一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法

文档序号:35874423发布日期:2023-10-28 11:48阅读:34来源:国知局

本发明属于食品和化工,具体涉及一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法。


背景技术:

1、南极磷虾是一种生活在南极洲水域的磷虾,具有高含量的蛋白和低含量的脂肪,具有良好的吸收性能。南极磷虾中还含有丰富的类胡萝卜素等物质,其中,虾青素具有较强的抗氧化活性,是自然界中抗氧化及消除自由基能力最强的天然色素,虾青素还具有预防糖尿病、肾病、增强免疫力的功效;南极磷虾中还含有磷虾油,可以降低血清中总胆固醇、甘油三酯的含量,具有降血脂、抗衰老、抗氧化等多种功能,在降低血脂、预防冠心病、动脉粥样硬化等疾病方面具有较高的医用价值。

2、为了提高南极磷虾的食用及医用价值,从南极磷虾中提取有效成分的研究越来越多。中国发明专利cn104479850a公开了一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法,冰冻南极磷虾微波加热解冻,解冻后南极磷虾在80-100℃下加热蒸煮,然后采用压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离;离心打浆后,用乙醇溶液在40-50℃下通氮气搅拌提取,分离提取液,油水相采用低极性溶剂进行液液萃取,固形物乙醇提取液和油水相萃取液分别减压蒸发,蒸出提取液或萃取液中有机溶剂并冷凝回收,得到南极磷虾油。南极磷虾油中磷脂含量为38-42%,同时还含有虾青素、多不饱和脂肪酸、维生素等多种元素。

3、中国发明专利cn102041166b公开了一种从南极磷虾中提取高磷脂含量的南极磷虾油的方法,先将南极磷虾在55-75℃条件下干燥制成含水8-10%的干虾,然后在25-55℃条件下用非极性有机溶剂反复萃取干虾中的油脂。但是,由于南极磷虾脂质中dha(二十二碳六烯酸)、epa(二十碳五烯酸)以及虾青素等分子结构中均含有多个双键,南极磷虾脂质中磷脂在高温下(80℃)易分解,因此高温蒸煮处理会造成活性成分的损失,进而影响提取效果和价值。

4、而采用低温混合溶剂提取的方法,会使的虾青素的提取率低。中国发明专利cn106479662a使用硅胶柱层析对虾油进行分离纯化,该专利使用乙酸乙酯和石油醚等有机溶剂,毒性较高,且该方法的洗脱步骤繁杂,洗脱效率较低。而且,硅胶的颗粒大小、柱子的长径比、洗脱液的选择、洗脱方式等均会影响柱层析的分离效果,进而影响有效成分的提取纯度。


技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的问题,提供了一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法,该方法不必将冰冻南极磷虾进行加热处理,直接进行粉碎后,使用无水乙醇浸泡,分离固形物和上清液;固形物使用有机溶剂重复提取,得到磷虾油;上清液经n-丙基乙二胺和硅胶吸附后,得到的磷脂纯度80%以上,磷虾油得率合并高达5.2%以上,同时dha、epa含量提高。

2、为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

3、一方面,本发明提供一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法,包括步骤:

4、(1)取冰冻南极磷虾粉碎,得到冰冻南极磷虾粉末;

5、(2)将冰冻南极磷虾粉末与乙醇超声混匀,浸泡后,固液分离,得到固形物和上清液a;

6、(3)将固形物与有机溶剂混合,提取,固液分离,收集液体b1和固形物b1;重复上述提取步骤1-3次,合并液体,得到混合液体b;

7、(4)将混合液体b浓缩,得到南极磷虾油1;

8、(5)将步骤(2)的上清液a浓缩得到浓缩液,与吸附剂混合,搅拌,得到混合物;

9、(6)将步骤(5)中的混合物固液分离,得到富含浓缩液的吸附剂;

10、(7)将步骤(6)中的富含浓缩液的吸附剂与乙醇混合,提取,固液分离,收集上清液,浓缩得到南极磷虾油2。

11、优选地,步骤(1)中,所述南极磷虾粉末的粒径为80-200目。

12、本发明中,所述冰冻南极磷虾不需进行解冻。

13、优选地,步骤(2)中,所述冰冻南极磷虾粉末与乙醇的质量体积比为1:0.6-2.0,kg/l。

14、进一步优选地,所述冰冻南极磷虾粉末与乙醇的质量体积比为1:0.8-1.5,kg/l。

15、优选地,步骤(2)中,所述乙醇为无水乙醇。

16、优选地,步骤(2)中,所述浸泡为室温浸泡,浸泡时间为10-40min。

17、优选地,步骤(3)中,所述有机溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。

18、优选地,步骤(3)中,所述固形物与有机溶剂的质量体积比为1:4-10,kg/l。

19、进一步优选地,所述固形物与有机溶剂的质量体积比为1:4-8,kg/l。

20、优选地,步骤(3)中,所述提取,提取的温度为35-45℃,提取的时间为1-4h,提取的方式为震荡提取。

21、进一步优选地,所述提取,提取的温度为40℃。

22、优选地,步骤(4)、(5)中,所述浓缩为减压浓缩,浓缩的温度为38-45℃。

23、优选地,步骤(5)中,所述浓缩,浓缩至原体积的40-70%。

24、优选地,步骤(5)中,所述吸附剂,为c18(十八烷基键合硅胶)和psa(n-丙基乙二胺)的混合物,c18和psa的质量比为1:0.6-2.0。

25、进一步优选地,所述c18和psa的质量比为1:0.8-1.5。

26、进一步优选地,所述c18的粒径为4-8μm,psa的粒径为40-60μm。

27、优选地,步骤(5)中,所述吸附剂与浓缩液的质量体积比为1:3-8,kg/l。

28、进一步优选地,所述吸附剂与浓缩液的质量体积比为1:4-6,kg/l。

29、优选地,步骤(5)中,所述搅拌为常温搅拌15-50min,至吸附剂充分吸收浓缩液中的磷脂。

30、优选地,步骤(7)中,所述富含浓缩液的吸附剂与乙醇的质量体积比为1:3-8,kg/l。

31、进一步优选地,所述富含浓缩液的吸附剂与乙醇的质量体积比为1:4-6,kg/l。

32、优选地,步骤(7)中,所述提取,提取的温度为35-45℃,提取的时间为20-90min,提取的方式为震荡提取。

33、进一步优选地,所述提取,提取的温度为38-42℃,提取的时间为25-60min。

34、本发明中,所述固液分离的方法为本领域常规分离方法,优选为高速离心法。

35、本发明中,所述浓缩为减压浓缩,浓缩的温度为38-45℃。

36、另一方面,本发明提供经上述方法所得到的南极磷虾油。

37、本发明中,所得到的南极磷虾油为两种,分别为南极磷虾油1和南极磷虾油2;一种南极磷虾油(南极磷虾油1)中磷脂含量在35%以上;另一种南极磷虾油(南极磷虾油2)中磷脂含量在82%以上,dha含量在12.8%以上,epa含量在21.8%以上;两种南极磷虾油的得率之和5.2%以上。

38、相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:

39、1、本发明所述的提取南极磷虾油的方法,直接对冰冻未解冻的南极磷虾进行提取,不必进行解冻或加热处理,可以保留南极磷虾油中的磷脂等有效活性成分不流失,降低多不饱和脂肪酸dha、epa及虾青素的劣变,获得的磷虾油中副产物溶血磷脂低于5ppm,提高提取物的品质和纯度。

40、2、本发明所述的提取南极磷虾油的方法,克服冷冻南极磷虾有效成分提取困难的问题,使用超声、乙醇和/或乙酸乙酯有机溶剂初步提取得到磷脂含量在35-40%之间的南极磷虾油1;上清液a浓缩后采用吸附剂吸附后,得到高纯度磷脂含量在82%以上的南极磷虾油2;根据不同产品需求配置不同磷脂含量的磷虾油产品,不仅提高了南极磷虾的利用率,还提高磷虾油的利用价值;两种南极磷虾油的提取率在5.2%以上,本发明使得南极磷虾油的提取率显著提高。

41、3、本发明所述的提取南极磷虾油的方法,经乙醇超声处理得到上清液a,采用c18和psa的混合吸附剂吸附后,回收得到的南极磷虾油中磷脂含量高,高达82%以上,且提取物中富含其他活性成分,dha、epa、虾青素的含量也显著提高,提高了南极磷虾油的营养价值。

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