一种环保高阻隔性高耐油PVDC乳液及其制备方法和应用与流程

本发明属于pvdc乳液，具体涉及一种环保高阻隔性高耐油pvdc乳液及其制备方法和应用。

背景技术：

1、环保高阻隔性包装材料已经有二十多年的研究历史，高阻隔性的包装材料对延长食品保质期有着重要的作用。目前市面上应用的有pva高阻隔薄膜、pvdc高阻隔薄膜、evoh高阻隔薄膜等等。对比几种高阻隔性薄膜，pvdc薄膜因为其低透过性、高阻隔性和良好的耐化学药品性而被应用的最多。目前市面上的pvdc乳液应用主要是将pvdc乳液涂覆于pet、聚氨酯薄膜上，干燥成膜后形成一层高阻隔性能保护膜。在包装高油、高脂肪类食品时，食品中的多种油脂及混合调料共同作用下会对阻隔性产生一定影响，从而给食品储存带来一定风险，所以难以应用到耐油脂包装材料领域。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种环保高阻隔性高耐油pvdc乳液及其制备方法和应用，以克服现有技术中存在的不足。

2、为实现前述发明目的，本发明实施例采用的技术方案包括：

3、本发明提供了一种环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，包括：

4、以混合单体100份计，按重量份数将偏二氯乙烯单体50-75份、甲基丙烯酸单体1-3份、含氟功能单体0.2-0.8份、丙烯腈单体3-8份和丙烯酸丁酯单体1-3份配成第一阶段混合单体；

5、以混合单体100份计，按重量份数将偏二氯乙烯单体20-25份、含氟功能单体0.2-0.5份、丙烯腈单体3-5份和交联单体0.2-0.5份配成第二阶段混合单体；

6、以混合单体100份计，按重量份数将去离子水50-80份、固体乳化剂0.2-0.5份和ph调节剂0.01-0.05份配成水溶液加入到聚合反应釜中，用氮气试压后抽真空，按重量份数抽入10-18份第一阶段混合单体，搅拌20-30min后，升温至42-50℃，滴入2-3份引发剂溶液，反应时间为2-3h，完成种子聚合；

7、以混合单体100份计，保持反应温度为50-55℃，同时滴加剩余第一阶段反应单体、15-20份复合乳化剂溶液和8-10份引发剂溶液，反应时间7-10h，第一阶段反应完成；

8、以混合单体100份计，保持反应温度为50-55℃，同时滴加第二阶段反应单体、5-10份复合乳化剂溶液和2-3份引发剂溶液，反应时间2-3h，第二阶段反应完成；

9、保持温度为50-55℃，滴入剩余引发剂溶液1-2份，反应时间1-2h，降温、过滤即得高阻隔性高耐油pvdc乳液。

10、本发明还提供了一种环保高阻隔性高耐油pvdc乳液，所述环保高阻隔性高耐油pvdc乳液由前述方法制备而成。

11、本发明还提供了前述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液于耐油脂包装材料领域中的应用。

12、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

13、(1)本发明采用核壳聚合方式，分种子阶段、第一阶段、第二阶段和保温熟化阶段，得到的pvdc乳液具有更高的强度，在高温情况下也可以保证有良好的稳定性；第一阶段的聚合具有高的结晶性能，保证了pvdc涂膜高的阻汽阻氧性能，第二阶段的聚合加入了交联单体，得到的pvdc共聚物可以更好的附着在pet、聚氨酯薄膜，整个聚合过程中，增大了耐油性单体丙烯腈以及含氟单体的量，在保证阻隔性的前提下有效提高了乳液的耐油脂性能。

14、(2)本发明中种子阶段聚合，在低单体浓度高乳化剂含量的条件下，更容易聚合出粒径更小且均匀的乳液胶束，为后续的稳定反应提供一个良好的反应基础，乳液的粒径越小，粒径分布越均匀，对乳液的性能提高以及稳定性越有好处；第一阶段聚合主要以玻璃化温度较高、结晶性更强的单体为主，主要体现在玻璃化温度较高的丙烯腈、甲基丙烯酸用量高，分子结构规整结晶性强的偏二氯乙烯占比大，保证了乳液干燥成膜后的结晶度，从而有效的提高了其成膜后对空气和水汽的阻隔性能；第二阶段聚合增加了少量tg温度较低的丙烯酸丁酯，目的是合成出硬核软壳的胶束结构，促进胶乳的成膜性能，同时还可以有效降低连续涂覆生产过程中的烘干温度，达到节能降耗的目的；保温熟化阶段是指单体乳化剂等组分滴加结束后，保持反应温度不变，让釜内的反应继续进行的阶段，其目的一是可以让釜内的残余未反应单体继续反应、提高转化率、减少残留，二是在保温熟化阶段，使得胶乳颗粒在运动中被乳化剂充分包裹，乳化剂对胶束的紧密有序包裹可以使胶束结构趋于稳定，提高胶乳的储存稳定性和热稳定性。

15、(3)通过本发明得到的pvdc聚合物乳液水性环保，符合fda认证，且本发明得到的pvdc聚合物乳液具有高的阻隔性与良好的耐油脂性能，可以很好的运用在食品包装方面。

技术特征：

1.一种环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于：所述的含氟功能单体包括甲基丙烯酸三氟乙酯。

3.根据权利要求1所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于：所述的交联单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙烯基苯中的任意一种或多种的组合。

4.根据权利要求1所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于：所述的固体乳化剂包括十二烷基联苯醚；

5.根据权利要求1所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于，包括：以混合单体100份计，按重量份数将引发剂0.05-0.5份和去离子水10-20份配成引发剂溶液。

6.根据权利要求5所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于：所述的引发剂包括叔丁基过氧化氢与吊白块的混合物。

7.根据权利要求1所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于，包括：以混合单体100份计，按重量份数将复合乳化剂0.4-1.2份和去离子水10-20份配成复合乳化剂溶液。

8.根据权利要求7所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液的制备方法，其特征在于：所述的复合乳化剂包括苯乙烯磺酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的两种或几种的混合物。

9.一种环保高阻隔性高耐油pvdc乳液，其特征在于，所述环保高阻隔性高耐油pvdc乳液由权利要求1-8中任一项所述方法制备而成。

10.权利要求9所述的环保高阻隔性高耐油pvdc乳液于耐油脂包装材料领域中的应用。

技术总结
本发明揭示了一种环保高阻隔性高耐油PVDC乳液及其制备方法和应用，包括：将去离子水、固体乳化剂和pH调节剂配成水溶液加入到聚合反应釜中，用氮气试压后抽真空，按重量份数抽入第一阶段混合单体，搅拌、升温，滴入引发剂溶液，完成种子聚合；保持反应温度为50‑55℃，同时滴加第一阶段反应单体、复合乳化剂溶液和引发剂溶液，第一阶段反应完成；保持反应温度为50‑55℃，同时滴加第二阶段反应单体、复合乳化剂溶液和引发剂溶液，第二阶段反应完成；保持温度为50‑55℃，滴入引发剂溶液，降温、过滤即得高阻隔性高耐油PVDC乳液。本发明得到的PVDC乳液具有高的阻隔性与良好的耐油脂性能，可以很好的运用在食品包装方面。

技术研发人员：蔺军朋,刘磊,管永喜,李海涛,王自民
受保护的技术使用者：江苏亚泰化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15