固体材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本发明通过尽量使用单质做完原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

29、优选的，所述乙二醇甲脒混合溶液主要是由乙二醇甲脒搭配、伽马丁内酯混合而成。

30、优选的，所述包括以下步骤，

31、s1，根据摩尔比例称量pb、i2和mai原料；

32、s2，将s1中计量准确的原料加入合适的瓶子中，加入乙二醇甲脒，每摩尔pb对应1ml，室温下充分搅拌至完全溶解；

33、s3，将s2中的溶液升温至110℃ ，得到固体析出物即为高质量且低成本的钙钛矿材料。

34、本申请通过固液反应，变温析出固体材料，进一步简化合成，提升合成钙钛矿材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本发明通过尽量使用单质做完原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

35、综上所述，本申请具有以下优点：

36、1、本申请通过固液反应合成钙钛矿材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

37、2、本申请所提供的制备方法具有简单、实用、可产业化等优点，可以预期，上述方法合成方法在乙腈及其混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

38、3、本申请通过固液反应，变温析出固体材料，从而简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做完原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。可以预期，上述方法合成方法在乙二醇单甲醚或者乙二醇单甲醚、伽马丁内酯的混合溶液中，对于不同有机无机杂化钙钛矿材料均适用。

技术特征：

1.钙钛矿材料合成方法，其特征在于：合成路径为ax+b+x2→abx3；所述b和x2均为单质，所述ax中的a为一价的甲胺ma+、甲脒fa+、cs+、苯乙基胺pea+中的；所述b为铅或锡；所述x为cl、br、i中的。

2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:(1-1.5)。

3.根据权利要求2所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:1。

4.根据权利要求2所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:1.3。

5.根据权利要求2所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：所述ax、b、x2的摩尔比控制在1:1:1.5。

6.根据权利要求2-5中任一项所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：所述乙腈混合溶液是乙腈搭配异丙醇混合而成。

8.根据权利要求2-5中任一项所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：所述乙二醇甲脒混合溶液主要是由乙二醇甲脒搭配伽马丁内酯混合而成。

10.根据权利要求8中任一项所述的钙钛矿材料合成方法，其特征在于：包括以下步骤，

技术总结
本申请涉及钙钛矿材料合成技术领域，尤其是钙钛矿材料合成方法。钙钛矿材料合成方法，合成路径为AX+B+X<subgt;2</subgt;→ABX<subgt;3</subgt;；所述B和X<subgt;2</subgt;均为单质，所述AX中的A为一价的甲胺MA+、甲脒FA+、Cs+、苯乙基胺PEA+中的或多种；所述B为铅、锡或者两者混合；所述X为Cl、Br、I中的或多种。本申请所提供的制备方法可简化合成，提升材料质量且减低成本，且与现有技术相比，本申请通过尽量使用单质做为原料，降低原料成本而且有利于杂质控制。

技术研发人员：吴绍航,麦耀华,刘冲,吴阳洪
受保护的技术使用者：广东脉络能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12